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1.
《中国药房》2017,(18):2568-2572
目的:提高健脾止泻宁颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中黄芩、山楂、金银花、党参、莲子、黄连进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中盐酸小檗碱、黄芩苷的含量:色谱柱为Shimadzu VP-ODS,流动相为甲醇-乙腈-水(46∶30∶42,V/V/V,盐酸小檗碱)(含0.1%十二烷基磺酸钠和0.1%磷酸)、甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50,V/V,黄芩苷),流速为1.0m L/min,检测波长为265 nm(盐酸小檗碱)、280 nm(黄芩苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:黄芩、山楂、金银花、党参、莲子、黄连的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱、黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为6.67~33.34μg/m L(r=0.999 8)、7.7~38.7μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率分别为96.5%~99.9%(RSD=1.2%,n=6)、101.1%~102.9%(RSD=0.6%,n=6)。结论:提高的标准可用于健脾止泻宁颗粒的质量控制。 相似文献
2.
目的:建立益气健肝颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对益气健肝颗粒中的栀子、陈皮、五味子进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定陈皮中橙皮苷的含量:色谱柱为Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(17∶83,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为283 nm,柱温为30△。结果:TLC图中,供试品在对照品、对照药材色谱相应位置上显相同颜色的斑点。橙皮苷的质量浓度在0.0160.160 mg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为100.42%,RSD=1.79%(n=9)。结论:所建标准用于益气健肝颗粒的质量控制。 相似文献
3.
目的:建立测定青果丸中黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C18(150 mm×4.60mm,5μm),流动相为甲醇-水-0.02 mol/l磷酸(45∶55∶0.2,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl,检测波长为278 nm。结果:黄芩苷检测质量浓度在10200μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.96%;平均加样回收率为99.53%,RSD=1.07%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于青果丸中黄芩苷的含量测定。 相似文献
4.
《中国药房》2015,(3):386-388
目的:建立郁李仁配方颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对郁李仁配方颗粒中的苦杏仁苷进行定性分析,采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中苦杏仁苷的含量。色谱柱为GP-Phenyl,流动相为乙腈-水(10∶90,V/V),流速为0.8 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为5μl。结果:苦杏仁苷的TLC图斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰。苦杏仁苷质量浓度在50.92~611.04μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);精密度试验的RSD<2%,稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率为101.07%,RSD为0.64%(n=6)。结论:该方法操作简单、灵敏、专属性强、重复性好,可作为郁李仁配方颗粒的质量控制方法。 相似文献
5.
《中国药房》2015,(36):5123-5125
目的:建立益胃颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中黄连、延胡索、五味子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。色谱柱为XDB C18,流动相为甲醇-水(25∶75,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为230nm,进样量为20μl。结果:TLC图斑点清晰,分离度好。芍药苷检查质量浓度线性范围为7.575~60.6μg/ml(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率96.97%~102.51%,RSD为1.92%(n=9)。结论:本方法操作简便,重复性好,可用于益胃颗粒的质量控制。 相似文献
6.
HPLC法测定利胆消石丸中黄芩苷的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立HPLC法测定利胆消石丸中黄芩苷含量的方法。方法:采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47:53:0.2),检测波长280nm,流速1.0ml·min~(-1),柱温加℃。结果:黄芩苷在0.24~1.21μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率为101.1%,RSD=2.0%(n=6)。结论:该方法简便,准确,可用于利胆消石丸的质量控制。 相似文献
7.
《实用药物与临床》2017,(12)
目的提高感宁颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对感宁颗粒中连翘及黄芩进行定性鉴别并优化栀子的鉴别方法,用高效液相色谱法(HPLC)法同时测定黄芩苷、栀子苷、绿原酸的含量,色谱柱为Agilent Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),进行梯度洗脱,柱温:25℃,检测波长为238 nm;流速:1.0 m L/min。结果 TLC法定性鉴别重复性好,阴性无干扰;黄芩苷、栀子苷、绿原酸分别在12~120μg/m L(r=0.999 9)、9.6~96μg/m L(r=0.999 7)、14.4~144μg/m L(r=0.999 7)浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.32%、98.90%、99.14%。结论提高后的质量标准方法简便可行,专属性强,重复性好,能有效地控制感宁颗粒的质量。 相似文献
8.
目的建立桑芩合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对方中黄芩、金银花以乙酸丁酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5)上层溶液为展开剂进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对黄芩苷进行含量测定,采用Diamosil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为318 nm,柱温为25℃。结果薄层色谱图中能清晰检出黄芩、金银花;黄芩苷进样量在0.061 5~1.845μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.40%,RSD为1.61%(n=9)。结论所建立的方法专属性强、准确、简便,可较好地控制桑芩合剂的质量。 相似文献
9.
目的用高效液相色谱法(HPLC法)测定利胆宁颗粒中黄芩苷的含量。方法采用Inertsil ODS-3C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(46:54:0.2)为流动相,检测波长为277nm,流速为1.0mL/min,柱温为室温。结果黄芩苷进样量在0.2~1.6μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.27%,RSD为0.7%。结论HPLC法灵敏、快速、准确,可用于利胆宁颗粒中黄芩苷含量的测定。 相似文献
10.
目的:建立测定复方芩苍鼻喷雾剂中黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Symmetry C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47:53:0.2,V/V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为280nm,柱温为20℃。结果:黄芩苷的质量浓度在6.2~310.0μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9993);平均加样回收率为98.72%,RSD=0.89%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于复方芩苍鼻喷雾剂中黄芩苷的含量测定。 相似文献
11.
12.
13.
目的:建立玉女煎颗粒剂的质量标准。方法:采用TLC对处方中熟地、知母、牛膝进行鉴别;用HPLC测定地黄中毛蕊花糖苷的含量。色谱柱为SunfireTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(16∶84),柱温:30℃,流速:1.0 ml·min-1,检测波长334 nm,进样量:20μl。结果:在TLC色谱中检出熟地的特征成份毛蕊花糖苷、知母的特征成份菝葜皂苷元、牛膝特征成份杯苋甾酮,斑点清晰,分离度好;毛蕊花糖苷在0.163-0.612μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为101.3%,RSD为2.7%(n=6)。结论:该方法简便、可靠、准确,适用于该剂型的质量控制。 相似文献
14.
15.
HPLC法测定少阳感冒颗粒中黄芩苷的含量 总被引:5,自引:3,他引:2
目的:建立HPLC法测定少阳感冒颗粒中黄芩苷的含量。方法:采用DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸(50:50:1)为流动相,流速为1.0ml·min-1;检测波长为274nln。结果黄芩苷进样量在0.05~0.28μg范围内线性关系良好,r=0.9997,平均加样回收率为98.0%,RSD为0.82%(n=6)。结论:方法简便易行、准确、重复性好,可用于少阳感冒颗粒的质量控制。 相似文献
16.
目的:研究骨筋丸胶囊的质量控制方法。方法:采用TLC法对其中三七、蛇床子进行了鉴别,采用HPLC法对其中的士的宁进行了含量测定,色谱柱为HypersilC18(4.6×200mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(20∶80∶0.5∶0.15),流速为1.0ml/min,柱温为30℃,测定波长为254nm。结果:TLC法鉴别专属性强,重复性好,含量测定实验结果显示,士的宁在0.2196~0.8784μg之间呈良好的线性关系r=0.9999,平均回收率为99.91%,RSD%=1.96%。结论:此方法专属性强,精确度高,重复性好,可以有效控制骨筋丸胶囊的质量。 相似文献
17.
目的:建立同时测定感冒止咳颗粒中绿原酸、葛根素和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-ph2.6磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为327 nm(09 min)、250 nm(9.19 min)、250 nm(9.115min)、280 nm(15.115min)、280 nm(15.130 min),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的检测质量浓度分别在3.730 min),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的检测质量浓度分别在3.737.5,7.837.5,7.878.4,15.678.4,15.6155.8μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3.41%;平均加样回收率分别为98.9%、100.6%、101.6%,RSD分别为1.51%、1.34%、2.69%(n=9)。结论:该方法简便、快速、重复性好,可用于感冒止咳颗粒的质量控制。 相似文献
18.
19.
目的:对橘半枳术丸的质量控制方法进行研究,建立橘半枳术丸定性和定量检测方法.方法:采用薄层色谱法对制剂中的枳实、陈皮、白术进行定性鉴别;采用HPLC法测定黄芩中黄芩苷的含量,甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,柱温:40℃,检测波长为280 nm.结果:TLC鉴别法能特征鉴别枳实、陈皮和白术,斑点显色清晰,阴性样品无干扰.黄芩苷在0.078~1.561 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率99.9%,RSD为1.49%(n=6).结论:本法操作简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制. 相似文献