HPLC法比较组培与野生穿龙薯蓣中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定薯蓣皂苷元含量的方法,比较两种穿龙薯蓣中薯蓣皂苷元含量。方法:采用Agilent ZORBAX Extend-C-18反相色谱柱,流动相为乙腈-水(90:10),检测波长为206nm,流速为1ml/min。结果:薯蓣皂苷元在0~6μg范围内,其峰面积与浓度呈良好的线形关系(r=0.9999),平均回收率为101.00%,RSD为2.08%(n=5)。结论:两种穿龙薯蓣中薯蓣皂苷元的含量无显著差异(P>0.05)。     

HPLC测定泄浊除痹方中薯蓣皂苷元、蜕皮甾酮含量

目的:建立泄浊除痹方中薯蓣皂苷元、蜕皮甾酮的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定薯蓣皂苷元、蜕皮甾酮的含量。Agilent HC-18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-甲醇(2∶3)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为206nm,测定方中薯蓣皂苷元的含量;AgilentTC-18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(17∶83)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为243 nm,测定方中蜕皮甾酮的含量。结果:在各自测定条件下,薯蓣皂苷元在0.052 4μg～0.524 0μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 9,n=6),平均回收率为104.51%(RSD=1.58%,n=6);蜕皮甾酮在0.182～0.910μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 8,n=7),平均回收率为93.94%(RSD=1.13%,n=6)。结论:该测定方法精密度高,重现性好,可用于泄浊除痹方中薯蓣皂苷元、蜕皮甾酮的含量测定。     

HPLC法测定金刚藤片中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立金刚藤片中薯蓣皂苷元含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对方中薯蓣皂苷元含量进行测定。结果:薯蓣皂苷元对照品进样量在0.8674~5.2044μg范围内线性关系良好;回收率为96.16%(n=5);RSD=1.1%。结论:本法快速,准确,方法稳定性、重现性好,可以用于控制金刚藤片中薯蓣皂苷元的含量。     

RP-HPLC测定生脉粉针剂中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立生脉粉针剂(麦冬等)中薯蓣皂苷元的高效液相色谱含量测定方法.方法:采用ODS C18柱(5 μm,4.6mm×250 mm),乙腈-水(88:12)为流动相,流速1.0 mL·min-1,测定波长204nm,柱温30℃下对生脉粉针剂中的薯蓣皂苷元进行含量测定.结果:薯蓣皂苷元进样量在2.46～7.38μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率98.3%,RSD为0.95%(n=9).结论:该方法准确可靠,专属性强,重现性好,可用于制剂的含量测定.     

金刚藤颗粒中薯蓣皂苷元的高效液相色谱分析法

目的:利用HPLC-ELSD法测定金刚藤颗粒中薯蓣皂苷元含量.方法:色谱柱Shim-pack VP-ODS柱(150×4.6mm,5μm),乙腈-水(72/28)为流动相,流速1.0mL/min,载气压力40psi,雾化温度90℃左右;柱温为室温.结果:薯蓣皂苷元在0.02～0.64mg/mL浓度范围与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.2%,RSD 1.85%.结论:该方法简便、灵敏,适用于金刚藤颗粒中薯蓣皂苷元的含量测定.     

RP-HPLC法测定金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量

目的建立金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Shim-Pak VP-ODS C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水(87:13),检测波长209 nm.结果薯蓣皂苷元在0.0595～14.875μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好(r=0.99999);平均回收率为99.4%,RSD=2.0%(n=5).结论该方法简便快速、稳定可靠,可用于测定金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量.     

HPLC法测定不同产地山药中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立山药中薯蓣皂苷元含量的HPLC的测定方法,考察各地山药质量的优劣。方法:采用Shimadzu C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇∶水(90∶10);流速:1.0 ml/min;柱温:30℃;检测波长210 nm。结果:薯蓣皂苷元进样量在0.014～0.280μg范围内线性关系良好,r=0.9997;薯蓣皂苷元的平均回收率为96.7%,RSD为1.70%(n=5)。结论:该方法可为山药质量控制提供可靠手段,各产地山药中都含有薯蓣皂苷元,但含量极少,其中以"怀山药"中薯蓣皂苷元的含量最高。     

金刚藤颗粒质量标准研究

目的:采用高效液相色谱法测定金刚滕颗粒的薯蓣皂苷元含量,以期为金刚藤颗粒质量控制提供参考依据。方法:色谱柱为Kromasil C_(18)(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇∶水(93∶8)为流动相,检测波长为203nm。结果:薯蓣皂苷元进样量在0.804~0.804μg范围内与蜂面积线性关系良好,平均回收率99.8%,RSD=0.35%(n=6)。结论:高效液相色谱法测定金刚滕颗粒中薯蓣皂苷元含量简便可行、重现性好,可用于金刚滕颗粒的质量控制。     

HPLC测定不同产地粉萆薢中原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷含量

目的采用高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地粉萆薢中原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷含量。方法采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速0.8 m L/min,检测波长208 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果原薯蓣皂苷在1.73~8.64μg(r=0.999 1)范围内线性关系良好,平均回收率为101.98%(RSD=1.53%);薯蓣皂苷在1.03~8.20μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率为101.60%(RSD=2.41%)。10个不同产地粉萆薢中原薯蓣皂苷含量在0.89%~2.24%之间,薯蓣皂苷含量在0.75%~3.22%之间。结论该方法操作简便,定量准确,重复性好,可作为粉萆薢药材质量控制方法。     

RP-HPLC法测定金槐冠心片中薯蓣皂苷元的含量

目的建立RP-HPLC法测定金槐冠心片中薯蓣皂苷元含量的方法。方法采用RP-HPLC法,Shim-packCLC-ODS柱(150mm×6.0mm,5μm),以甲醇-乙腈(3∶2)为流动相,在206nm波长下测定样品水解后的薯蓣皂苷元含量。结果该方法专属性强;平均空白回收率为95.6%,RSD为2.44%,平均加样回收率为98.7%,RSD为2.66%(n=6)。结论该方法简便,分离效果好,可用于金槐冠心片中薯蓣皂苷元的质量控制。     

HPLC法测定痛风宁微丸中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立痛风宁微丸中薯蓣皂苷元的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定痛风宁微丸中薯蓣皂苷元的含量。色谱法分析条件为Agilenttc-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水溶液(10∶90),流速1.0 mL.min-1,柱温17℃,检测波长203 nm。结果:薯蓣皂苷元量在1.000～5.000μg与峰面积呈良好的线性关系r=0.999 7,平均回收率101.95%,RSD 0.08%。结论:本方法简便可行、结果准确可靠,重复性好,可作为痛风宁微丸中薯蓣皂苷元的含量测定方法。     

HPLC-ELSD测定穿山龙中薯蓣皂苷元

目的:建立高效液相色谱蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定穿山龙中薯蓣皂苷元的含量,并与2005年版《中国药典》方法紫外检测器(DAD)测定的结果进行比较。方法:Agilent EclipseXDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(95:5),柱温40℃;ELSD检测器漂移管温度为70℃,载气压力367.5 Pa,Gain7,Filter1;进样量10μL。结果:薯蓣皂苷元在2.60～20.8μg线性关系良好(r=0.999 94),平均回收率为97.3%,RSD 1.94%。结论:该方法简便,灵敏,准确性高,可作为穿山龙中薯蓣皂苷元含量测定的方法;与DAD相比,该法所得图谱基线平整,检测灵敏度高,样品分离度好,测得样品含量偏高。     

高效液相色谱法测定金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元的测定方法。方法:采用RP-HPLC测定薯蓣皂苷元的含量,色谱柱为ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)不锈钢柱(Merck公司),流动相为甲醇,检测波长为203 nm,峰面积外标法定量。采用正交设计,考察乙醇浓度(A)、加醇量(B)、水解时间(C)3个因素对薯蓣皂苷提取、水解的影响。结果:薯蓣皂苷元在14.7~176.4μg/ml内具有良好的线性关系(r=0.9993,n=7),平均回收率为99.98%,RSD%=0.76%(n=5)。采用50%乙醇180ml,索氏提取器中加热回流至提取液近无色,加入20 ml盐酸,加热回流水解2 h,可使金刚藤浸膏中薯蓣皂苷提取、水解完全。结论:RP-HPLC是一个简便、快速、准确度高的测定金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元的方法;乙醇浓度对提取效率影响显著。     

高效液相色谱法测定闭鞘姜属3种植物中总薯蓣皂苷元的含量

目的测定姜科闭鞘姜属植物闭鞘姜Costus speciosus、莴笋花C.lacerus、光叶闭鞘姜C.tonkinensis根茎中总薯蓣皂苷元(Diosgenin)的含量。方法用HPLC法,分析柱为C8柱(5μm,4.6mm×250mm),乙腈-水(80∶20)为流动相,检测波长205nm。结果闭鞘姜、莴笋花、光叶闭鞘姜含薯蓣皂苷元分别为1.4734%、0.3128%、0.4911%。薯蓣皂苷元平均回收率102.3%,RSD为3.8%(n=5)。结论三种闭鞘姜属植物中薯蓣皂苷元的含量差异较大,应合理开发利用。     

HPLC-ELSD法测定蒺藜粗皂苷中3种甾体皂苷元

目的 同时测定蒺藜粗皂苷中海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元的量.方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(86∶14),漂移管温度100℃,载气体积流量2.5 L/min.结果 海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元分别在114.1～1 141.0 μg/mL(R2=0.999 2),16.88～168.80 μg/mL (R2=0.9994),78.60～786.00 μg/mL (R2=0.999 3)呈良好线性关系;蒺藜粗皂苷中海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元的平均回收率分别为99.7％(RSD为1.6％)、99.3％(RSD为1.4％)、99.4％(RSD为1.1％).结论 该方法简便、准确、快速,且专属性良好,可用于蒺藜粗皂苷的质量评价.     

骨骼风痛胶囊质量标准的研究

目的:建立骨骼风痛胶囊质量标准。方法:用薄层色谱对鸡血藤、穿山龙、干姜进行定性,用高效液相色谱对穿山龙进行含量测定。结果:定性鉴别阴性试验无干扰。含量测定薯蓣皂苷元在0.183 75~1.102 50μg呈良好线性,相关系数r=0.999 8(n=6);薯蓣皂苷元平均回收率为99.87%,RSD=1.72%(n=6)。结论:实验结果表明该方法操作简单、稳定、专属性和重现性良好,可作为该制剂的质量控制方法。     

胡芦巴不同炮制品质量研究

目的用高效液相色谱(HPLC)法测定胡芦巴不同炮制品中薯蓣皂苷元的含量。方法HPLC法,分析柱为C18柱(ODS 5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈-水(87∶13)为流动相,检测波长203 nm。结果薯蓣皂苷元进样在1.558~15.58μg之间线性关系良好,r=0.999 9。平均加样回收率为98.55%,RSD=2.2%。结论胡芦巴随炮制程度的加深其化学成分及其含量都发生了变化。     

黄精质量标准的研究

目的:建立黄精的质量标准。方法:采用TLC法对黄精药材中的薯蓣皂苷元和菝葜皂苷元进行定性鉴别:硅胶GF254板,以苯-丙酮(83∶10)为展开剂进行展开。采用HPLC法测定黄精中薯蓣皂苷的含量:Shim-Pack VP-ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(94∶6)为流动相,检测波长为203 nm,流速1 ml/min,柱温25℃。结果:通过薄层色谱可同时鉴别薯蓣皂苷元和菝葜皂苷元。薯蓣皂苷元在0.81μg~8.10μg(r=0.998,n=6)范围内呈线性,平均加样回收率为99.2%和100.8%,RSD为2.61%和2.07%。结论:所建立的黄精质量标准研究方法可行,重复性好,能有效地控制该药材质量。     

复方金刚痛风颗粒中菝葜的鉴别与质量研究

目的:建立复方金刚痛风颗粒中菝葜的TLC鉴别方法和含量测定方法。方法:以薯蓣皂苷元为对照品,采用氯仿-乙酸乙酯(10:1)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,对复方金刚痛风颗粒中的菝葜进行了TLC鉴别;采用大连依利特C18色谱柱(Hypersil ODS,5μm,4.6×250mm),乙腈-水(90:10)为流动相,流速为1mL.min-1,203nm为检测波长,柱温为35℃,测定了复方金刚痛风颗粒中薯蓣皂苷元的含量。结果:薯蓣皂苷元斑点清晰,阴性对照无干扰。薯蓣皂苷元线性范围为0.212μg～1.908μg(r=0.9999),平均回收率为100.50%,RSD为1.49%。方法灵敏度高、结果准确、重现性好。结论:所建立的方法简便可行、重现性好,为复方金刚痛风颗粒质量控制提供了有效途径。     

宫血宁胶囊中总皂苷的含量测定

目的:建立宫血宁胶囊中总皂苷的含量测定方法,方法:采用可见分光光度法.以薯蓣皂苷元为对照,采用高氯酸反应显色,测定波长408nm。结果:薯蓣皂苷元在0.002816～0.01971mg/mL浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系,r=0.9992。回收率为101.6%,RSD为2.9%(n=5)。结论:该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,适用于该制剂的质量控制。