鲁米诺-高锰酸钾化学发光法测定芦丁片中芦丁的含量

目的:建立一种快速、灵敏地测定芦丁含量的新方法。方法:利用在碱性条件下,芦丁对鲁米诺-高锰酸钾体系有强烈的增强作用的原理,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光法检测芦丁的新方法;反应试剂的浓度分别为:鲁米诺(2.0×10-5mol/L)、高锰酸钾(8.0×10-5mol/L)、氢氧化钠溶液(0.05mol/L),主泵(P1)、副泵(P2)流速分别为2.12、3.45ml/min,光电倍增管负高压为600V,采样时间为15s。结果:芦丁的检测质量浓度线性范围为2.0×10-9～2.0×10-7g/m(lr=0.9991),检出限为8.3×10-10g/ml,平均加样回收率为101.57%,RSD=1.69%(n=3)。结论:该方法简单、快速、灵敏性高,为芦丁药物的质量控制和体内分析提供了一种新的检测方法。     

多巴胺检测新方法的研究

目的建立在抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)同时存在情况下,测定神经递质药物多巴胺(DA)含量的电化学新方法。方法采用循环伏安法研究DA在导电聚合膜修饰玻碳电极上的电化学行为,以差示脉冲伏安(DPV)法建立DA含量测定方法。结果在pH=5.0磷酸盐缓冲液(PBS)中,聚溴百里香酚蓝(BTB)导电聚合物膜对AA,DA,UA有很强电催化作用,明显增强了电极反应的可逆性,同时能实现DA,AA,UA的良好分离。在试验优化条件下,DA氧化峰电流与其浓度在1.0×10-6～1.5×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.0×10-8mol/L。结论建立了在AA和UA同时存在的情况下,DA定量检测的电化学新方法,并将此方法用于实际样品盐酸多巴胺注射液的含量检测,结果令人满意。     

简易流动注射仪化学发光法测定抗坏血酸

目的:探讨流动注射化学发光直接测定抗坏血酸的新方法。方法:利用自行设计的简易流动注射仪,在优化流路的情况下测定抗坏血酸。结果:体系工作曲线的线性范围为5.0 X 10-8-1.5 X10-5g/mL,检出限为（3σ）5.0 x 10-8g/mL,对1.0x10-5g/mL抗坏血酸连续测定11次,其RSD为2.9％。结论:用本法测定维生素C药片中抗坏血酸含量的结果令人满意。     

流动注射-化学发光检测利福平

目的:建立一种流动注射-化学发光测定利福平的快速、灵敏新方法。方法:碱性条件下,利福平对luminol-KIO4化学发光体系有抑制作用,结合流动注射技术,建立了流动注射-化学发光检测利福平的新方法。结果:在优化条件下,利福平的线性范围是7.0×10-9～6.0×10-7 mol.L-1,检出限达3.2×10-9 mol.L-1。对3.0×10-8 mol.L-1和2.0×10-7mol.L-1利福平分别进行11次测定,相对标准偏差分别为0.8%和1.6%。分析速度为128个样品/时。将提出的新方法成功应用于利福平滴眼液和利福平胶囊中利福平含量的测定。结论:本方法操作简单快速,适合于利福平的分析。     

鲁米诺-Ag(Ⅲ)化学发光新体系用于石杉碱甲的测定

目的:建立测定石杉碱甲的流动注射化学发光法。方法:在碱性介质中,石杉碱甲对鲁米诺-Ag(Ⅲ)化学发光体系有显著的增敏作用,建立了化学发光检测石杉碱甲的新方法。结果:在优化的条件下,石杉碱甲浓度在1.0×10-8～5.0×10-7mol·L-1范围内与化学发光强度呈线性关系;对浓度为2.0×10-7 mol·L-1的石杉碱甲溶液11次平行测定的RSD为2.6%;检出限为8.0×10-9 mol·L-1。结论:该方法简单、快速、灵敏,适用于药物制剂中石杉碱甲的含量测定。     

Cu(Ⅱ)-阿莫西林体系的荧光特性及Cu(Ⅱ)的含量测定

目的 建立荧光光度法测定实际样品中铜离子的含量.方法 基于铜离子对阿莫西林的荧光有显著的熄灭作用,建立了荧光法快速测定铜离子含量的新方法.结果 铜离子与阿莫西林发生配合反应,配合物的组成比为1:2,将该方法用于水样中铜离子的测定,铜离子浓度的线性范围为1.00×10<'-6>～5.00×10<'-2>mol/L,检出限为1.87×10.7mol/L.样品回收率为94.0%～106.5%.结论 该方法简便、快速、准确.     

偶合反应流动注射化学发光法测定镓的研究

本文基于 Ca(Ⅲ)置换 Fe(Ⅱ)-EDTA 配合物中 Fe(Ⅱ)和 Fe(Ⅱ)-鲁米诺-溶解氧产生化学发光的反应,建立了无机偶合反应,流动注射化学发光测定痕量镓的新方法。本方法线性范围1×10~(-6)～1×10~(-4)mol/L,相对标准偏差为2.6%(n=11c=10~(-5)g/ml),检出限为=7×10~(-9)g/ml。本法用于中草药中痕量镓的测定,结果令人满意。     

离子选择电极法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量

以小檗碱溴汞酸盐为电活性物制备PVC膜离子选择电极,用以测定三黄片中盐酸小檗碱的含量。电极的线性范围1.0×10~(-3)～5.0×10~(-7)mol/L,级差56mV/pC,检测下限2.3×10~(-7)mol/L,平均加样回收率100.3％,RSD0.75％。     

导电聚合物膜修饰电极用于对乙酰氨基酚和抗坏血酸的同时测定

目的:研究对乙酰氨基酚和抗坏血酸在4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)导电聚合膜修饰电极上的电化学行为,建立同时测定对乙酰氮基酚和抗坏血酸含量的电化学分析新方法。方法:采用循环伏安法研究对乙酰氨基酚和抗坏血酸在膜修饰电极上的电化学行为,以差示脉冲伏安对二者含量进行测定。结果:聚 PAR 膜修饰电极对对乙酰氨基酚和抗坏血酸有很强电催化作用,明显增强了电极反应的可逆性。在 pH 6.0磷酸盐缓冲液中,对乙酰氨基酚氧化峰电流与其浓度在1.0×10~(-8)～1.5×10~(-5),5×10~(-5)～4×10~(-4)mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,抗坏血酸氧化峰电流与其浓度在1.0×10~(-6)～3.0×10~(-4)mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,检出限分别为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)和5.0×10~(-7)mol·L~(-1)。结论:该修饰电极可以对对乙酰氨基酚和抗坏血酸进行单独或同时的测定,并用于实际样品维 C 银翘片中对乙酰氨基酚和抗坏血酸的含量检测,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定硫脲的探讨

本文基于 Fe( )氧化硫脲生成 Fe( )的反应和 L uminol- O2 - Fe( )化学发光反应相偶合 ,建立了流动注射化学发光测定硫脲的新方法。方法检出限为 4× 10 - 7mol/ L,RSD=2 % (C=5× 10 - 7mol/ L,n=11) ,方法用于白葡萄酒中硫脲的分析测定 ,结果满意。     

HPLC法测定罗库溴铵注射液的含量及有关物质

目的:建立以高效液相色谱法(HPLC)测定罗库溴铵注射液的含量及有关物质的方法。方法:色谱柱为AgelaNH2柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.04mo·lL-1的四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调至pH=7.4)-乙腈(10∶90),流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为207nm,进样量为10μL。结果:以罗库溴铵浓度(C)对峰面积(A)进行回归分析,得回归方程为A=1949.88C+18.96,r=0.9999;在检测浓度为0.2001～2.012mg·mL-1范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.8%～100.0%,RSD=0.1%(n=9);精密度试验RSD=0.2%。结论:采用HPLC法测定罗库溴铵注射液的含量及有关物质,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠。     

高效液相色谱法定量尿酸、黄嘌呤和次黄嘌呤在人体血清中的浓度

目的:建立高效液相色谱法测定尿酸、黄嘌呤和次黄嘌呤在人体血清中的浓度.方法:用Agilent ZORBAX SB-Aq column色谱柱,ZORBAX-Extend C18预柱,以甲醇和47 mmol/LKH2PO4水溶液作为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长为260 nm.结果:血清中尿酸、黄嘌呤和次黄嘌呤的线性范围分别是(1.667～166.667)×103 ng/mL (r=0.9995)、(0.033～3.338)×103 ng/mL(r=0.9994)和(0.033～3.338)×103 ng/mL(r=0.9996),日间与日内精密度均＜15％.结论:该法灵敏度高,精密度和准确度佳,能满足非布司他体内药效学研究.     

线性扫描伏安法测定头孢拉定胶囊中头孢拉定的含量

目的:建立线性扫描伏安法(LSV)和循环伏安法(CV)等电化学方法测定头孢拉定胶囊含量的方法。方法:工作电极为多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNT/GCE),参比电极为Ag/AgC(l饱和KCl溶液)电极、辅助电极为铂丝电极。结果:在优化试验条件下,还原峰电流与头孢拉定浓度在5.0×10-6～1.0×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9973),检测限为1.7×10-6mol·L-1,平均加样回收率为99.8%,RSD=1.02%(n=9)。结论:该方法简单、快速、灵敏,可用于头孢拉定各种剂型的质量分析。     

舒郁胶囊中麻黄碱的鉴别与含量测定研究

目的:建立舒郁胶囊中麻黄碱的鉴别和含量测定方法.方法:采用TLC法和HPLC法对舒郁胶囊中的麻黄碱进行定性鉴别和含量测定.色谱条件:色谱柱为Diamonsil C<,18>柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L<'-1>磷酸二氢钾-磷酸(50:950:1),流速1.0 mL·mi...     

高效液相色谱法测定盐酸氯哌丁片的含量

目的建立测定盐酸氯哌丁片含量的高效液相色谱法。方法采用AgilentC18（250mm×4．6mm,5μm）,0．02mol／L磷酸二氢钾溶液-甲醇（30：70,三乙胺1．0mL,用磷酸调pH至3．5）为流动相,检测波长225nm,流速1．0mL／min,柱温为室温,进样量10μL。结果盐酸氯哌丁质量浓度在5．125～25．625μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．66％,RSD为1．80％（n=9）。结论所用方法简便、准确、快速、灵敏,专属性好,可用于盐酸氯哌丁片的含量测定。     

柱前衍生化RP—HPLC法检测聚明胶肽注射液中交联剂残留量

目的：建立测定聚明胶肽注射液中残留交联剂六亚甲基二异氰酸酯水解产物1,6-己二胺含量的柱前衍生化RP-HPLC法,用于控制注射液中交联剂残留量。方法：采用丹酰氯作为衍生化试剂,色谱柱为Phenomenex Luna C18柱（250 mm×4.6 mm,5 m）,流动相为甲醇-水-醋酸铵-醋酸（75：25：0.2：0.2）,检测器为荧光检测器（激发波长：340 nm,发射波长：515 nm）,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,进样量为20μL。结果：制剂中其他成分无干扰,1,6-己二胺在0.0510.0 mg·L-1范围内的质量浓度与其双丹酰化衍生物峰面积的线性关系良好（r=0.9988）,平均回收率为96.79%（RSD=13.6%,n=6）,测得各批号注射液中1,6-己二胺的含量均小于5.0 mg·L^-1。结论：该方法灵敏度高,专属性强,准确性好,适用于聚明胶肽注射液中1,6-己二胺含量检测及交联剂残留量控制。     

HPLC法测定氯霉素注射液的有关物质和含量

目的:建立HPLC法测定氯霉素注射液的有关物质（氯霉素二醇物和对硝基苯甲醛）和含量。方法:色谱柱采用ShiseidoC₁₈ MGⅡ（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(取磷酸二氢钾6.8 g,用0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液并稀释至1 000 ml,再加三乙胺5 ml,混匀,用磷酸调节pH至2.5)（32:68）;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为277 nm。结果:氯霉素、氯霉素二醇物、对硝基苯甲醛的线性范围分别为25.45～178.12μg·ml^-1（r=0.999 8）,7.95～63.60μg·ml^-1（r=0.999 7）和1.86～7.44μg·ml^-1（r=0.999 9）。氯霉素平均回收率为100.2%（RSD=0.6%）。结论:本文建立的高效液相色谱法结果准确可靠,专属性好,可作为氯霉素注射液有关物质和含量的测定方法。     

HPLC法测定鞣酸蛋白原料及制剂中鞣酸的含量

目的：建立HPLC法测定鞣酸蛋白原料及制剂中鞣酸的含量。方法：使用Techmate C18-ST（4.6 mm ×250 mm,5μm）色谱柱;流动相A为0.5％冰醋酸溶液,流动相B为乙腈,流量0.8 mL· min^-1,梯度洗脱;柱温30.0℃;检测波长272 nm;进样量10μL;使用SPSS19.0软件设计正交试验,最优前处理条件为加入6 mol· L^-1盐酸溶液10 mL,5％乙醇5 mL,105℃水解6 h。结果：线性范围为0.001～0.3 mg· mL^-1（r＝0.9999）,平均加样回收率为97.0％,RSD＝0.5％（n＝9）。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于测定鞣酸蛋白原料及制剂中鞣酸的含量。     

RP—HPLC法测定马来酸咪达唑仑片的含量及有关物质

目的：建立RP—HPLC法,测定马来酸咪达唑仑片含量及有关物质。方法：采用C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-醋酸盐缓冲液（0．1mol·L^-1冰醋酸,加0．1mol·L^-1氢氧化钠溶液调pH至3．5）（60：40）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为220nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果：咪达唑仑与已知杂质分离度大于3．0,马来酸咪达唑仑在0．01—1．00g·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,总平均回收率为99．49％（n=9）。结论：该法简便、灵敏,结果准确、可靠,可用于马来酸咪达唑仑片含量测定及有关物质检查。     

用RP-HPLC法测定愈肠颗粒中小檗碱和异白茅苷的含量

目的：建立RP-HPLC法测定愈肠颗粒中小檗碱和异白茅苷的含量。方法：色谱柱：Diamonsil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;测定小檗碱的流动相：乙腈-0.035mol/L磷酸二氢钠（40∶60）,测定异白茅苷的流动相：乙腈-0.05mol/L乙酸（用三乙胺调节pH至5.0）（52∶48）;检测波长：小檗碱265nm,异白茅苷310nm;流速：1.0 ml/min。结果：小檗碱在1~60μg/ml,异白茅苷在0.1~20μg/ml范围内线性关系良好。小檗碱低、中、高浓度加样回收率分别为（97.24±0.40）%、（97.72±1.39）%、（98.33±2.40）%（n=3）;异白茅苷低、中、高浓度加样回收率分别为（103.6±0.01）%、（101.4±0.01）%、（101.8±0.000 7）%（n=3）。3批愈肠颗粒样品中小檗碱的平均含量为（574.13±9.68）μg/g（n=3）,异白茅苷的平均含量为（3.09±0.10）μg/g（n=3）。结论：该方法灵敏度高、专属性强,操作简便易行,可用于愈肠颗粒的质量控制。