蒙药制剂棘豆止咳散质量标准研究

目的:建立棘豆止咳散的质量标准。方法:采用粉末显微鉴别方法鉴别处方中的多叶棘豆、川贝母、甘草、石膏;采用薄层色谱方法鉴别处方中的川贝母和甘草;根据2015年版《中华人民共和国药典》对其粒度、外观均匀度和水分进行测定;采用HPLC法,色谱柱为XTerra?MSC18 (5.0μm×4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸水(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长237 nm,柱温40℃,测定棘豆止咳散中的甘草苷含量。结果:粉末显微鉴别中各药材组织特征明显;薄层色谱中特征性斑点明显,分离度好,阴性对照无干扰;HPLC法中,甘草苷线性关系良好(r~2=0.9993),精密度、稳定性、重复性的RSD值均小于3.0%,加样回收率为90.19%97.87%。结论:鉴别方法专属性强、灵敏度高,含量测定方法简便,可靠,重复性好,可用于棘豆止咳散的质量控制。     

蒙药制剂棘豆止咳散中甘草的薄层色谱鉴别研究

目的:研究蒙药制剂棘豆止咳散中甘草的薄层色谱鉴别。方法:采用薄层色谱法对棘豆止咳散中甘草进行定性鉴别。结果:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。结论:建立了蒙药制剂棘豆止咳散中甘草的薄层色谱鉴别方法,所建立的方法简便,可靠,专属性强,可用于制剂中药材的质量控制。     

HPLC法测定芩杏清热止咳颗粒中8种成分

目的建立HPLC法测定芩杏清热止咳颗粒(黄芩、栀子、桑叶等)中8种成分的含有量。方法黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的分析采用Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.2%磷酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长274 nm。栀子苷、甘草苷、异甘草苷、甘草酸的分析采用Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.05%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长237、360 nm。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 5),平均加样回收率97.35%～98.73%,RSD 0.61%～1.9%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于芩杏清热止咳颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定新止咳合剂中甘草苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定新止咳合剂中甘草苷的含量.方法:采用Diklm钻石C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙睛-0.5%冰醋酸溶液(20: 80);检测波长为276nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃.结果:甘草苷进样量在0.02～1.Oμg(r=0.99990)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.27%,RSD=0.67%(n=9).结论:本法简便、快速、专属性强、重现性好;可作为新止咳合剂的质量控制方法.     

蒙药制剂棘豆止咳散中川贝母的薄层色谱鉴别

目的:建立蒙药制剂棘豆止咳散中川贝母的薄层色谱鉴别方法。方法:采用薄层色谱法对棘豆止咳散中川贝母进行定性鉴别。结果:供试品色谱中,在与对照药材相应色谱位置上,显相同颜色斑点。结论:建立了蒙药制剂棘豆止咳散中川贝母的薄层色谱鉴别方法,所建立的方法简便、可靠、专属性强,可用于制剂中药材的质量控制。     

不同产地苦参饮片水煎液中三叶豆紫檀苷含量测定

目的:建立苦参饮片水煎液中三叶豆紫檀苷含量测定方法。方法:采用HPLC法,Alltech Apollo C1(84.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水(30∶70)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:310 nm,柱温:25℃。结果:三叶豆紫檀苷回归方程Y=676.08X+7.5(r=0.9994),三叶豆紫檀苷在0.982-4.64μg线性关系良好;方法的平均回收率为99.09%,RSD%=1.31%。结论:所建立的方法准确、灵敏、重复性好,可用于考察不同产地苦参饮片水煎液中主要黄酮成分含量。     

UPLC-DAD同时测定杏苏止咳颗粒中甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸含量

目的:建立UPLC-DAD法同时测定杏苏止咳颗粒中甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸3种成分含量。方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(1.8μm,2.1×100mm);乙腈-0.01%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱;流速为0.3 mL·min-1;检测波长为278 nm;柱温为30℃。结果:甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸进样量分别在0.32~9.58 ng(r=0.99997)、4.63~92.06 ng(r=0.99996)、0.41~8.13 ng(r=0.99985)线性范围内线性关系良好,加样回收率分别为98.0%、97.8%、97.6%,RSD分别为0.67%、0.68%、0.73%。结论:本方法简便、快速、准确,可更好的控制杏苏止咳颗粒的质量。     

基于网络药理学研究蒙药棘豆止咳散主治“痰、咳、喘”作用机制

目的:观察棘豆止咳散止咳、化痰和平喘作用,利用网络药理学研究方法筛选棘豆止咳散的活性成分,寻找其止咳、化痰和平喘的核心靶点,探讨其作用机制。方法:先采用浓氨水致小鼠咳嗽实验、小鼠气管段酚红排泌实验、磷酸组胺诱发小鼠哮喘实验考察棘豆止咳散止咳、化痰和平喘作用,再利用TCMSP、Swiss Target Prediction等数据库挖掘棘豆止咳散有效成分并预测其作用靶点,通过DisGeNET和DrugBank数据库中检索止咳、化痰和平喘的相关靶点,取两者靶点交集,利用STRING数据库构建PPI网络;通过DAVID进行GO功能富集和KEGG通路富集分析,最后利用Cytoscape3.7.2软件构建化合物-靶点-通路网络图。结果:与对照组比较,棘豆止咳散高剂量组咳嗽次数显著减少(P<0.05),中剂量组与高剂量组咳嗽潜伏期显著延长(P<0.05,P<0.01);高剂量组吸光度(A)值明显增加(P<0.05);中剂量组引喘潜伏期(S)值明显增加(P<0.05),高剂量组引喘潜伏期(S)值明显增加(P<0.01)。棘豆止咳散中有111个活性成分、46个作用靶点与止咳、化痰和平喘相关,通过GO功能富集和KEGG通路富集分析收集到530条BP条目、32条CC条目、25条MF条目,16条KEGG信号通路;按Degree值和BC值大小排序发现quercetin、luteolin、apigenin、kaempferol等为核心成分,PTGS2、NOS2、ADRB2、TNF等为核心靶点。结论:该研究体现了蒙药棘豆止咳散有止咳、化痰和平喘作用,及多成分-多靶点-多途径的作用特点,该研究还为棘豆止咳散止咳、化痰和平喘的作用机制提供了新的思路,为后续机制验证实验指明了方向。     

UPLC-MS/MS法同时测定参术散中的4种成分

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定参术散中4种成分(绿原酸、甘草苷、党参炔苷和甘草酸铵)的含量。方法采用UPLC-MS/MS法,通过正负离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定。色谱条件:采用Shim-pack XR-ODSⅢ(2.0 mm×75 mm,1.6μm)色谱柱,流动相选择0.1%甲酸5 mmol/L乙酸铵水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.30 m L/min,柱温40℃。结果在上述色谱条件下,4种成分在各自的线性范围内呈现良好的线性关系(r≥0.999 1),其精密度、稳定性、重复性考察的RSD均小于3%,符合分析要求;平均回收率98.93%～100.07%,RSD<3%。3批样品中4个化学成分的含量测定结果:绿原酸11.30～33.90μg/g;甘草苷18.10～23.60μg/g;党参炔苷102.00～199.00μg/g;甘草酸铵43.40～66.90μg/g。结论本研究所建立UPLC-MS/MS定量分析方法可同时测定参术散中4种成分(绿原酸、甘草苷、党参炔苷和甘草酸铵),快速准确、灵敏度高,为参术散的质量控制提供参考依据...     

高效液相色谱法测定甘草苷和甘草酸含量的研究

目的建立甘草苷和甘草酸的HPLC含量测定方法。方法使用KromasiL-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)柱,甘草苷采用乙腈-0.5%醋酸(20:80)为流动相,检测波长276 nm,柱温为室温;甘草酸流动相为甲醇-0.2 mol.L-1乙酸铵溶液-冰乙酸(67∶32∶1),检测波长252 nm,柱温为室温。二者流速均为1.0 ml.min-1,采用外标法定量测定。结果甘草苷在2.7~27μg.ml-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 7);甘草酸在6~36μg.ml-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);甘草苷和甘草酸的平均回收率分别为101.4%和101.3%,其RSD值分别为1.18%和1.22%。结论该方法操作简便、准确,线性相关系数良好,且稳定性和重复性好,适用于甘草黄酮粗提物及纯化物中甘草苷和甘草酸的含量测定。     

疏风止咳提取物质量标准研究

目的建立疏风止咳提取物的质量标准,提高其质量可控性,保证成品药效。方法采用HPLC同时对疏风止咳提取物中白芍、防风、虎杖、甘草、射干和北柴胡进行专属性鉴别,色谱柱为Phenomenex Kintex C18(4.6 mm×100 mm,2.6μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱(0~25 min,10%乙腈;25~26 min,10%→14%乙腈;26~35 min,14%乙腈;35~36 min,14%→34%乙腈;36~55 min,34%乙腈),柱温40℃,流速0.8 m L/min,检测波长250 nm。采用HPLC同时测定疏风止咳提取物中芍药苷和升麻素苷含量。色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸(12∶88),柱温40℃,流速1 m L/min,检测波长250 nm。结果疏风止咳提取物中白芍、防风、虎杖、甘草、射干和北柴胡HPLC色谱峰分离度好且阴性无干扰。芍药苷在0.035 93~2.514 8μg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为100.54%(n=6);升麻素苷在0.006 7~0.67μg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为100.39%(n=6)。结论本研究建立的质量标准简便、可靠、准确,可快速鉴别疏风止咳提取物中白芍、防风、虎杖、甘草、射干和北柴胡,快速测定芍药苷和升麻素苷含量,为控制疏风止咳提取物的质量提供依据。     

RP-HPLC法测定沙参止咳汤散中甘草苷含量

目的:测定沙参止咳汤散中甘草苷含量。方法:采用Shim-pack VP-ODS(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液(20∶80)为流动相;流速1.0ml.min-1,检测波长276nm,柱温为30℃。结果:甘草苷进样量在0.02～1.0μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=2.1623484×107X-4.3703×103(r=0.9999),平均加样回收率为96.75%,RSD=1.08%(n=6)。结论:本方法简便、快速、重现性好,可作为沙参止咳汤散的质量控制方法。     

RP-HPLC同时测定温胆汤中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸

目的:建立HPLC同时测定温胆汤中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸含量的方法.方法:DIKMA Diamonsil(2)-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),线性梯度洗脱;检测波长237,283 nm;柱温25℃;流速1.0 mL·min-1;进样量10μL.结果:甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸铵的进样量与峰面积,分别在0.019 9～0.119(r=0.999 7),0.180～1.08(r=0.999 7),0.146～0.873(r=0.999 8),0.0393～0.236μg(r=0.999 7)呈良好的线性关系;平均加样同收率依次为97.7%,97.7%,97.1%,98.5%,RSD 1.4%,2.0%,2.0%,1.9%.结论:该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定温胆汤样品中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸的含量.     

HPLC法测定罗麦颗粒中罗汉果皂苷V、甘草苷和甘草酸的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定罗麦颗粒中罗汉果皂苷V、甘草苷和甘草酸含量的方法。方法:采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),罗汉果皂苷V、甘草苷和甘草酸的流动相分别为乙腈-水、0.1%磷酸-乙腈,流速:0.8 m L/min,柱温:30℃,检测波长分别为203 nm、237 nm。结果:罗汉果皂苷V、甘草苷和甘草酸分别在0.95~4.75μg(r=0.9996)、0.152~1.064μg(r=0.9998)、0.074~0.518μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.06%、99.96%、100.08%,RSD%分别为1.01%、1.03%、1.02%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确度高、重复性好,可作为罗麦颗粒中罗汉果皂苷V、甘草苷和甘草酸的含量测定方法,也可用于罗麦颗粒的质量控制。     

双波长HPLC同时测定羚羊清肺散中4种有效成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定羚羊清肺散中绿原酸、栀子苷、芍药苷和甘草苷的含量的方法。方法:采用双波长HPLC法,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长327 nm(绿原酸),237 nm(栀子苷、芍药苷、甘草苷)。结果:绿原酸、栀子苷、芍药苷和甘草苷4种成分进样量分别在1.579~78.96μg(r=0.999 8),1.261~63.04μg(r=1),0.364~18.2μg(r=0.999 9),0.329 6~16.48μg(r=0.999 9)与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为97.6%,97.6%,97.1%和99.8%,RSD分别为1.0%,0.7%,1.2%和1.3%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于羚羊清肺散的质量控制。     

HPLC同时测定祖卡木颗粒中甘草苷和甘草酸铵含量

目的建立高效液相色谱法测定祖卡木颗粒中甘草苷、甘草酸含量的方法。方法色谱条件:Amethyst-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为乙腈,B为0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;流速1 m L/min;检测波长237 nm。结果色谱峰分离情况良好,甘草苷在0.043 88~0.438 8μg(r=0.999 9)、甘草酸铵在0.044 48~0.444 8μg(r=0.999 4)范围内具有良好线性关系。平均加样回收率甘草苷为97.56%(RSD=0.90%),甘草酸铵为100.59%(RSD=1.02%)。结论本方法处理简便,测定结果准确,重复性好,可用于本品的质量控制。     

参苓健体散质量标准研究

目的:提高完善参苓健体散的质量标准.方法:采用薄层色谱法对方中白术、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定甘草中甘草苷含量,色谱柱为Diamosil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.5％冰醋酸(10:90),流速1.0mL· min-1,检测波长276 nm.结果:薄层色谱鉴别专属性强,重复性良好.甘草苷在0.037 08～0.370 8 μg有良好的线性关系(r =0.999 8).平均回收率为101.6％,RSD 1.9％ (n=6).结论:本方法简便、可靠、准确,可用于参苓健体散的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定抗感止咳口服液中黄芩苷的含量

目的:建立抗感止咳口服液中有效成分黄芩苷含量的高效液相色谱测定法。方法:以Shimpack ODS柱(4.6 mm i. d.×250 mm,5μm)为分析柱;甲醇-0.15 mol/L磷酸二氢钠溶液(45:55)为流动相;278 nm检测,建立了抗感止咳口服液中黄芩苷含量的HPLC-UV法。结果:所建立的含量测定方法中黄芩苷在进样量0.184 0-0.920 0 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 4);日内和日间RSD分别为1.62%和1.94%;平均加样回收率为99.56%。结论:方法简便、准确, 重现性好,可用于抗感止咳口服液中黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定杏苏止咳糖浆中甘草苷、橙皮苷、甘草酸的含量

目的:建立高效液相色谱同时测定杏苏止咳糖浆中甘草苷、橙皮苷、甘草酸的含量。方法:流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长360 nm(0-7 min)、237 nm(7-12.5 min)、320 nm(12.5-15 min)、283 nm(15-26 min)、252 nm(26-50 min)。结果:甘草苷、橙皮苷、甘草酸铵分别在0.006~0.115μg(r=0.999 7)、0.042~0.747μg(r=0.999 7)、0.041~0.734μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.90%、102.13%和101.99%,RSD分别为1.38%、0.57%和1.31%。结论:该方法简便、快速、灵敏度高,重复性好,可用于杏苏止咳糖浆的质量控制。     

高效液相色谱-三波长检测-梯度洗脱法同时测定橘红化痰丸中3种苷类成分

目的:建立高效液相色谱-三波长检测-梯度洗脱法同时测定橘红化痰丸中3种苷类成分含量的方法。方法:采用Diamonsil-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,进样量10μL,检测波长分别210 nm(苦杏仁苷),276 nm(甘草苷)和283 nm(柚皮苷)。结果:苦杏仁苷在25.0~175.0mg·L~(-1)具有良好的线性关系(r=0.999 1),苦杏仁苷平均回收率为101.5%,RSD 1.9%;甘草苷在2.0~50.0 mg·L~(-1)具有良好的线性关系(r=0.999 5),甘草苷平均回收率为100.8%,RSD 1.5%;柚皮苷在6.3~126.0 mg·L~(-1)具有良好的线性关系(r=0.999 2),柚皮苷平均回收率为101.7%,RSD 1.6%。结论:该法操作简单,重复性好,测定结果准确,可用于更好地控制该制剂的质量。