蒸制和浸泡对四制益母草药效成分的影响

目的 研究蒸制和浸泡对四制益母草药效成分的影响.方法 采用2015年版《中华人民共和国药典》中益母草水溶性浸出物、盐酸水苏碱和盐酸益母草碱测定方法检测不同炮制方法制备的四制益母草水溶性浸出物、盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量.结果 浸泡的四制益母草水溶性浸出物增加;蒸制的四制益母草中盐酸水苏碱含量减少,盐酸益母草碱含量明显...     

童子益母草质量标准提升研究

目的:建立童子益母草质量控制方法。方法:用粉末显微及薄层色谱法对童子益母草进行鉴别;对中药材中药饮片检查项下水分、总灰分方法进行质量控制。测定其浸出物并采用HPLC-ELSD测定童子益母草中盐酸水苏碱的含量。结果:粉末显微成分突出,薄层色谱鉴别斑点清晰,均易于观察;浸出物测定选择热浸法效果优;盐酸水苏碱在2.5～12.7μg范围内(r=0.999 9)线性关系良好。平均加样回收率为102.1%(RSD=1.7%)。结论:方法操作简便,可行,重复性好,可以控制中药材质量。     

番石榴叶炮制品质量标准研究

目的:建立番石榴叶炮制品质量标准,提高其质量控制水平。方法:观察番石榴叶炮制品药材粉末的显微鉴别特征,采用TLC对番石榴叶炮制品进行定性鉴别;采用药典方法测定其水分、灰分和浸出物,采用HPLC对其有效成分槲皮素进行含量测定。结果:对番石榴叶炮制品的显微特征进行了描述,番石榴叶炮制品薄层色谱斑点清晰,分离度好;暂定番石榴叶炮制品药材水分、总灰分及酸不溶性灰分分别不得过12%、7%、0. 3%,醇溶性浸出物应不少于26. 0%;番石榴叶炮制品中槲皮素的含量应不的少于0. 05%。结论:该研究所建立的方法准确可靠,可用于番石榴叶炮制品质量控制和评价。     

不同加工方法对骨碎补质量影响研究

目的:通过测定不同加工方法对骨碎补水分、灰分、浸出物、柚皮苷含量的影响,为骨碎补的质量控制提供依据。方法:将10个产地的骨碎补生品及炮制品,去毛加工后,并将其分为4组,参照2015版《中国药典》四部通则和一部相关方法,对骨碎补水分、灰分、醇溶性浸出物及柚皮苷含量进行测定。结果:10个产地的骨碎补按照4个分组测量的结果:未去毛生品水分为12.09%～12.77%,总灰分为5.09%～7.38%,醇溶性浸出物为16.85%～26.65%,柚皮苷为7.246%～13.503%;去毛生品水分为5.93%～12.43%,总灰分为5.36%～7.18%,醇溶性浸出物为18.91%～28.73%,柚皮苷为6.788%～13.797%;未去毛炮制品水分为4.36%～6.52%,总灰分为6.18%～7.72%,醇溶性浸出物为17.51%～24.26%,柚皮苷为5.436%～9.689%;去毛炮制品水分为5.13%～9.44%,总灰分为5.22%～7.35%,醇溶性浸出物为21.84%～29.02%,柚皮苷为8.158%～15.142%。结论:骨碎补经去毛净制后,生品和炮制品的质量相对提高,为其质量控制提供了参考依据。     

火硝制蜗牛的质量标准研究

目的:对蒙药火硝制蜗牛炮制品进行质量标准研究。方法:参照《中国药典》2005版一部附录中有关项目规定的方法,对蜗牛炮制品的水分、灰分浸出物的含量进行了测定,对其钙离子、重金属、砷盐进行检查。结果:经实验研究,取得了上述各项的客观数据。结论:火硝制蜗牛的总灰分限量为57.5%,酸不溶性灰分限量为26.2%;重金属限量为20%;砷盐限量为4%,为制订其质量标准提供了依据。     

主产地附子炮制品水分、灰分和浸出物测定

目的:测定不同主产地附子水分、灰分和浸出物的含量,为建立附子炮制品质量标准提供实验依据。方法:按2005年版中国药典一部附录IX H中水分测定法中的第一法、附录IX K灰分测定法和附录X A醇浸出物测定法进行测定。结果:拟定质量控制白附片、黑顺片、盐附子含水量分别不超过13%、14%和40%,总灰分分别应以不超过5%、10%和40%为宜,酸不溶性灰分分别应以不超过0.5%、1%和15%为宜,热浸法醇浸出物含量分别不低于3%、7%和20%为宜。结论:为附子炮制品地质量标准制定提供依据。     

黄连及其炮制品水分灰分和浸出物的测定

目的 对不同来源的黄连及其炮制品的水分、灰分和浸出物进行测定,为2010年版<中国药典>黄连及其炮制品制订相关的质量标准.方法 按2005年版<中国药典>附录IX H水分测定法第1法、附录IX K灰分测定法、附录X A浸出物测定法测定.结果 黄连原药的水分不得过14.0%,总灰分不得过5.0%,50%乙醇热浸出量不得少于18.5%;黄连饮片的水分不得过12.0%,总灰分不得过3.0%,50%乙醇热浸出量不得少于17.0%;酒黄连饮片的水分不得过10.0%,总灰分不得过3.5%,50%乙醇热浸出量不得少于17.0%;姜黄连饮片的水分不得过11.0%,总灰分不得过3.5%,50%乙醇热浸出量不得少于18.0%;萸黄连饮片的水分不得过11.0%,总灰分不得过3.5%,50%乙醇热浸出量不得少于17.0%.结论 其研究结果可用于2010年版<中国药典>黄连及其炮制品质量标准的制定.     

川产益母草质量分析研究

目的:通过对比研究四川不同地区栽培及野生益母草的有效成分含量和药材产量,为建立益母草规范化种植基地提供参考。方法:参照《中华人民共和国药典》2010版用HPLC法测定益母草有效成分含量。结果:四川11个产地的18批益母草盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量范围分别为0.69%~2.31%和0.070%~0.454%。而凉山州所产益母草的盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量最高,分别为1.71%和0.263%,不仅含量是《中华人民共和国药典》2010版规定的3~5倍,产量也最高,为7258.55 kg·hm-2。结论:四川凉山州益母草产量及有效成分含量均较高,可作为益母草的适宜栽培区。     

唐半夏药材水分、浸出物和总灰分的研究

目的:通过对唐半夏的水分、浸出物、总灰分的含量测定,为控制唐半夏的质量和制定其质量标准提供实验数据。方法:水分测定采用药典烘干法,水溶性浸出物测定采用药典冷浸法,总灰分检查采用药典总灰分测定法。结果:水分的含量在10.40%~11.32%之间,平均值为10.84%;水溶性浸出物的含量在12.24%~13.42%之间,平均值为12.94%;总灰分的含量在7.35%~8.04%之间,平均值7.73%。结论:唐半夏的水分、水溶性浸出物和总灰分的含量均符合国家法定标准,研究结果可以作为制定唐半夏药材质量标准的依据。     

不同购买地黄柏及其不同炮制品质量标准研究

目的:比较不同购买地黄柏及其不同炮制品的质量差异,建立质量标准。方法:对不同购买地的十批黄柏生品、盐炙品、酒炙品、蜜炙品进行显微鉴别及薄层色谱鉴别,采用高效液相色谱法进行含量测定,进行水分、灰分及酸不溶性成分和醇溶性浸出物的测定。结果:粉末含晶鞘纤维,分枝状石细胞及方晶;供试品色谱中,在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;根据测定结果及《中国药典》2015版一部中黄柏药材相关要求限定:本品按干燥品计算,含小檗碱以盐酸小檗碱(C_(20)H_(17)NO_4·HCl)计,不得少于3.0%,含黄柏碱以盐酸黄柏碱(C20H_23NO_4·HCl)计,不得少于0.34%;水分不得过12.0%;总灰分不得过8.0%;酸不溶性成分不得过0.8%;醇溶性浸出物不得少于14.0%。结论:质量研究方法操作简单易行,重复性好,稳定性强,可较好地用于黄柏及其不同炮制品饮片的质量控制。     

益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱含量测定的应用研究

目的:总结分析益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱含量测定的不同方法,为应用适宜、准确、可靠的方法测定益母草饮片中有效成分含量提供依据。方法:分析细管电泳法、紫外分光光度法、薄层色谱法和高效液相色谱法(HPLC)在含量测定上的优劣,针对盐酸水苏碱、益母草碱的的分子和含量特点,选择HPLC法测定益母草中盐酸水苏碱、益母草碱的含量,选取适宜的色谱条件和检测器进行检测研究,测定益母草饮片中二者的含量。结果:经多方面比对,HPLC法是测定盐酸水苏碱、益母草碱简便准确的方法,进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,盐酸水苏碱线性方程为Y=81065X+433.5(r=0.9997),平均加样回收率98.83%,RSD为0.95%,益母草碱线性方程为Y=5202.64X-221.14(r=0.9998),平均加样回收率98.62%,RSD1.41%。结论:本研究所选用的HPLC法在测定益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱的含量时专属性强、相关性好、重现性好、结果准确,是测定益母草饮片有效成分含量的可靠方法。     

不同产地气候及地理环境对合欢花质量的影响分析

目的:对不同产地5批合欢花药材质量进行评价,探讨不同产地气候、地理环境对合欢花质量的影响。方法:按照《中国药典》2015年版四部通则测定其水分、灰分及浸出物含量;采用HPLC法测定其槲皮苷的含量。结果:5批不同产地合欢花药材水分含量范围为12.65%～14.04%;总灰分含量范围为5.28%～6.79%;酸不溶性灰分范围为2.12%～2.86%;乙醇浸出物含量范围为(热浸法)27.86%～29.20%;槲皮苷含量范围为0.80%～1.2%。结论:不同产地的气候类型、地理环境等对合欢花中的槲皮苷含量有明显影响,测定结果为合欢花的质量控制提供了参考依据。     

黄连及其炮制品水分灰分和浸出物的测定

时珍国医国药2010,21(10):2498-2500目的:对不同来源的黄连及其炮制品的水分、灰分和浸出物进行测定,为2010年版《中国药典》黄连及其炮制品制订相关的质量标准。方法:按2005年版《中国药典》附录IXH水分     

地黄炮制前后化学成分的UHPLC-Q-TOF/MS比较研究

目的比较地黄生品、酒品、蒸制品各项质控指标及化学成分的差异。方法按照中国药典2010版标准,测定地黄不同炮制品的水分、总灰分、醇溶性浸出物,并建立HPLC方法比较地黄不同炮制品主要化学成分的差异,考察方法的线性、精密度、稳定性、重复性及加样回收率,同时使用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(UHPLC-Q-TOF/MS)鉴定地黄不同炮制品的主要差异化学成分。结果地黄酒品和蒸品的水分分别为6.06%和10.02%,总灰分分别为6.70%和6.47%,酸不溶性灰分分别为2.63%和2.39%,水溶性浸出物分别为72.62%和77.81%,测定结果均符合中国药典2010版的要求。运用高分辨质谱鉴定了8个主要差异化学成分,即连翘酯苷E、洋地黄叶苷B、焦地黄苯乙醇苷A1、毛蕊花糖苷、异麦角甾苷、连翘酯苷、焦地黄苯乙醇苷D和地黄苷。结论地黄经炮制后梓醇含量显著上升,而其他主要化学成分的含量显著降低,这可能是不同炮制品临床功效存在差异的主要原因。     

藏族药高原唐松草的质量标准

目的:对藏族药马尾连及高原唐松草的基原、资源分布进行本草及文献资料的考证,并建立高原唐松草药材的质量标准。方法:采用显微方法对高原唐松草药材粉末进行鉴别;以盐酸小檗碱为对照品,采用TLC进行定性鉴别;参照《中国药典》2015年版四部通则相关方法对10批高原唐松草药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物进行测定;采用HPLC测定盐酸小檗碱的含量。结果:高原唐松草药材粉末的显微鉴别特征性强;TLC斑点清晰,分离度好;10批药材的水分9.8%~11.7%;总灰分2.9%~5.2%;酸不溶性灰分0.6%~2.2%;醇溶性浸出物25.4%~33.7%。盐酸小檗碱在1.572~47.16 mg·L-1呈良好的线性关系,平均回收率98.26%,RSD 2.2%,10批高原唐松草含盐酸小檗碱的质量分数0.01%~0.61%。结论:建立的方法操作简便、准确可靠、专属性及重复性均较好,可用于高原唐松草药材的质量控制。     

高乌头药材常规项检查及高乌甲素、冉乌头碱含量测定

目的对高乌头药材进行常规项检查并测定高乌甲素、冉乌头碱含量,为建立高乌头药材质量标准提供参考。方法采集不同产地高乌头药材,采用薄层色谱法进行定性鉴别,按药典水分测定法(烘干法)、灰分测定法、浸出物测定法测定水分、灰分和浸出物,采用HPLC测定高乌甲素和冉乌头碱含量。结果薄层色谱斑点清晰,分离度好;暂定高乌头药材中水分、总灰分及酸不溶性灰分分别不得过11.0%、12.0%、7.0%,水溶性浸出物和醇溶性浸出物分别不少于18.2%、10.6%;高乌头药材中冉乌头碱和高乌甲素含量分别不少于0.125%、0.815%。结论本研究所建立的方法准确可靠,可用于高乌头药材质量评价。     

蒙药材石化炮制品质量标准研究

目的建立石花药材炮制品的质量控制标准。方法采用生药学法对其进行鉴定,并测定其杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的含量。结果对石花炮制品的药材性状、显微特征进行了描述;测定了水分、总灰分和浸出物的含量。结论较全面的考察了石花的各项质量指标,为制定石花炮制品的质量标准提供了依据。     

不同种源黄芩的质量比较研究

目的:本研究对不同种源黄芩的质量进行比较研究,以便为有效地控制黄芩药材质量和选育优良的栽培品种提供参考。方法:利用HPLC等方法,依据《中华人民共和国药典》(2010版),对不同种源黄芩(山东、甘肃、陕西、山西)的总灰分、水分、醇溶性浸出物及黄芩苷含量进行测定。结果:山东黄芩中总灰分含量为4.70%,水分含量为4.78%,醇溶性浸出物含量为65.88%,黄芩苷含量为14.98%;甘肃黄芩中总灰份含量为5.73%,水分含量为7.61%,醇溶性浸出物含量为40.85%,黄芩苷含量为12.17%;山西黄芩中总灰分含量为5.42%,水分含量为3.95%,醇溶性浸出物含量为55.25%,黄芩苷含量为10.40%;陕西黄芩中总灰分含量为5.34%,水分含量为3.01%,醇溶性浸出物含量为56.71%,黄芩苷含量为11.89%。结论:四种源黄芩质量均符合《中华人民共和国药典》规定。黄芩的质量标准主要以醇溶性浸出物与黄芩苷含量为依据,山东黄芩的这两项指标均比其他种源黄芩高,山东黄芩的质量最佳。     

功劳木质量标准的改进

目的改进功劳木Mahoniae Caulis的质量标准。方法通过TLC、HPLC法,分别定性鉴别、定量测定盐酸巴马汀、盐酸药根碱、盐酸小檗碱;参照2015年版《中国药典》四部通则,测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇浸出物含有量。结果 TLC斑点清晰,分离度良好。水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇浸出物平均含有量分别为4.21%、3.40%、0.35%、5.78%。盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在0.125~1.004、0.053~0.424、0.146~1.171μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(RSD)分别为96.45%(0.58%)、100.35%(3.60%)、97.86%(2.37%)。结论该方法稳定可靠,重复性好,可用于功劳木的质量控制。     

续断酒炙前后化学成分的UPLC-Q-TOF/MS比较研究

比较续断生品、酒品各项质控指标及化学成分的差异。按照《中国药典》2015年版标准,测定续断生品、酒品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物,并建立UPLC-Q-TOF/MS方法比较续断不同炮制品主要化学成分的差异,考察方法的线性、精密度、稳定性、重复性及加样回收率。续断生品和酒品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物测定结果均符合《中国药典》2015年版的要求,并运用高分辨质谱鉴定了20个主要差异化学成分。续断经酒炙后续断皂苷VI及其乙酰化类似物含量显著上升,而酚酸类成分中的二咖啡酰奎宁酸的含量显著降低,咖啡酸含量显著升高,可能发生了相互转化,上述化学成分的差异可能是2种炮制品临床功效不同的主要原因。