HPLC法测定人血浆中奥美拉唑肠浓度及药代动力学研究

目的建立HPLC法测定奥美拉唑在人体血浆的浓度和计算药代动力学参数。方法以18名健康志愿者单剂量口服奥美拉唑肠溶胶囊2粒,肘静脉取血并分取血浆,采用色谱柱：KromailC18色谱柱（4.6mm×250mm）,以乙腈-0.2mol/L醋酸铵缓冲液pH4.5（40：60）作为流动相进行分离,在紫外检测波长302nm处检测,流速为1.0mL/min,检测器灵敏度为0.5AU/V,进样量为20μl。结果受试制剂和参比制剂中奥美拉唑主要药代动力学：达峰时间为（2.78±0.26）h和（2.78±0.26）h,达峰时药物浓度为（774.02±27.34）ng/mL和（771.00±26.62）ng/mL,消除相半衰期为（2.35±0.34）h和（2.31±0.27）h,药时曲线下面积为（3579.68±335.32）ng/ml＊h和（3539.49±330.49）ng/ml＊h。结论该方法简便、准确、重现性好,适合头孢拉定的血药浓度测定。     

反相HPLC法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度的方法。方法:以苯丙醇胺为内标,血浆样品经NaOH碱化,甲基叔丁基醚二次萃取后常温氮气挥干,100μl流动相溶解,50μl进样分析。色谱柱:ZORBAX SB-C18柱(4.6×150mm,5μm),柱温28℃;流动相:甲醇-水相(5∶95,内含0.75%的三乙胺,以H3PO4调节pH值至6.6),流速1.0m l.m in-1,检测波长213nm。结果:盐酸伪麻黄碱在0.05~1 mg.L-1范围内线性关系良好,回归方程为Y=1.6151X-0.0804(r=0.998),相对回收率为94.4%~118.2%,日内、日间RSD均小于9.8%。结论:该方法简便、灵敏、稳定性好,可用于盐酸伪麻黄碱血药浓度的测定。     

高效液相色谱法测定奥美拉唑血浆药物浓度

用反相高效液相色谱法测定人体血浆中奥美拉唑的浓度。采用国产填料（ＹＷＧ－Ｃ１８，１０ｕｍ）反相色谱柱，１．０％三乙胺甲醇：水（６０：４０，Ｖ：Ｖ）为流动相，心律平为内标。紫外检测波长为３０２ｎｍ。方法回收率分别为９８．０３％（５０ｎｇ／ｍｌ）、１０１．５５％（４００ｎｇ／ｍｌ）和１０３．１３％（１０００ｎｇ／ｍｌ），相应变异系数（ＣＶ）分别为２．９６％（ｎ＝３）、１．９２％（ｎ＝３）和１．０４％（ｎ＝３）。本方法最小检测量为３ｎｇ，最低检测血药浓度为１０ｎｇ／ｍｌ。至少在５０ｎｇ／ｍｌ至１０００ｎｇ／ｍｌ范围内呈良好线性关系。本方法专一性强、灵敏度高、准确、简便、快速。     

HPLC－紫外法测定人血浆中舒芬太尼浓度

 目的建立高效液相色谱法原紫外检测器测定人血浆中舒芬太尼浓度的方法。方法以芬太尼为内标,采用内标法进行
定量,用正己烷-无水乙醇（19:1, ）进行液原液萃取。采用Diamonsil C18柱（4.6 mm*200 mm,5 μm）,流动相为乙腈:0.015 mol/L
KH2PO4缓冲液（31:69, ,pH=3.0）,流速1.0 ml/min,监测波长为200 nm。结果标准曲线在2～500 ng/mL范围内线性关系良
好（ r=0.999 6）,最低检测浓度为1 ng/mL,方法回收率为（99.36±2.75）%,提取回收率为（98.53±2.49）%,日内变异RSD（6.75±
6.18）%,日间变异RSD（6.07±5.85）%。结论本方法简便、准确、检测浓度低,能够满足血浆中低浓度舒芬太尼的测定及临床
药代动力学研究的要求。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中奥美拉唑的浓度

目的建立测定奥美拉唑血药浓度的反相高效液相色谱法,考察样品提取及色谱分离条件.方法血浆中加入内标尼美舒利后,用以乙醚提取,进行高效液相色谱法检测.以Dikma Technologies C18柱,甲醇:水:三乙胺:冰醋酸(60:40:0.5:0.5)为流动相进行色谱分离.流速1.0ml/min,检测波长302nm.结果奥美拉唑浓度在50～1 800ng/ml范围内线性良好,r=0.9995.测定浓度为15、100、1 500ng/ml的血浆样品,其日间及日内的RSD分别为0.86%、6.7%、4.93%和3.04%、4.25%、5.22%(n=5).3种浓度的提取回收率分别为77.74%、79.44%和86.30%.结论方法简便、准确、灵敏,可用于奥美拉唑血药浓度的测定.     

HPLC测定人血浆中霉酚酸及其代谢物浓度

目的 建立反相高效液相色谱法,同时测定人血浆中霉酚酸(mycophenolic acid, MPA)、酚化葡萄糖醛麦考酚酸(phenol glucuronide metabolite, MPAG)、酰基化MPAG(acyl-MPAG, AcMPAG)的浓度。方法 用蛋白沉淀法对样品进行处理。固定相为Zorbax Eclipse XDB C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 mm),流动相：甲醇: 20 mmol×L^-1 NaH₂PO₄(用20%磷酸调至pH 3.0)为55∶45,流速：1.2 mL×min^-1,检测波长：304 nm,柱温：45 ℃。结果 MPA、MPAG、AcMPAG浓度在0.2~50 mg×mL^-1(r=0.999 7)、2.8~531 mg×mL^-1(r=0.999 9)、0.3~24 mg×mL^-1( r=0.999 4)内呈良好的线性关系。MPA及其代谢物的绝对回收率均大于80%,MPA、MPAG、AcMPAG的相对回收率分别为94.0%~101.4%,98.4%~101.9%和96.1%~104.2%。日内及日间RSD远低于15%。结论 采用反相高效液相色谱法测定人血浆中MPA、MPAG、AcMPAG的浓度和进行药物代谢动力学研究,方法灵敏度高、重复性强     

RP—HPLC法测定血浆中奥美拉唑及其相对生物利用度研究

建立了ＲＰ－ＨＰＬＣ快速测定血浆中奥美拉唑的方法，应用该法测定了１０名健康志愿受试者随机交叉单剂量口服奥美拉唑受试片和进口胶囊后的血药浓度，结果表明：两种制剂在人体内的药动学行为均符合一级吸收的开放一室模型，其达峰时间（ｔｍａｘ）分别为（２．６０±０．９４）ｈ和（３．３０±０．８２）ｈ；峰浓度（Ｃｍａｘ）分别为（１１７１．０±５５３．２）ｎｇ／ｍｌ和（１２１４．９±５９０．２）ｎｇ／ｍｌ；生物半衰     

HPLC法测定人血浆中替米沙坦的浓度

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定人血浆中替米沙坦的血药浓度。方法采用高效液相色谱-荧光检测法,色谱为shima-pak(C18,150 mm×4.65 mm,5μm),流动相为乙睛-磷酸盐缓冲液(45∶55,pH5.8),流速为1.0 mL/min,激发波长和发射波长分别为305 nm和365nm,进样量10μL,内标物为ɑ-萘酚,采用乙睛沉淀除蛋白的方法。结果替米沙坦在0.625~110μg/L范围内线性良好(r=0.9996),此方法精密度试验结果较好。结论HPLC法便捷,准确,灵敏,适于替米沙坦血药浓度测定和药动学研究。     

HPLC法测定血浆中辛伐他汀浓度

辛伐他汀为临床常用治疗高脂血症的药物,对胆固醇有抑制作用,临床主要用于治疗原发性高胆固醇血症。由于辛伐他汀为前体药物,在血中含量较低,因此其血药浓度测定较为困难。本实验采用HPLC法测定,简便灵敏,用于临床上辛伐他汀血药物浓度监测,取得良好效果。     

RP—HPLC法测定人血浆中拉米夫定的浓度

目的建立测定人体内拉米夫定血药质量浓度的RP—HPLC法。方法以氢氯噻嗪为内标,血样经质量浓度15％二三氯醋酸沉淀蛋白,二氯甲烷反提后,采用乙腈-5mmol·L^-1庚烷磺酸钠（浓磷酸调pH3．5）（体积比为14：86）为流动相,经Agilent EclipseXDBC18柱（4．6mm×150mm,5μm）分离,流速为1．0mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为275nm。结果拉米夫定在10．00～5000．00ng·mL^-1线性关系良好,最低定量限为10．00ng·mL^-1低、中、高质量浓度提取回收率分别为78．92％、78．29％和77．37％,日内、日间RSD均在±15％之间。结论本方法操作简单、快速、灵敏、准确,可用于拉米夫定体内药动学和生物等效性研究。     

反相高效液相色谱法测定奎尼丁血药浓度

目的 :建立适合临床检测奎尼丁血药浓度的反相高效液相色谱法。　 方法 :血样在碱性条件下 ,经甲醇和氯仿沉淀提取 ,流动相重组进样 ,色谱分析条件为 C18反相柱作分析柱 ,流动相组成为甲醇∶乙腈∶水∶正丁胺∶醋酸 =80∶ 2 0∶ 10 0∶ 0 .4∶ 0 .4 ( v/ v) ,紫外检测波长 334 nm。　 结果 :最低检测浓度为 0 .599μmol/ L,线性范围 1.36～ 2 7.2 μmol/ L( r=0 .9992 ) ,平均回收率为 83.9% ,日内、日间的相对标准偏差 <5%。　 结论 :本法准确、灵敏度高 ,已用于奎尼丁血药浓度测定     

高效液相色谱法测定人血浆中芬太尼的浓度测定分析

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定芬太尼血药浓度的方法。方法本实验以乙腈：磷酸盐（0．015ol／LNaH2PO4,pH=5）=40：60为流动相,流速3ml／min,紫外吸收波长为200nm。结果高效液相色谱法对血浆中药物的最低检测浓度为1ng／ml,线形范围6-300ng／ml。对芬太尼方法回收率均大于95％,日间日内相对标准偏差均小于10．0％。结论高效液相色谱法简便、准确,能满足临床对芬太尼血药浓度的测定。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中的五味子甲素

【目的】建立高效液相色谱(HPLC)法测定大鼠血浆中五味子甲素的方法。【方法】以甲醇沉淀蛋白,色谱柱为C18柱(Intersil:150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(42∶40∶18),流速为1.0ml/min,检测波长为λ=254 nm。【结果】五味子甲素在0.1~5μg/ml范围内有良好的线性关系:Y=0.3047C 0.0315,r=0.9975(n=5)。五味子甲素的方法平均回收率为95.36%,RSD为4.48。日内精密度RSD为1.99%。日间精密度RSD为2.87%。【结论】首次建立了测定五味子甲素血药浓度方法,该方法简便、快速,适于测定鼠血浆中的五味子甲素。     

高效液相色谱法测定人血浆中阿昔莫司的浓度及其药代动力学

目的 建立人血浆阿昔莫司的定量分析方法,为药代动力学研究提供技术手段。方法 采用高效液相色谱法,以Inertsil/ WondaSilTM C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱为固定相;以乙腈∶2mmol/L四丁基溴化铵（磷酸调pH值至3）=13∶87（V/V）为流动相,咖啡因为内标。流速1.0mL/min;检测波长263nm。结果 阿昔莫司在0.05~6μg/mL浓度范围内线性关系良好,标准曲线方程为y=0.74190342x-0.0025535（r2=0.99926),最低定量限为0.05μg/mL,绝对回收率、精密度、准确度与稳定性均符合生物样本测定要求。结论 本研究所建立方法专属性强,灵敏度高,精密度和准确度好,可用于阿昔莫司药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定替考拉宁血药浓度

目的:建立高效液相色谱（HPLC）法检测人血浆中替考拉宁浓度的方法。方法:采用Waters System-C18色谱柱,以乙腈:0.01mol/L磷酸二氢钠缓冲液（25:75,V/V,H3PO4调pH值为2.53）为流动相,柱温40 ℃,流速1.2 mL/min;进样量20 L;检测波长215nm。结果:本方法得到标准曲线方程为y = 0.053x - 0.021（R2= 0.998）,人血浆中替考拉宁浓度在3.125～100 mg/L范围内具有良好的线性关系。回收率大于92%,精密度和稳定性的RSD均小于8%。结论:本研究建立的替考拉宁血药浓度HPLC测定法专属性好、操作简单、准确度高、重现性好、回收率和灵敏度高,适用于生物样本分析研究,可满足替考拉宁药动学研究的需要。     

RP-HPLC法测定人血浆中辛伐他汀的浓度

目的建立人血浆中辛伐他汀的HPLC测定方法。方法采用Thermo-C18柱为分析柱;流动相为乙腈:水(60:40,V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为237 nm;柱温:35℃。结果辛伐他汀、洛伐他汀与人血浆中的内源性物质均实现较好分离,在0.5-25.0 ng/ml的范围内线性良好,r=0.9997(n=5),回收率为93.06%,日内及日间RSD均小于3.01%,最低检测限为0.25ng/ml。结论本法取样量小,操作简便快速,适用于临床辛伐他汀的血药浓度监测。     

HPLC法测定人体茶碱血药浓度条件的筛选

目的：筛选人血浆中茶碱浓度的高效液相色谱法。方法：以ODS-C18柱为固定相，检测波长为274nm，流速为1ml／min，室温条件下对流动相、内标、提取方法进行筛选。结果：确定以氯仿-异丙醇(95：5V／V)提取样品，流动相为甲醇-水(40：60V／V)，内标为咖啡因达到最佳的分离效果，测定线性范围在2．0～40μg/ml，回归方程为Y=0．0668X～0．0597，r=0．9996(n=7)，平均回收率98．2％。结论：筛选出的方法简单方便、快速、准确，为临床提供了优选的测定方法。     

高效液相色谱法测定人血浆中噁丙嗪分散片的浓度及药动学

目的　建立高效液相色谱法测定人血浆中丙嗪分散片浓度的方法。方法　高效液相色谱法 ,色谱柱为KromasilC18(6 .0mm× 15 0mm ,5 μm) ,流动相为甲醇∶水 (6 5∶35 )。血浆样品用乙醚提取。 结果　丙嗪的线性范围为3.12 5～ 10 0mg/L ,最低检测浓度为 3.12 5mg/L。高、中、低 3种浓度 (10 0 ,2 5 ,6 .2 5mg/L)的日内、日间变异均小于15 %。结论　该方法灵敏、精确、稳定 ,适用于丙嗪生物样本的测定和药代动力学研究。     

HPLC法测定小鼠血浆中杠柳毒苷的血药浓度

目的建立小鼠血浆中杠柳毒苷的HPLC测定方法,对其药动学进行研究。方法血浆样品中加入内标地高辛,用甲醇沉淀蛋白-C18固相萃取处理,氮气吹干后流动相复溶进样。色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbas SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)和保护柱Agilent Zorbax C18柱(12.5 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(25∶75);体积流量:1.0 mL/min;柱温:25℃;检测波长:220 nm;进样量:20μL。结果此法空白血浆中无内源性物质干扰样品测定,血药浓度线性范围为0.02~2.0 mg/L(r=0.999 8),最低定量限为0.02 mg/L,平均提取回收率大于81.8%,批内、批间精密度RSD均小于4.64%,准确度试验的结果在101.3%~111.7%。结论本方法简便,准确,灵敏度高,并用于小鼠尾静脉注射杠柳毒苷的药时曲线研究。     

HPLC法测定人血浆中二甲双胍的浓度

目的建立测定人血浆中二甲双胍浓度的方法。方法反相高效液相色谱法,0.15 mL血浆加入内标,再加入饱和氢氧化钠水溶液碱化后,用2 mL正丁醇-正己烷(体积比2∶1)混合物萃取,再用适量质量分数为1%的甲酸反萃浓缩,以乙腈-磷酸二氢钾水溶液[磷酸二氢钾浓度:10 mmol/L,十二烷基磺酸钠(SDS)浓度:6 mmol/L,三乙胺0.12%,磷酸调pH=3.50](体积比30∶70)为流动相,用依利特Kypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)进行分离,检测波长为233 nm,柱温40℃。结果标准曲线的线性范围为10~1000 ng/mL,最低定量限为10 ng/mL。低、中、高3个质量浓度的质控样品的绝对回收率均大于78.0%(n=5),日内RSD均小于5.3%,日间RSD均小于8.7%(n=3)。结论该方法灵敏度高,准确、可靠,可用于二甲双胍药动学和生物等效性的研究。