毛细管电泳法测定一清胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量

目的:建立一清胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱含量的毛细管电泳测定法。方法:内标物为盐酸雷尼替丁;色谱柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱;运行缓冲液为0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液-无水乙醇(体积比1∶1),调节pH值为5.5;盐酸小檗碱的测定分离电压为2 kV,盐酸巴马汀和盐酸药根碱的测定分离电压为18kV;重力进样10 s(高度15 cm);检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的线性范围分别为2.6μg/mL～13.0μg/mL(r=0.9972)、2.37μg/mL～11.84μg/mL(r=0.9991)、0.45μg/mL～2.24μg/mL(r=0.9985);平均回收率分别为99.4%、99.3%、99.7%,RSD均小于3.00%。结论:该法简便、快速、准确可靠,可用于一清胶囊的质量控制。     

HPLC法测定四季三黄胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的对中药复方制剂四季三黄胶囊中有效成分盐酸小檗碱进行含量测定。方法采用高效液相色谱法,Ag-ilentHypersilODS色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH值至3)(30∶70)为流动相,检测波长为270nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。结果盐酸小檗碱在0.094～0.470μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9983,平均加样回收率为98.5%(n=5),RSD=2.3%。结论该方法快速简便,灵敏度和稳定性高,可有效控制四季三黄胶囊的内在质量。     

高效液相法测定黄连降糖片中盐酸小檗碱含量

目的:建立测定黄连降糖片中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相外标法。采用C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-磷酸盐缓冲液[0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1∶1),含0.2%三乙胺,用磷酸调pH值至3.0](41∶59)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长263 nm。结果:盐酸小檗碱在0.076～1.528μg范围内进样量与峰面积值呈良好线性关系。回归方程:Y=82.40X-0.035 (R=0.999 5)。盐酸小檗碱的平均回收率为95.4%,RSD为0.8%(n=6)。结论:此方法简便、准确、重复性好,可用于含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定复方小檗片中盐酸小檗碱的含量

目的采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定复方小檗片中盐酸小檗碱的含量。方法用Krom asil色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相∶乙腈-水-磷酸二氢钾-十二烷基磺酸钠(500 m l∶500 m l∶3.0 g∶1.5 g),流速:1 m l.m in-1,柱温:40℃,检测波长为345 nm。结果在0.021 2~0.233 2μg之间,峰面积与进样量的线性关系为Y=3 513 092.99X-15 938.76(r=0.999 9),平均回收率为97.22%。测得3批片剂中盐酸小檗碱的含量分别为0.772,0.748,0.749 mg/片。结论所建方法简便、准确、重复性好,可用于复方小檗片中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0),流速1.0mL·min-1,检测波长为345nm,进样量10μL。结果盐酸小檗碱在9.957⁹9.57μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1.000 0);平均加样回收率为99.71%,RSD=0.99%(n=6)。结论高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量,简便、准确、灵敏度高、重复性好。     

高效液相色谱法测定姜连止泻片中盐酸小檗碱的含量

目的 建立姜连止泻片中盐酸小檗碱的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Waters Symmetry Shield~(TM) RP_(18) 柱(150 mm×3.9 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2.0)(22:78),检测波长:270 nm,流速:1.0 ml·min~(-1),柱温:30℃.结果 盐酸小檗碱在0.12～0.59 μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 7),加样回收率为98.30%,RSD为1.19%(n=6).结论 该方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于控制姜连止泻片制剂的质量.     

RP-HPLC测定土茯苓胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:采用RP-HPLC(反相液相色谱法)测定土茯苓胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法:色谱柱Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-磷酸盐缓冲液[0.43%磷酸二氢钠和0.17%十二烷基磺酸钠,并用三乙胺调pH至7.5](47∶53);流速1.0 mL·min-1;检测波长265 nm。结果:盐酸小檗碱在0.042 2～0.527 5μg线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为101.35%,RSD为1.06%。结论:该法快捷、简便、准确,能更好的控制其质量。     

盐酸小檗碱自微乳剂的处方设计及体外评价

目的:制备盐酸小檗碱自微乳剂,并对其质量及体外溶出度进行考察.方法:通过正交设计和伪三元相图优化处方,分别以乳化程度、乳化速度、有无油层及混合分层情况为指标,对自微乳化系统中的油相、乳化剂及助乳化剂的组成和用量进行研究,筛选盐酸小檗碱自微乳剂的最佳组成及比例.采用紫外分光光度法进行质量评价,并考察其溶出度.结果:盐酸小檗碱自微乳剂组成为盐酸小檗碱-油酸乙酯-聚氧乙烯(40)氢化蓖麻油-聚乙二醇-400 0.015∶0.120∶0.160∶0.120;乳滴粒径80.59 nm;在质量考察中,盐酸小檗碱在4.49 ～ 22.44 mg·L-1和吸光度呈良好线性关系,r =0.999 9,平均回收率100.9％,RSD 1.65％,样品平均质量分数97.4％,RSD 0.84％.在人工胃液中20 min的溶出度＞80％,远高于市售片剂.结论:自微乳剂能够改善盐酸小檗碱难溶性,且制备工艺简单,具有良好应用前景.     

知柏地黄丸中盐酸小檗碱和丹皮酚的含量测定

目的:提高知柏地黄丸的质量标准,建立同时测定盐酸小檗碱、丹皮酚含量的方法。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节至p H3.0]∶乙腈(60∶40)为流动相,流速:1.000m L/min,检测波长:266nm,柱温:30℃,进样量:10μL。结果:盐酸小檗碱、丹皮酚分别在0.9124~92.4976μg/m L(r=1.000)和1.0424~104.24μg/m L(r=0.9999)的范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.8%(RSD=0.7%)和99.9%(RSD=1.1%)。结论:本方法分离度好,快速,简便。可用于知柏地黄丸的质量控制。     

HPLC测定健步丸中盐酸小檗碱含量

目的:建立健步丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:超声处理,Intersil C18柱,流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(25∶75),检测波长为347 nm。结果:盐酸小檗碱的线性范围在0.017 02~1.702μg,r=0.999 9,平均回收率为101.1%,RSD为1.6%。结论:该方法简便准确,重现性好,可用于控制健步丸的质量。     

RP-HPLC法同时测定炎可宁糖衣片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立一种可测定炎可宁糖衣片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的RP-HPLC方法.方法:采用Hypersil-BDS C18(200mm×4.6mm 5μm)为色谱柱;流动相:黄芩苷为乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78);盐酸小檗碱乙腈-磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾和0.05mol/L庚烷磺酸钠(1:1)含0.2%三乙胺](40:60);盐酸小檗碱和黄芩苷的检测波长分别为347nm与278nm;柱温:30℃;进样量均为20μL;流速均为1.0mL/min;峰面积外标法定量.结果:本法盐酸小檗碱在16.0～128μg·mL-1,黄芩苷在40.2～321μg·mL-1范围内两者均有良好的线性关系(r=0.9999),黄芩苷和盐酸小檗碱的平均回收率与RSD%分别为99.1%,(RSD)0.28%和99.7%,(RSD)1.03%.结论:方法简便,快速,准确可靠,可作为该制剂的质控方法.     

HPLC测定蒙药吉日顺-8中盐酸小檗碱的含量

目的:建立高效液相色谱法,测定蒙药吉日顺-8中盐酸小檗碱含量。方法:采用WondaSil C__(18)-WR(4.6mm×150mm,5μm);乙腈-0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾(25∶75)为流动相;流速1.0mL·min~(-1);检测波长为265nm;柱温30℃;进样量为10μL。结果:盐酸小檗碱在10.16124～35.56434μg(R=0.9995)范围内与峰面积值线性关系良好。平均回收率为98.77%,RSD为1.89%。结论:本方法快速准确、稳定可靠,可用于吉日顺-8中盐酸小檗碱含量测定。     

HPLC法测定胃肠安胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定胃肠安胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Symmetry C18(5μm,6×150 mm),流动相:乙腈-0.02 mol/L的磷酸二氢钾溶液(20∶80),流速:1.0 m L/min,检测波长:345 nm,进样量:10μL。结果:盐酸小檗碱在2.1675~86.70μg/m L范围内时,与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.9996),平均回收率为87.88%。结论:HPLC法测定盐酸小檗碱含量方法简便,灵敏度高,重复性好,可用于胃肠安中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定清肠化湿颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定清肠化湿颗粒中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Hedera C18柱(250×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 m L中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节p H值为4.0)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为345 nm,柱温为30℃。结果:盐酸小檗碱的检测浓度在3.8125-122.0μg·m L-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000),平均加样回收率为99.85%,RSD%=1.83%(n=9)。结论:HPLC法简便易行,结果准确,重现性好,可用于测定清肠化湿颗粒中盐酸小檗碱含量。     

感冒一小时胶囊中黄芩苷及盐酸小檗碱的HPLC测定

目的:建立高效液相色谱法对感冒一小时胶囊(羌活、独活、粉葛、黄芩、黄莲等)中黄芩苷和盐酸小檗碱测定方法。方法:用Hypersil C18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱;分别以乙腈-0.05mol/L磷酸水溶液(25∶75)和乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(含0.5%三乙胺,磷酸调pH3.0)(24∶76)为流动相,检测波长分别为276nm和346nm。结果:黄芩苷线性范围0.176μg~0.880μg,相关系数为0.9998,盐酸小檗碱线性范围0.148μg~0.845μg,相关系数为0.9995;平均回收率黄芩苷99.30%(RSD=1.56%),盐酸小檗碱98.84%(RSD=2.41%)。结论:方法简便、准确、灵敏可靠,为感冒一小时胶囊的质量控制提供了依据。     

HPLC测定舒通安泰胶囊中小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀含量

目的建立舒通安泰胶囊中小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀的高效液相色谱测定方法。方法采用Thermo C18色谱柱(5μm,4.0 mm×250 mm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节pH值为4.0),检测波长为345 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果盐酸小檗碱的进样量在0.180 34~0.90168μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 8。结论本测定方法简便、准确、重复性好,可用于舒通安泰胶囊的质量控制。     

HPLC测定白带丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立白带丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定,用C18柱(150×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05mol/L三乙胺溶液(用磷酸调PH值至3.0)(35∶65)为流动相,检测波长347nm。结果:盐酸小檗碱的线性范围为0.060～0.300μg;相关系数r=0.9994,平均回收率为99.634%,RSD=0.45%(n=5)。结论:所用方法测定样品灵敏度高,重复性好,能有效地控制白带丸的质量。     

高效液相色谱法测定左金胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的探讨左金胶囊中的盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用高效液相法进行测定,色谱柱为ZORBAX 80A Extend-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾-乙腈(75∶25);流速为0.6 mL/min,检测波长为350 nm。结果盐酸小檗碱在0.211 8¹.059 0 mg之间有良好的线性关系,r=0.999(n=5),平均回收率为100.02%,RSD=0.19%(n=5),本品中盐酸小檗碱总含量为每粒不得低于22.7mg。结论高效液相法测定左金胶囊中盐酸小檗碱的含量,方法简便准确,重现性好,能有效测定左金胶囊中盐酸小檗碱的含量。     

HPLC测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定黄连上清片(黄连、大黄、连翘等)中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法:以DiamonsilTM C18(20cm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.033mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(70:30),流速为1.0mL·min-1,检测波长为265nm.结果:盐酸小檗碱线性范围为0.2376～0.5544μg,r=0.9999;平均回收率为98.7%,RSD为0.7%(n＝5).结论:用该法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量,操作简单、重复性好、精密度高.     

毛细管电泳法测定栀子金花丸中盐酸小檗碱和绿原酸

目的:建立测定栀子金花丸中盐酸小檗碱和绿原酸含量的毛细管电泳法。方法:采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60 cm×75μm ID,有效长度52 cm);分别以0.2 mol.L-1磷酸二氢钠溶液+无水乙醇(50∶50)(pH 5.50)、50 mmol.L-1硼砂溶液为运行缓冲液;分离电压依次为21 kV,12 kV;重力进样10 s(高度15 cm);检测波长依次为265 nm,327 nm。结果:盐酸小檗碱和绿原酸浓度分别在11.0～44.0 mg.L-1,3.6～14.4 mg.L-1具有良好的线性关系(r均为0.999 3),平均加样回收率为100.0%,98.1%,方法精密度RSD 1.72%,0.96%(n=6)。栀子金花丸中盐酸小檗碱的平均含量3.39 mg.g-1;绿原酸的平均含量为0.88 mg.g-1。结论:该方法准确、灵敏、快速,可用于栀子金花丸中盐酸小檗碱和绿原酸的质量控制研究。