高效液相色谱法测定血清色氨酸

用高效液相色谱法测定血清色氨酸。采用Ｎｏｖａ－ＰＡＫＣ１８柱，０．１ｍｏｌ．Ｌ＾－１磷桎二氢钾水溶液为流动相，２９５ｎｍ的检测波长，测出线性范围为１．２２３－２４４７．３８１μｍｏｌ．＾－１，最低检出浓度为０．６１２μｍｏｌ．Ｌ＾－１，正常人血清色氨酸浓度为４６．６０４±５．１０８μｍｏｌ．Ｌ＾－１。测定血清色氨酸的时间〈５ｍｉｎ。本法简便、快速、准确、可靠，适用于临床和科研。     

高效液相色谱法测定血清中氟嗪酸浓度

本文用高效液相色谱法测定血清中氟嗪酸浓度，本法具有样品量少、前处理简单、出峰时间快、分离度好的优点。两个浓度水平上回收率分别为１０８％和９６％，日内误差＜１．９０％，日间误差＜２．８８％。     

反相高效液相色谱法同时测定血清维生素A和维生素E

采用反相ＨＰＬＣ紫外检测法，利用同一内标物（视黄醇醋酸酯），同时测定血清视黄醇和α－生育酚，本法在视黄醇为１０００μｇ／Ｌ，α－生育酚为１０ｍｇ／Ｌ内线性良好，视黄醇最低检限为１０μｇ／Ｌ，回收率为９６．２４％，批内和批间ＣＶ值分别为３．１％和３．３％，α－生育酚最低检限为０．５ｍｇ／Ｌ，回收率为９７．２２％，批内和批间ＣＶ值分别为３．８％和３．９％，结果表明，本法可对血清视黄醇和α－生育酚作出较     

高效液相色谱法测定血清色氨酸

用高效液相色谱法测定血清色氨酸。采用Ｎｏｖａ－ＰＡＫＣ１８柱，０．１ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸二氢钾水溶液为流动相，２９５ｎｍ的检测波长，测出线性范围为１．２２３～２４４７．３８１μｍｏｌ·－１，最低检出浓度为０．６１２μｍｏｌ·Ｌ－１，正常人血清色氨酸浓度为４６．６０３±５．１０８μｍｏｌ·Ｌ－１。测定血清色氨酸的时间＜５ｍｉｎ。本法简便、快速、准确、可靠，适用于临床和科研     

反向高效液相色谱法测定大鼠血清、组织中加替沙星药物浓度

目的 :建立反向高效液相色谱法测定大鼠血清、组织 (心、肝、肾、胃、肺、大肠、脾、睾丸、大脑、骨骼肌 )匀浆中加替沙星药物浓度。方法 :采用 Sino Chrom C1 8ODS- AP色谱柱 (5 μm i.d.4 .6× 2 5 0 mm) ,流动相为 0 .0 5 mol/ L 磷酸盐缓冲溶液 -甲醇 -三乙胺 (5 5 .0∶ 4 4 .5∶ 0 .5 ) ,p H为 3.1 0 ;流速 1 .0 m l/ min,检测波长为 2 93nm,柱温为 35℃ ,以环丙沙星为内标 ,含药大鼠血清、组织匀浆经二氯甲烷提取 ,于 4 0℃水浴用氮气吹干和盐酸溶解后直接进样。结果 :本测定方法血清加替沙星浓度在 0 .1～ 1 0μg/ ml范围内线性关系良好 ;组织药物浓度在 0 .0 5～ 4 .0μg/ ml范围内线性关系良好。血清中最低检测限为 0 .0 1 μg/ m l,组织中加替沙星的最低检测限均为 0 .0 2 μg/ ml,相对回收率在 88.2 %～ 1 0 8.9%之间 ,绝对回收率在 78.5 %～ 96 .5 %之间 ,日内、日间变异均分别小于 1 0 .4 %和 7.8%。结论 :高效液相色谱法测定大鼠血清、组织中的加替沙星药物浓度精确、灵敏、可靠 ,可用于加替沙星的药代动力学研究     

双酚A和4-壬基酚对未成年雌性食蟹猴的生殖内分泌毒性作用

目的 研究4-壬基酚(4-NP)和双酚A(BPA)对未成年雌性食蟹猴的拟雌激素作用和内分泌干扰作用.方法 10只16月龄左右的雌性食蟹猴随机分为染毒组和对照组,每组5只.染毒组给予4-壬基酚(4-NP)50 ml/kg+双酚A(BPA)200 mg/kg联合作用,对照组给予溶剂玉米油,给药剂量为5 ml/kg.每日早晨空腹灌胃,连续4周.每周称重一次,染毒结束时,检测血清雌激素水平、阴道脱落细胞成熟指数,取出子宫,测定其子宫湿重、子宫内膜及环形平滑肌厚度、子宫内膜上皮及腺上皮高度.结果 染毒组与对照组比较血清雌激素水平明显升高,阴道脱落细胞成熟指数显著增加(p＜0.05),子宫湿重、子宫内膜及环形平滑肌厚度、子宫内膜上皮细胞及腺上皮高度显著增加,差异极显著(P＜0.01).结论 双酚A和4-壬基酚对未成年雌性食蟹猴具有一定的生殖内分泌毒性作用.     

高效液相色谱法测定毛支清口服液中tortoside A

目的 建立毛支清口服液中tortoside A的定量测定方法。方法 采用高效液相色谱（HPLC）法,选用Venusil MP C₁₈分析柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-水（18∶82）为流动相,检测波长为207 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温30 ℃。结果 Tortoside A进样质量浓度为1.76～35.20 μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y＝83 335X－47 442,r＝0.999 7,平均回收率为101.53%,RSD值为2.50%。结论 所建立的HPLC法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可控制毛支清口服液的质量。     

高效液相色谱法测定环孢素A血药浓度

目的建立一种简便可行的HPLC方法测定环孢素A的血浆药物浓度。方法血样经多步处理后用Ba-iAn-C18柱(5μm×250 mm×4.6 mm)分离;流动相为甲醇-已腈-水-异丙醇(25∶18∶57∶1.5,v/v);流速为1.0 mL/min;柱温为70℃;检测波长为λ=208 nm。结果环胞素A(CsA)血药浓度在50~2 000 ng/mL范围内,标准曲线线性关系良好(r=0.998 0);环胞素A最低检测浓度为50 ng/mL,方法绝对回收率为92.1%~95.7%,相对回收率为94.3%~99.8%,样品稳定性良好。结论本法简便、快速、可行,对于移植术后环孢素A血药浓度检测,效果较好。     

反相高效液相色谱法测定环孢素A血药浓度

目的：建立反相高效液相色谱法测定环孢素A（CsA）的方法.方法：采用Spherisorb-C8型色谱柱,以环孢素D（CsD）为内标,甲醇一水（75：25,V/V）为流动相,柱温60℃,检测波长为214 nm.结果：本法CsA和CsD分离度R=1.608大于1.5,分离效果理想.CsA的浓度在27～864 ng/ml内线性关系良好,其中r=0.9992.日内及日间精密度＜5%（n=4）.结论：本法经济、准确,易于普通实验室展开,能够较好的满足临床血药浓度监测的需要.     

高效液相色谱法测定血清中头孢他啶的浓度

目的　建立头孢他啶血药浓度的高效液相色谱 (HPLC)测定方法。方法　采用HPLC UV方法 ,内标为丙酮 ,色谱柱为 μbondaparC18(7 8mm× 30 0mm) ,流动相 :甲醇∶0 0 1mol/L磷酸二氢钾 (2 0∶80 ,V/V) ,检测波长 :2 5 4nm ,柱温 :室温 ,流速 :1 0ml/min。结果　头孢他啶的血药浓度在 10～ 12 0 μg/ml范围内与峰面积比有良好的线性关系 ,最低检测浓度为 0 1μg/ml,方法的平均回收率为 (98 0± 6 2 ) % ,日内变异系数≤ 6 8%。 结论　该方法简单 ,快速 ,准确 ,为头孢他啶的血药浓度监测提供了分析方法。     

高效液相色谱法测定猪血清中的依维菌素

目的　建立猪血清中依维菌素 (iverm ectin)的高效液相色谱测定方法。方法　以 0 .0 5 %偏磷酸 -甲醇(7∶ 3)沉淀猪血清蛋白后用乙酸乙酯提取依维菌素 ,离心后取上清液用旋转真空蒸发器挥干溶剂 ,用甲醇溶解残渣后进样分析。色谱柱为反相 C18柱 (5μm ,2 5 0 m m× 4 .6 m m) ,流动相为甲醇 -水 (90∶ 10 ) ,流速 1ml/ m in,紫外检测波长为 2 4 5 nm。结果　方法检出下限为 0 .0 10 mg/ L ,线性范围为 0 .0 10～ 2 0 m g/ L ,相对标准差为 0 .78%～ 3.82 % ,加标回收率为 94 .0 %～ 10 0 .0 %。结论　本法操作简便 ,结果准确可靠 ,适用于猪血清中微量依维菌素的测定     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中白藜芦醇含量及其药物代谢动力学

目的建立高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）测定大鼠血浆中白藜芦醇浓度,并用该法研究大鼠静脉注射白藜芦醇后的药物代谢动力学。方法取大鼠血浆样品,以乙腈沉淀蛋白。色谱柱：Shimadzu,VP-ODS（5μm,150mm×4．6m）;流动相：乙腈-水（35：65）;流速1．0ml／min;柱温25℃;紫外检测波长303nm;大鼠静脉注射白藜芦醇20mg／kg后,于不同时间点取血测定血浆中药物浓度并估算其药物代谢动力学参数。结果白藜芦醇在0．023～23．600μg／ml浓度范围,其线性关系良好,r=0．9996,最低检测浓度约为0．007μg／ml。提取平均回收率为90．29％。大鼠静脉注射20mg／kg白藜芦醇后其消除半衰期为81．20min。结论HPLC灵敏度高,操作简便、准确,可用于大鼠血浆中白藜芦醇的测定及药物代谢动力学研究．     

高效液相-电化学检测法测定大鼠血浆灯盏乙素浓度及其药代动力学

目的 :建立高效液相色谱 -电化学检测法测定大鼠血浆中灯盏乙素浓度方法并研究其药代动力学。方法 :血浆样品经液 -液萃取后 ,用高效液相色谱 -电化学检测法进行分析。色谱柱为HypersilCl8(ID1 5 0mm× 4.6mm ,5 μm ,) ;流动相为磷酸盐缓冲液 -甲醇 -乙睛 ( 65∶35∶1 0 ) ;流速 :0 .6mL/min ;电化学检测器工作电压为 0 .6V。结果 :线性范围 5ng/mL～ 1 0 0 0ng/mL ,高、中、低 3种浓度的平均方法回收率分别为 1 0 0 .35 %、98.33%、1 0 9.3l%。日内、日间精密度 (RSD)均小于 1 0 %。结论 :本方法稳定、可靠 ,可用于灯盏乙素的血药浓度分析及大鼠灌胃药代动力学研究     

用高效液相色谱法测定褪黑激素

本首次用高效液相色谱（紫外检测器）测定褪黑激素。检测波长２６０ｎｍ，流动相为甲醇：Ｈ２Ｏ＝１：１（Ｖ／Ｖ），（ｐＨ４．０），流速１ｍｌ／ｍｉｎ。研究结果，样品重复性（峰面积）为ｘ↑－±δｘ＝４８７３２．２０±２５７．６８，ＣＶ％为０．５３％。结果表明，利用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）测定褪黑激素远比目前应用的放射免疫试验、免疫组织化学法和气谱－质谱法简便、快速。     

高效液相色谱法测定人血浆罗哌卡因浓度

目的建立罗哌卡因血浆药物浓度的高效液相色谱测定方法。方法采用安捷龙1101色谱分析系统;色谱柱：Nova-pak C18柱（3.9 mm×150 mm）,内标为布比卡因;流动相：甲醇∶蒸馏水=2∶1,流速1 ml/min,检测波长230nm。结果罗哌卡因标准曲线线性方程为C=0.990A-0.031（n=8,r=0.995,P〈0.01）,线性浓度范围为（0.10-4.00）mg/L;最低检测浓度0.10 mg/L。平均回收率为100.16%,日内及日间变异均小于6%。结论反相高效液相色谱法简便、灵敏、准确,可以用于临床上罗哌卡因血浆药物浓度的监测和药代动力学研究。     

高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中游离麦考酚酸浓度

目的　建立HPLC荧光检测法测定人血浆中游离麦考酚酸浓度。方法　血浆样品经超滤后直接进样。6名肾移植患者口服麦考酚酸酯片7d后,用高效液相色谱荧光检测法测定血浆中游离麦考酚酸浓度。结果　游离麦考酚酸血浆浓度在5～10 0 0 μg/L范围内线性关系良好。麦考酚酸的批内、批间RSD均<10 % ,最低定量浓度为5 μg/L。结论　该法快速、灵敏、准确,可用于游离麦考酚酸的体内分析及常规的治疗药物监测。     

高效液相色谱法同时测定血浆中的肾上腺素和去甲肾上腺素

为同时测定人血浆中肾上腺素和去甲肾上腺素浓度,建立了高效液相色谱－电化学检测方法,采用ＹＷＧ－Ｃ１８分析柱,３,４－二羟基苄胺作内标,以０．０５ｍ ｏｌ／Ｌ醋酸盐缓冲液（ｐＨ３．０）－甲醇－０．０５ｍ ｏｌ／ＬＥＤＴＡ－Ｎａ２（７８∶２０∶２）为流动相,每１Ｌ流动相含ＳＤＳ２００ｍ ｇ,流速为１．０ ｍ ｌ／ｍ ｉｎ。去甲肾上腺素和肾上腺素及内标的保留时间分别为７．３、８．３ 和１０．４ 分钟,线性范围均为３１．２５～４０００ｎｇ／Ｌ（ＮＥ：ｒ＝ ０．９９９９,Ｅ：ｒ＝ ０．９９９６）。去甲肾上腺素和肾上腺素日内ＲＳＤ分别低于１．８７％ 和２．０７％ ,日间ＲＳＤ分别小于８．９２％ 和９．６５％ ,平均萃取回收率分别为９３．５％ 和９１．３％ 。提示本方法快速简便,灵敏准确,适用于嗜铬细胞瘤的鉴别诊断和临床研究。     

HPLC测定益肾膏滋中淫羊藿苷的含量

目的采用高效液相色谱法（HPLC）测定益肾膏滋中淫羊藿苷的含量。方法色谱柱为symmetry C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,乙腈-水（25∶75）为流动相,检测波长为270 nm。结果淫羊藿苷在0.040～2.061μg线性关系良好（r=0.9995）,平均回收率为99.78%,RSD=1.65%。结论本法快速、简便,精密度好,灵敏度高,可用于益肾膏滋的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定血清中5种水溶性维生素

目的 建立血清中水溶性维生素B_1(VB_1)、B_6(VB_6)、烟酸、烟酰胺和叶酸的高效液相色谱同时测定方法.方法 取全血40 μL,用200 μL甲醇沉淀蛋白,冰箱冷冻(-18℃)30 min后离心(8000 r/min,8 min),上清液通过固相萃取柱进一步净化,收集洗脱液,50℃水浴中氮气吹至0.20 mL,取50 μL进样色谱柱分析.对样品的固相萃取条件和色谱条件进行优化后,用于测定人血清样品中5种水溶性维生素的含量.结果 优化后的固相萃取条件;固相萃取柱AGT cleanert~(TM) ODSC_(18)柱;洗脱液:甲醇(2.4 mL)-水(0.6 mL)混合液;洗脱流速:0.5 mL/min.本法的色谱分离条件为:分离柱Phenomenex C18 Luna色谱柱(250×4.6 mm,5 μm);柱温:室温(20℃);流动相:0.05 mol/L KH_2PO_4溶液(pH6.0)-甲醇梯度洗脱;流速:0.9 mL/min;紫外检测波长:266 nm.5种水溶性维生素标准曲线的线性范围为0～100 ng,相关系数均大于0.999,相对标准偏差(RSD)小于5%,方法 检出限(信噪比S/N=2)为0.076～0.170 μg/mL,加标回收率为80.2%～115.0%.人血清样品中除烟酰胺未检出外,其余4种均检出.结论 所建立的方法 快速、简便、灵敏、准确,可用于人血清中水溶性维生素VB_1、VB_6、烟酸和叶酸的同时测定,但烟酰胺的检测灵敏度有待提高.     

高效液相色谱法测定藿香正气胶囊中橙皮苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定藿香正气胶囊中橙皮苷的含量。方法采用高效液相色谱方法。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂〔DiamosilTM(钻石),5.0μm,200 mm×4.6 mm〕,流动相为甲醇-0.5%醋酸溶液(30∶70),检测波长为284 nm,流速为1.0 mL/min。结果橙皮苷在5.592～74.56μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为A=21 168.38C-8 066.67,R=0.999 99。回收率为99.32%。结论该方法简单、快速、准确,能消除干扰,可用于测定藿香正气胶囊中橙皮苷的含量。