化瘀生新合剂质量标准提高研究

目的 提高化瘀生新合剂的质量标准,以更好控制制剂质量。方法 采用薄层色谱法对化瘀生新合剂中的黄芪甲苷进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定化瘀生新合剂中苦杏仁苷的含量,色谱柱：Supersil C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸(20∶80,V/V),检测波长为210 nm,流速为1 mL·min^-1,柱温为30℃。结果 薄层色谱鉴别对应斑点清晰、无干扰;苦杏仁苷在0.17～3.32μg范围内,进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.77%,RSD为2.48%。结论 本方法准确可靠,重复性,稳定性良好,操作方便,可用于化瘀生新合剂的质量控制。     

HPLC法测定当归补血配方颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立测定当归补血配方颗粒中黄芪甲苷含量的方法,并考察不同冲化条件对其含量的影响。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent C_(18),流动相为乙腈-水(28∶72,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:黄芪甲苷检测进样量线性范围为2.91~17.46μg;精密度、稳定性的RSD<2%、重复性试验的RSD=3.63%,加样回收率95.76%~98.20%,RSD为1.03%(n=6)。较佳冲服方法为将两种颗粒混合后用80℃水冲化,保温5 min后服用。结论:本方法操作简便、重复性好,可用于当归补血配方颗粒中黄芪甲苷含量的测定。     

HPLC-ELSD法测定妇安栓剂中黄芪甲苷的含量

目的:建立测定妇安栓剂中黄芪甲苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法。色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68,V/V),流速为0.8 ml/min,柱温为30℃,蒸发温度为100℃,氮气流速为2.0 L/min。结果:黄芪甲苷进样量在2.65²6.50μg范围内的对数值与峰面积积分值的对数值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率为99.38%,RSD=1.60%(n=9)。结论:该方法简便、灵敏、重复性好,可用于妇安栓剂的质量控制。     

胃瘤安合剂的质量标准研究

目的:建立胃瘤安合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对胃瘤安合剂中的炙黄芪、陈皮、当归、莪术进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定制剂中黄芪甲苷的含量。色谱柱为Hedera C18ODS-2,流动相为乙腈-水(32∶68,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为20μl,ELSD漂移管温度为103℃,载气流量为2.8 L/min。结果:TLC斑点清晰,分离良好。黄芪甲苷的进样量在1.782~28.500μg范围内与其峰面积积分值的自然对数值呈良好线性关系(r=0.999 2);精密度试验的RSD<2%,重复性、稳定性试验的RSD<3%;平均加样回收率为91.59%,RSD=2.07%(n=6)。结论:该方法简便、准确、灵敏度高,可用于胃瘤安合剂的质量控制。     

HPLC法测定青果丸中黄芩苷的含量

目的:建立测定青果丸中黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C18(150 mm×4.60mm,5μm),流动相为甲醇-水-0.02 mol/l磷酸(45∶55∶0.2,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl,检测波长为278 nm。结果:黄芩苷检测质量浓度在10²00μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.96%;平均加样回收率为99.53%,RSD=1.07%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于青果丸中黄芩苷的含量测定。     

芪术痹湿颗粒中黄芪检验方法的建立

目的:建立芪术痹湿颗粒中黄芪的鉴别和含量测定方法。方法:采用薄层色谱法对处方中的黄芪进行鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射(ELSD)法测定黄芪中黄芪甲苷的含量。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-水(32∶68,V/V),流速为1.0ml/min,柱温为40℃,进样量为20μl;ELSD参数中,漂移管温度为108℃,氮气流速为2.8 ml/min。结果:黄芪的薄层色谱特征明显,斑点清晰,专属性强。黄芪甲苷进样量在0.402 4~4.02μg范围内的自然对数值与其峰面积积分值的自然对数值呈良好的线性关系(r=0.997 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.8%;平均加样回收率为99.00%,RSD为1.29%(n=9)。结论:本方法操作简单,结果准确可靠,可作为芪术痹湿颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定接骨七厘片中柚皮苷的含量

目的:建立测定接骨七厘片中柚皮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Luna C18,流动相为甲醇-醋酸-水(36∶4∶64,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为283 nm,进样量为10μl。结果:柚皮苷检测质量浓度在22.7⁴5.4μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.86%;平均回收率为96.8%,RSD=1.1%(n=6)。结论:该方法简便、快速,重复性好,适用于接骨七厘片中柚皮苷的含量测定。     

HPLC法测定丹栀逍遥散中栀子苷的含量

目的:建立测定丹栀逍遥散中栀子苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为乙腈-水(15∶85,V/V),检测波长为238 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30Ⅴ,进样量为10μl。结果:栀子苷检测质量浓度在0.51¹6.32μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.30%;平均加样回收率为99.40%,RSD=1.99%(n=9)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于丹栀逍遥散中栀子苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方黄芪健脾口服液中黄芪甲苷含量

目的 建立测定复方黄芪健脾口服液中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法。方法 色谱柱为Agilent 5 HC-C18(2)柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（34∶66,V/V）,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,进样量为20μL,蒸发光散射器漂移管温度为40℃,压缩空气压力为350 kPa。结果 黄芪甲苷进样量在0.97～9.70μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6,n=5）;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%,平均加样回收率为99.78%,RSD为0.98%(n=9)。结论 该方法操作简便,结果准确、可靠,重复性好,可用于复方黄芪健脾口服液中黄芪甲苷的含量测定。     

儿康合剂定性定量方法的研究

目的建立儿康合剂的质量控制方法。方法采用薄层色谱对方中君药黄芪和白术进行鉴别;采用高效液相色谱法对黄芪中的主要成分黄芪甲苷进行含量测定。高效液相色谱柱为Welch Xtimate TM C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:流动相为乙腈-水(32∶68);流速:1.0 m L/min;漂移管温度70℃;喷雾器温度36℃;增益10;气体压力40.0 psi。结果黄芪和白术薄层色谱斑点分离清晰,专属性强。黄芪甲苷在0.3068~1.534μg范围内呈现良好线性关系,r=0.9992,平均加样回收率为98.26%,RSD=0.47%(n=9)。结论建立的定性定量方法简便准确,重复性好,可用于儿康合剂的质量控制。     

HPLC法测定抗心衰颗粒中黄芪甲苷的含量

目的：用高效液相色谱法测定抗心衰颗粒中黄芪甲苷的含量。方法：以吡啶-苯甲酰氯（2．5：1）为衍生化试剂,采用Supelco ODS C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-四氢呋喃-0．2％三乙胺水溶液（90：4：6）,流速为1．2ml·min^-1,检测波长为230nm。结果：黄芪甲苷衍生物进样量在0．03～0．93μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9999）,平均加样回收率为95．17％,RSD=2．31％（n=6）。结论：该方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于测定抗心衰颗粒中黄芪甲苷的含量。     

HPLC-ELSD法测定芪心合剂中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定芪心合剂中黄芪甲苷含量测定的方法。方法色谱柱为Waters-SunFire C18(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温为35℃;流动相为乙腈-水(40∶60);流速为1.0 ml.min-1;ELSD检测器参数:雾化器温度36℃,漂移管温度为60℃,空气压力为30.0 psi。结果黄芪甲苷进样量在0.98～9.78μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均加样回收率为99.78%,RSD为0.5%(n=6)。结论该方法简便、结果可靠,可作为芪心合剂中黄芪甲苷含量的测定方法。     

HPLC-ELSD法测定芪茸保健酒中黄芪甲苷的含量

目的：建立芪茸保健酒中有效成分黄芪甲苷的含量测定方法。方法：采用高效液相-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD法）测定黄芪甲苷的含量。色谱柱为C18（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-水（38：62）为流动相,柱温为30℃;流速：1ml/min;蒸发光散射检测器漂移管温度：60℃,氮气压力25Psi。结果：黄芪甲苷在0.982～9.82μg范围内有良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为95.5%,RSD为2.4%。结论：该方法精密度高、重复性好,可用于测定芪茸保健酒中黄芪甲苷的含量。     

HPLC法同时测定益气祛白颗粒中2种成分的含量

目的:建立同时测定益气祛白颗粒中黄芪甲苷Ⅳ和木通皂苷D含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为YMC-Pack ODS-AM(150 mm×4.6 mm,3μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为203 nm。结果:黄芪甲苷Ⅳ和木通皂苷D的质量浓度分别在10⁵00、2.5500、2.5²50μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 9和0.999 7);平均加样回收率分别为106.09%、99.45%,RSD分别为1.81%、3.24%(n均为6)。结论:所建方法简单、稳定,结果准确、可靠,可为益气祛白颗粒的体内药动学研究提供依据。     

小儿健脾开胃合剂中黄芪甲苷的含量测定

目的建立测定小儿健脾开胃合剂中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC—ELSD）。方法色谱柱为Shim—packVP—ODS柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（34：66）,流速为1．0mL／min,ELSD参数为漂移管温度60℃,雾化管温度35℃。结果黄芪甲苷进样量在0．61～6．13μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999,n=6）,平均加样回收率为97．62％,RSD为1．98％（n=6）。结论该方法简便、结果可靠,可作为小儿健脾开胃合荆中黄芪甲苷的含量测定方法。     

HPLC-ELSD法测定贞芪扶正片黄芪甲苷的含量

目的建立测定贞芪扶正片中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC-ELSD）。方法采用Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）的色谱柱;以甲醇-水（80∶20）为流动相;流速：1ml/min;ELSD检测条件：检测器漂移管温度为80℃,氮气压力为50psi,柱温为30℃。结果黄芪甲苷在1.5225-15.225μg范围内与峰面积分别取自然对数后呈良好的线性关系（r=0.9994,n=6）,平均回收率是99.98%（RSD=0.3%）。结论HPLC-ELSD法测定贞芪扶正片中黄芪甲苷含量简便、准确、可靠。     

HPLC-ELSD法测定补心气口服液中黄芪甲苷的含量

目的:建立测定补心气口服液中黄芪甲苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为乙腈-水(35∶65),流速为1.0mL·min-1,柱温为常温,进样量为20μL,蒸发光散射检测器的载气(空气)流速为2.50L·min-1,蒸发温度为90℃,雾化温度为50℃。结果:黄芪甲苷进样量在1～22μg范围内的自然对数值与峰面积积分值的自然对数值呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为97.13%,RSD=2.65%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于补心气口服液的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定益心调脉合剂中黄芪甲苷的含量

目的用HPLC-ELSD法测定益心调脉合剂中黄芪甲苷的含量。方法采用Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈—水(32∶68)为流动相,漂移管温度为60℃,流速1.0 mL·min-1。结果黄芪甲苷在0.050 3～1.006 g·L-1范围内呈良好的线性关系,标准曲线为lgA=1.609 4 lgC+6.218 0(r=0.999 6);加样回收率为99.1%,RSD%为1.2%。结论该法简便准确,灵敏度高,重复性好,可用于益心调脉合剂的质量控制。     

用HPLC法测定芪归生血胶囊中黄芪甲苷的含量

目的：建立芪归生血胶囊中黄芪甲苷（astragaloside Ⅳ）含量测定的HPLC法。方法：采用Hypersil C18柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈-水（38：62）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长为203nm，柱温为25℃。结果：黄芪甲苷线性范围为0．0403～0．3628mg／mL。平均加样回收率为97．5％，RSD为1．1％（n=5）。精密度、稳定性和重现性实验结果均符合方法学要求。结论：本方法灵敏、准确，重复性好，可用于芪归生血胶囊中黄芪甲苷的含量测定。