乌头碱类成分中药制剂质量控制探讨

目的:探讨乌头碱类成分制剂的质量控制.方法:比较2005年版,2010年版中国药典对乌头类生物碱的质量控制要求,分析乌头碱类生物碱的毒性及其化学结构特征.结果与结论:2010年版药典与2005年版药典比较.2010年版药典对乌头类药材质量控制要求有利于药材使用的安全有效:2010年版药典对含乌头类生物碱成分的中药制剂的质量控制有待进一步加强.建议对含乌头类生物碱成分的中药制剂,在质量标准中研究建立双酯型生物碱的限量检查方法,以及双酯型生物碱水解产物苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱等单酯型生物碱的总量测定,制定合理的含量范围,以保证用药的安全有效.     

一测多评法测定乌头类药材中生物碱

目的 建立一测多评法同时定量测定乌头类药材中6种乌头类生物碱.方法 采用高效液相色谱法同时测定乌头类药材中6种生物碱,以乌头碱为内参物,测定其与次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱的相对校正因子,利用乌头碱和相对校正因子对其他5种生物碱成分进行测定,同时利用外标法测定这6种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性.结果 在一定线性范围内,乌头碱与次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱的相对校正因子分别为0.780、1.008、0.836、0.907、0.987,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,不同乌头类药材中6种生物碱成分含量计算值与实测值间无显著性差异.结论 一测多评法在乌头类药材及制剂质量控制中应用是可行的、准确的.     

《中国药典》附子乌头碱限量检查方法探讨

<中国药典>中附子的乌头碱限量检查,由于使用碱性氧化铝薄层板,实验操作不好掌握,且结果不易观察,故尝试改用附子理中丸中乌头碱限量检查方法,效果良好,建议改进     

复方羊角片中乌头碱的限量检查

目的:对复方羊角片中的乌头碱进行限量检查;方法:采用薄层色谱法对复方羊角片中的制川乌所含的乌头碱进行限量检查,使用硅胶G薄层板,展开剂为:甲苯-醋酸乙酯-二乙胺(14:4:1)。结果:专属性及重现性好,能够很好的控制乌头碱的限量。结论:该方法简便、快捷,专属性及重现性好,结果准确可靠,可用于该品的质量控制。     

跌打祛风膏质量标准研究

目的：建立跌打祛风膏的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别处方中大黄、薄荷脑等药材,并对乌头碱、士的宁做毒性限量检查。结果：大黄、薄荷脑的薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;乌头碱、士的宁的毒性限量检查符合规定。结论：该实验方法操作简便,专属性强,重现性好,耐用性良好,结果准确可靠,可用于控制跌打祛风膏的质量。     

人参四逆汤质量控制方法的研究——乌头类生物碱的鉴别、含量测定及乌头碱的限量检查

本文以人参四逆汤中附片的有效成分为指标。用薄层色谱法作乌头类生物碱鉴别及乌头碱的限量检查。用离子对萃取—分光光度法测定乌头类生物碱含量,乌头碱的回收率为98.33%±4.72%～103.6±3.09%,加样回收率为95.09±2.09%。方法准确、重现性好。     

乌头类药材及中毒案例未知品中酯型生物碱的检出及测定

目的：建立乌头类主要毒性尬发新乌头碱，乌头碱，次乌头碱的检出方法和含量测定方法。方法：以TLC法和HPLC法双重鉴定各药材及未知品中酯型生物的存在并测定其含量。结果：TLC法能有效检出新乌头碱，乌头碱和次乌头碱，HPLC法可进一步确证各酯型生物碱的存在并测定TLC1/500点样量的乌头碱含量。结论：该方法操作简单，快速，准确，可作为乌头类药材及中毒案例未知品的鉴定与含量测定方法。     

国家食品药品监督管理总局国家药品标准(修订)颁布件——八味獐牙菜丸

根据《药品管理法》及其有关规定,经审查,同意对标准进行修订。修订了[性状]中水丸的颜色,[鉴别](2)项小檗皮的TLC鉴别;增订了显微鉴别项、兔耳草的TLC鉴别项、乌头碱的限量检查项以及獐牙菜和小檗皮的2个含量测定项。建议修订后继续积累獐牙菜中芒果苷的含测数据,考察限度的合理性。     

中成药中牛黄的检测研究

目的：探讨中药质量标准研究的有关问题。方法：分析牛黄药材的应用及含牛黄中成药质量准研究的现状。结果：针对牛黄类药材及含牛黄类药材的制剂检测存在的不足建议进行有针对的质量标准研究。结论：中成药质量标准的研究是一项与时俱进的研究,应制定出能更好的控制药品质量的标准。     

薄层色谱法检查姜红活血止痛酊中乌头碱限量

目的建立限量检查医院制剂姜红活血止痛酊中乌头碱的薄层色谱法。方法以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4∶3.6∶1)为展开剂,碘化铋钾试液为显色剂。结果薄层色谱结果显示,供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色斑点,斑点小于对照品斑点,且阴性无干扰。结论所用方法简便、准确、重现性好,可作为姜红活血止痛酊中乌头碱限量检查的依据。     

乌头安全有效性研究进展及其临床应用前景

目的 分析文献中乌头疗效与安全应用的研究进展、用药特点与注意事项,促进该药材及其复方制剂的临床合理与广泛的应用。方法 通过检索秦汉时期至今的主要书籍和文献,从乌头的药理作用、药效物质、炮制方法、药代动力学、民间应用、临床疗效等多方面进行系统的总结和归纳,并提出乌头安全有效的应用前景和现代制剂研制的基本要求。结果 乌头有抑瘤、镇痛、提高免疫力、抗炎等作用,其药效物质为乌头类生物碱,其毒性大小为乌头碱、新乌头碱、次乌头碱>苯甲酰乌头碱、苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱>乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱;体内研究显示乌头在大鼠体内吸收迅速,代谢较快,但不同文献中同一成分生物半衰期数据差异较大,变化幅度分别为：乌头碱0.936~20.130 h,新乌头碱1.490~20.930 h,次乌头碱1.930~17.300 h,导致体内消除速率和蓄积时间明显不同;临床使用中出现的毒副作用主要与合理炮制、恰当配伍、正确服用、控制剂量,避免误服等操作的失当以及个体差异相关。结论 乌头应用的民间基础扎实,镇痛等疗效确切,炮制工艺、药理毒理与临床应用等数据翔实,建议加强体内研究数据的确证,开展临床安全的再评价,进一步阐明乌头的作用机制和量效关系。     

一测多评法同时测定制川乌中9种生物碱的含量

目的:建立一测多评法同时测定制川乌中9种乌头类生物碱含量.方法:采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF-MS)法.色谱柱为Agilent ZORBAX Extend-C18 RRHT(2.1 mm×50 mm,1.8μm);甲醇为流动相A,以水(含0.1%甲酸和2.5 mmol·L-1醋酸铵溶液)为流动相B,梯度洗脱;流速为0.21 mL·min-1;柱温为30℃.以乌头碱为内参物,测定次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对于其的相对校正因子,并对相对校正因子进行重现性考察.利用相对校正因子计算其它8种生物碱成分的含量,同时利用外标法测定这9种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性.结果:建立QAMS法测定乌头类中药材9种生物碱的含量,其测定值与计算值无显著差异.结论:经方法学验证,本方法可用于制川乌药材中9种生物碱的含量测定.     

久积膏的定性定量方法研究

目的建立久积膏的定性定量方法。方法采用TLC法对处方中的桂枝、石菖蒲、芥子进行鉴别和乌头碱的限量检查;用水蒸气蒸馏法测定挥发油的含量。结果在TLC色谱中检出桂枝、石菖蒲、芥子;乌头碱的检出限量在5μg以下;挥发油的平均含量为0.8%。结论所建立的方法能够控制本品的质量。     

神曲及含神曲中成药染菌情况调查报告

为了解含神曲中成药染菌情况。以提供可靠的实验数据为今后制订其标准打下基础,本文按中检所关于“神曲卫生标准的研究”的要求,通过对福建省神曲及含神曲中成药进行染菌情况检测及对该产品出产时间长短进行比较,认为神曲及含神曲中成药染菌情况不能忽视,应尽快对含神曲等发酵类中药材的中成药染菌限度作出相应的规定。     

木瓜通络酒质量标准

目的建立了木瓜通络酒的质量标准。方法采用TCL法对方中独活、当归和陈皮进行了定性鉴别;采用TCL法对方中制川乌和制草乌中的乌头碱进行了限量检查。结果定性鉴别分离度好,专属性强。乌头碱限量检查方法效果良好。结论本方法简便易行、重现性好,可用于祛风通痹胶囊的质量标准。     

清热解毒类中成药微生物限度检查方法验证

目的研究清热解毒类中成药的抑菌作用,建立其微生物限度检查方法。方法按照《中国药典》2010年版一部的微生物限度检查法进行验证实验。结果 8种清热解毒类中成药均对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌有一定的抑菌作用,可以分别通过培养基稀释法和薄膜过滤法得以消除。结论分别建立了8种清热解毒类中成药的微生物限度检查方法,为该类药品的微生物检查提供参考。     

祛风通痹胶囊质量标准研究

目的建立了祛风通痹胶囊的质量标准。方法采用TCL法对方中三七和延胡索（制）进行了定性鉴别;采用TCL法对方中制川乌和制草乌中的乌头碱进行了限量检查。结果定性鉴别分离度好,专属性强。乌头碱限量检查方法效果良好。结论本方法简便易行、重现性好,可用于祛风通痹胶囊的质量标准。     

对<药品卫生标准>及<微生物限度检查法>内容的建议

根据《药品卫生标准》(以下简称《标准》)及《微生物限度检查法》(以下简称《检查法》)的执行情况 ,笔者对《标准》及《检查法》的部分内容提出几点建议 ,供参考。1　《标准》中暂不进行限度要求的规定应取消《标准》补充规定和说明中 ,暂不进行限度要求的药品是这样规定的 :以“豆豉、神曲等发酵类药材为生药原粉的中药制剂”暂不进行限度要求 ,是指对细菌数、霉菌数暂不控制。这表明 ,处方中只要有豆豉或神曲等发酵类药材为生药原粉的中药制剂就不需做细菌、霉菌数检验。这类制剂笔者曾做过考察 ,有的品种含细菌数高达 15万个 /ｇ ,比含生…     

含毒性药材的儿科用中成药组方分析

目的:剖析我国目前儿科用中成药组方中含有毒性药材的现状,分析其相关问题,为我国中成药在儿科的发展提出建议。方法:通过筛选出的264份国家药品标准中收录的儿科用中成药与相关毒性药品目录进行比对,统计、分析其中使用毒性药材的情况。结果:约有1/2的儿科用中成药含有毒性药材,且存在所含毒性药材来源复杂、部分药方中毒性药材的剂量超过限度、治疗病症集中、用量的计法不科学等问题。结论:深入儿科用中成药研究,应加强其标准建设,制定更严格的特殊审批要求,建立全面再评价机制,淘汰临床不适宜品种。     

《中国药典》2020年版一部含乌头碱制剂质量控制探讨

为了较全面了解《中国药典》2020年版一部收载含乌头碱制剂的质量控制情况，本文以制剂的鉴别、检查和含量测定项目为依据，结合用法和用量项目，对87种制剂的含乌头碱饮片质控情况进行整理和分析。结果显示，大多数制剂的含乌头碱饮片质量控制很不完善，相关项目指标和内容建议在新版药典中修订，以便规范控制制剂质量，保证药品安全有效。