HPLC法同时测定感冒止咳颗粒中绿原酸、葛根素和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定感冒止咳颗粒中绿原酸、葛根素和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-ph2.6磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为327 nm(0⁹ min)、250 nm(9.19 min)、250 nm(9.1¹5min)、280 nm(15.115min)、280 nm(15.1³0 min),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的检测质量浓度分别在3.730 min),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的检测质量浓度分别在3.7³7.5,7.837.5,7.8⁷8.4,15.678.4,15.6¹55.8μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3.41%;平均加样回收率分别为98.9%、100.6%、101.6%,RSD分别为1.51%、1.34%、2.69%(n=9)。结论:该方法简便、快速、重复性好,可用于感冒止咳颗粒的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定莫西沙星的人体血药浓度

目的建立测定莫西沙星人体血药浓度的反相高效液相色谱法,为临床合理用药提供参考。方法色谱柱为Diamonsil ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(含0.04 mol/L磷酸和0.4%三乙胺),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为290 nm,灵敏度为0.01 AUFs。沉淀剂选用10%三氯醋酸,以峰面积外标法定量。结果莫西沙星的保留时间为8.7 min,质量浓度线性范围为0.05～5.00 mg/L,最低定量限为0.04 mg/L;平均回收率为96.22%～100.56%,绝对回收率为82.21%～93.65%;日内RSD为5.21%～6.30%,日间RSD为6.78%～7.56%。结论该方法简单、准确、快速和灵敏度高,可用于莫西沙星的人体血药浓度测定。     

波长切换HPLC法快速测定柴银口服液中绿原酸、葛根素和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定柴银口服液中绿原酸、葛根素和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Purospher?STAR RP-18 endcapped(55 mm×4 mm,3μm),流动相为甲醇-2%冰醋酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为327 nm(0^<4 min)、250 nm(4<4 min)、250 nm(4^<6 min)、280 nm(6<6 min)、280 nm(6¹0 min),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的质量浓度分别在0.436 810 min),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的质量浓度分别在0.436 8⁸.736 0μg/ml、0.206 48.736 0μg/ml、0.206 4⁴.128 0μg/ml和2.0604.128 0μg/ml和2.060⁴1.200μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.999 9);三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为99.57%、99.91%和100.08%,RSD分别为1.75%、1.69%和2.20%(n均为6)。结论:波长切换HPLC法简便、快速、准确、可靠,可用于柴银口服液质量的全面控制与评价。     

骨水泥链珠中莫西沙星体外洗提动力学研究

目的建立测定不同时间盐酸莫西沙星骨水泥链珠体外洗提液中莫西沙星含量的方法,研究其体外洗提动力学特征。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-3柱(4.6×150mm,5μm),流动相为1%三乙胺溶液(磷酸调节pH 3.8)-乙腈(83∶17),流速为1.0mL·min^-1,检测波长为296nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果盐酸莫西沙星在1~80μg·mL^-1范围内线性关系很好(r=1);精密度RSD<2.0%;加样回收率为98.75%~100.84%(RSD=1.21%,n=9)。盐酸莫西沙星骨水泥链珠中莫西沙星在336h内的释放总量为48mg,释放率26.7%,释放过程中T 1/2为118h,T max为24h,C max为32.92μg·mL^-1,AUC 0-t为3576μg/(mL·h),AUC 0-∞为4378μg/(mL·h),莫西沙星的体外洗提符合二室模型特征。结论该方法操作简便,重复性好,灵敏度高,可用于莫西沙星的体外测定。本研究可为盐酸莫西沙星骨水泥链珠的临床使用时长、用量及制备莫西沙星骨水泥链珠缓释制剂提供参考。     

HPLC法同时测定人血浆中拉米夫定、齐多夫定和奈韦拉平的浓度

目的:建立能同时测定人血浆中拉米夫定(3TC)、齐多夫定(AZT)和奈韦拉平(NVP)浓度的方法。方法:血浆用乙腈沉淀处理后,以乙酸乙酯提取后进行高效液相色谱法测定。色谱柱为Agilent XDB-C18,流动相为乙腈-水溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为268 nm,柱温为30℃,内标为甲硝唑。结果:3TC、AZT、NVP血药浓度分别在0.05¹0μg/ml(r=0.9981)、0.0510μg/ml(r=0.9981)、0.05¹0μg/ml(r=0.999 0)、0.110μg/ml(r=0.999 0)、0.1²0μg/ml(r=0.999 3)范围内线性关系良好,定量限分别为0.05、0.05、0.1μg/ml;平均方法回收率分别为96.36%20μg/ml(r=0.999 3)范围内线性关系良好,定量限分别为0.05、0.05、0.1μg/ml;平均方法回收率分别为96.36%¹05.84%、98.73%105.84%、98.73%¹01.93%、98.78%101.93%、98.78%¹08.07%,日内、日间RSD<8%。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于同时使用3TC、AZT和NVP的艾滋病患者的临床治疗药物监测及药动学研究。     

HPLC法测定行连续性肾脏替代治疗超滤液中莫西沙星的含量及其应用

目的建立HPLC法测定行连续性肾脏替代治疗重症医学科患者超滤液中莫西沙星的含量,反映滤器对莫西沙星的清除情况,为其给药剂量调整提供可靠依据。方法选用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(40∶60),设置流速为1.0 mL/min;检测波长为293 nm;柱温25℃;进样量10μL;运行时间6 min。结果莫西沙星在2.000~60.00μg/m L范围内与其峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.74%(n=9),RSD为0.76%。结论本方法简单、快速,结果准确,重复性好,适用于行连续性肾脏替代治疗超滤液中莫西沙星的含量测定,能够反映滤器对莫西沙星的清除情况。     

HPLC法同时测定人血清中氯氮平与喹硫平的浓度

目的:建立同时测定人血清中氯氮平与喹硫平浓度的方法。方法:人血清样品经0.01 mol/L氢氧化钠溶液碱化后,采用正戊烷萃取。以高效液相色谱(HPLC)法进样分析,色谱柱为SB-C18,流动相为甲醇-水-四甲基乙二胺-冰醋酸(620∶380∶4.4∶3.52),流速为0.8 ml/min,柱温为40℃,紫外检测波长为254 nm,进样量为20μl,内标为2-氨基-5-氯-2′-氟二苯甲酮。结果:氯氮平、喹硫平血药浓度分别在10¹ 200、101 200、10⁷00μg/L范围内线性关系良好(r分别为0.998 5、0.996 3),定量下限均为10μg/L。氯氮平与喹硫平高、中、低3个浓度的提取回收率均>70%,日内、日间的RSD均<15%(n=5)。结论:本方法灵敏度高,操作简便、快速,结果准确,可用于人血清中氯氮平和喹硫平血药浓度测定。     

RP-HPLC法测定人血浆中莫西沙星的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中莫西沙星浓度的方法。方法:色谱柱为Gemini C18,固定进样环为20μL,流动相为甲醇-水-三乙胺(112.5∶208.9∶0.06),流速为1mL·min-1,紫外检测波长为289nm,柱温为25℃,灵敏度为0.01AUFS。结果:莫西沙星检测浓度在0.3125~10μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998);其低、中、高3种浓度(10、2.5、0.625μg.mL-1)的回收率分别为99.46%、103.12%、96.14%;日内RSD分别为3.27%、3.35%、0.92%,日间RSD分别为7.19%、6.25%、6.68%。结论:本方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于莫西沙星的血药浓度测定及药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液的含量.方法:色谱柱为DIKMA Inertsil Ph,4.6 mm～250 mm 5μm,流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.0 g、四丁基硫酸氢铵0.5 g和磷酸3.4 g,加水溶解并稀释至1000 mL)-甲醇=72:28;检测波长293nm;流速1.3mL/min;柱温45℃;进样量10μL.结果:盐酸莫西沙星在82.12～110.35μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9992,日间、日内RSD均小于1.5%.结论:本方法准确可靠,可用于盐酸莫西沙星氯化钠注射液的质量控制.     

RP-HPLC法测定人血浆中帕利哌酮的浓度

目的:建立测定人血浆中帕利哌酮浓度的方法。方法:血样以乙醚处理后采用反相高效液相色谱法进样测定。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18,流动相为甲醇-乙腈-水(1∶5∶14,加入1.88%正丁胺以及1.80%冰醋酸),流速为1.0 ml/min,检测波长为280nm,温度为室温(18²8℃),内标为曲唑酮,湿度<85%。结果:帕利哌酮血药浓度在2.8128℃),内标为曲唑酮,湿度<85%。结果:帕利哌酮血药浓度在2.81¹80 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.999 0);平均方法回收率在99.01%180 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.999 0);平均方法回收率在99.01%¹04.23%之间,日内、日间RSD均<11%。结论:该法操作简便、准确、重复性好,可用于临床监测帕利哌酮的血药浓度。     

HPLC法测定莫西沙星血药浓度

目的建立测定人血浆中莫西沙星浓度的HPLC法。方法以Kromasilcs柱为色谱柱,含1％三乙胺的0．02mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液（用磷酸调节pH至3．0）：甲醇：乙腈（65：20：15,V/V/V）为流动相,流速1mL·min-1,柱温30℃,检测波长296nm,进样量20uL,内标为加替沙星。血样以二氯甲烷提取,氮气流吹干后以流动相复溶进样。结果加替沙星、莫西沙星保留时间分别约为5．8、7．6min,莫西沙星在血药浓度0．05-5．0mg·L-1内线性关系良好（r=0．9998）,最低定量限为0．05mg·L-1,检测限0．015mg·L-1。方法回收率为99．37％～104．50％,提取回收率为80．48％～91．25％。日内精密度（RSD）为4．03％～5．73％,日间精密度（RSD）为4．53％-6．83％。样品在低温冷冻（-20℃）条件下至少3个月稳定。结论建立的HPLC法准确可靠,简便快速,灵敏度较高,可用于莫西沙星血药浓度测定及药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中莫西沙星浓度

目的：建立以高效液相色谱法测定人血浆中莫西沙星浓度的方法。方法：以Kromasil C8柱为固定相,0．05mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液：甲醇：乙腈（65：15：20）为流动相,调节pH至3．0,流速1ml·min^-1,柱温30℃,紫外检测波长296nm,进样量20ul。沉淀剂选用8％高氯酸溶液,以峰面积外标法定量。结果：莫西沙星保留时间为6．2min,线性范围0．08—4．80mg·L^-1,最低定量限为0．08mg·L^-1;方法平均回收率为95．20％～100．85％,绝对回收率为79．98％～91．83％;高、中、低系列浓度日内RSD为4．69％-5．23％,日间RSD为6．08％～7．36％;样品在低温冷冻条件下至少可稳定保存28d。结论：本法简便、快速,灵敏度高,重复性好,适用于临床血药浓度测定及药动学研究。     

用RP-HPLC法测定靶控输注下血浆中的丙泊酚浓度

目的：建立测定靶控输注下血浆中丙泊酚浓度的方法。方法：采用RP-HPLC法,色谱柱：Shim-pack CLCODS-C18柱;流动相：乙腈∶水=65∶35,流速：1.5ml/min;检测波长：220nm;柱温：25℃。结果：丙泊酚在0.05～5.0μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 8）,精密度和稳定性良好,低、中、高浓度（0.5、2.0、5.0μg/ml）丙泊酚的回收率分别为（103.0±2.5）%、（98.0±1.4）%和（102.5±3.1）%（n=3）。结论：该方法准确、灵敏、快捷,可用于测定靶控输注下血浆中的丙泊酚浓度。     

不同血浆样品制备方法对芍药苷血液药物浓度测定的影响

目的比较乙腈法、高氯酸法和磷酸二氢钠酸化法三种不同的血浆样品处理方法对芍药苷血液药物浓度测定的影响,优选最佳的血浆样品处理方法。方法高效液相色谱法测定血浆样品中不同浓度的芍药苷,比较三种方法对样品中芍药苷的回收率、检测的灵敏度以及实验结果可重复性等方面的影响。结果用乙腈和高氯酸处理芍药苷浓度>50μg/ml的血浆样品时,均能得到较高的回收率;但对于芍药苷浓度<50μg/ml的血浆样品,仅高氯酸处理的样品才能得到较高的回收率;并且高氯酸处理血浆能检测的最低芍药苷血液药物浓度为0.5μg/ml,具有较好的灵敏度。结论对于检测芍药苷的血液药物浓度,用高氯酸处理血浆样品最为适合。     

RP-HPLC法测定帕潘立酮原料药在大鼠体内的血药浓度及其药动学研究

目的:建立测定大鼠血浆中帕潘立酮浓度的方法并研究其药动学。方法:6只大鼠单剂量灌胃给予帕潘立酮2.5mg。以利培酮为内标,采用反相-高效液相色谱法测定给药前及给药后0.25、0.5、1、1.5、2、4、8、12、24、36、48h的血药浓度。采用DAS软件计算药动学参数。色谱柱为Scienhome KromasilC18,流动相为乙腈-0.1mol/L Na2HPO4(pH6.0)(62∶38),流速为1.0ml/min,检测波长为237nm,柱温为35℃,进样量为20μl。结果:帕潘立酮检测质量浓度的线性范围为0.01～0.40μg/m(lr=0.9995),方法回收率为98.7%～102.2%,萃取回收率为82.8%～85.8%,日内和日间RSD均<9%。帕潘立酮在大鼠体内吸收符合二室模型,主要药动学参数cmax为(102.3±21.56)μg/L、tmax为(1.5±0.22)h、t1/2β为(14.969±5.651)h、Vd为(17.568±9.688)L、AUC0-48h为(1799.721±329.573)μg·h/L。结论:本方法适用于帕潘立酮的血药浓度测定;帕潘立酮在大鼠体内消除较慢,分布较广。     

在线固相萃取-HPLC法测定比格尔犬血浆中丹参素的含量

目的:建立测定比格尔犬血浆中丹参素含量的在线固相萃取-HPLC法。方法:血浆样品经蛋白质沉淀,采用Lichrospher C18为富集柱,以乙腈-10 mmol/L NaH2 PO4(5∶95)为富集流动相,流速2 ml/min;选择Ultimate XB-C18(50 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以乙腈-10 mmol/L NaH2 PO4(11∶89)为分析流动相,流速为0.8 ml/min,检测波长285 nm。结果:丹参素在20~2 000 ng/ml浓度范围内线性关系良好,最低定量限为20.0 ng/ml,日内和日间RSD均<10%,平均绝对回收率>80%。结论:本方法简便、快速、灵敏、可靠,适用于比格尔犬血浆中丹参素含量的测定。     

HPLC法测定丙戊酸的血药浓度

目的：建立快速柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸（VPA）血药浓度的方法。方法：选择ω-溴苯乙酮为衍生试剂,环己烷羧酸为内标,Hypersil ODS-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）为分析柱;流动相为甲醇-水（75：25,V／V）,检测波长为248nm,流速为1．0ml／min。血样经酸化后以二氯甲烷提取。结果：内标环己烷羧酸和VPA的保留时间分别为8．0min和12．8min,线性范围为25～200μg／ml,平均回收率为100．61％,日内、日间RSD均小于4．19％。结论：本法快速、简便、准确,适合临床常规监测需要。     

RP—HPLC法测定大鼠血浆中洛铂的浓度

目的：建立测定大鼠血浆中洛铂血药浓度的方法。方法：取10只大鼠尾静脉注射洛铂10．64mg／kg后即刻取血分离血浆,采用反相高效液相色谱法测定血药浓度。色谱柱为Diamonsil流动相为乙腈．水（13．5：86．5）,流速为1．0ml／min,检测波长为210NM,柱温为35℃,进样量为20肛l。结果：洛铂的保留时间为5．13rain;其检测质量浓度的线性范围为O．5～80．0μg／ml（R=O．9999）,定量限为0．5μg／ml,方法回收率为（96．61±4．04）％～（107．9±6．76）％,日内KSD为2．43％～5．43％（n=5）,日间RSD为2．39％～8．93％（n=5）;平均血药浓度为（67．43±10．45）肛g／m1。结论：本方法操作简便、准确、灵敏度高,可用于大鼠血浆中洛铂的血药浓度测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中阿魏酸和芍药苷的含量

目的:建立一种同时测定人体血浆中阿魏酸和芍药苷的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,分别以羟甲香豆素和栀子苷为内标,采用正离子方式检测,多反应监测模式扫描,检测离子通道为阿魏酸m/z 195.1→151.2和羟甲香豆素m/z 177.1→161.2、芍药苷m/z 503.1→219.2和栀子苷m/z 411.1→216.1。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.5%冰醋酸-乙腈(82∶18,V/V),流速为0.3 ml/min,柱温为40℃。结果:两种成分均在3 min内完成检测。阿魏酸、芍药苷的质量浓度分别在4.5²50.0、37.5250.0、37.5² 000.0 ng/ml范围内与指标成分和内标峰面积比呈良好线性关系,定量限分别为4.5、37.5 ng/ml;高、中、低质量浓度阿魏酸平均加样回收率分别为(91.2±5.7)%、(93.8±7.6)%、(92.7±7.5)%,芍药苷平均加样回收率分别为(90.5±7.6)%、(90.2±4.4)%、(91.7±4.2)%;精密度RSD在5.3%2 000.0 ng/ml范围内与指标成分和内标峰面积比呈良好线性关系,定量限分别为4.5、37.5 ng/ml;高、中、低质量浓度阿魏酸平均加样回收率分别为(91.2±5.7)%、(93.8±7.6)%、(92.7±7.5)%,芍药苷平均加样回收率分别为(90.5±7.6)%、(90.2±4.4)%、(91.7±4.2)%;精密度RSD在5.3%⁹.4%范围内;稳定性RSD<±10%。结论:所建方法分析时间短、专属性好、准确度高,适用于同时测定人血浆中阿魏酸和芍药苷的含量。