食物中毒鼠强气相色谱法检测及在急性中毒患者抢救中的应用

目的探讨利用气相色谱法快速检测中毒患者常见中毒食品中毒鼠强的方法。方法用有机溶剂提取中毒食物中的毒鼠强,然后用气相色谱法测定,研究用气相色谱法测定毒鼠强的线性方程,最低检出限和精密度。结果用乙酸乙酯提取毒鼠强的回收率为81.2%~90.5%,RSD=3.55%(n=9);毒鼠强线性方程为y=1.7965x-1.0122,r=0.9885;最低检测限为1.0mg/kg;结论运用气相色谱法对毒鼠强中毒样品的测定速度快,用样量少,灵敏度、准确度高,峰形无干扰,实用可靠,可用于突发食物中毒可疑样品的毒鼠强的快速检测。     

生物检材中毒鼠强的检测

目的　研究生物检材中毒鼠强的快速检测方法。方法　气相色谱 /质谱 (GC/MS)联用法选择离子检测 (SIM)。结果　检测生物体内存在的毒鼠强 ,提取回收率为 73 5 % ,RSD为 0 75 %。结论　利用该法可快速检出毒鼠强 ,为临床诊断及刑事案件鉴定提供依据     

生物检材中毒鼠中的检测

目的 研究生物检材中毒鼠强的快速检测方法。方法 气相色谱/质谱（GC/MS）联用法选择离子检测（SIM）。结果 检测生物体内存在的毒鼠强，提取回收率为73.5%,RSD为0.75%。结论 利用该法可快速检出毒鼠强，为临床诊断及刑事案件鉴定提供依据。     

兔血浆中顺式阿曲库铵的HPLC-荧光法测定

目的:建立以反相高效液相色谱-荧光法测定兔血浆中顺式阿曲库铵(Cisatracurium)浓度的方法.方法:色谱柱为Agilent Hypersil ODS-C18柱(5μm,4.0mm×125mm),流动相为50mmol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH3.0)-乙腈(50:50),荧光检测的激发波长200nm、发射波长320nm.结果:顺式阿曲库铵检测浓度在25～2 000ng/ml线性关系良好,r=0.999 2.最低检测限为25ng/ml,日内精密度RSD≤2/56%,日间精密度RSD≤3.68%;提取回收率为85.2%～86.1%(n=5),加样回收率为93.4%～98.8%.结论:本方法简便,灵敏度高,重现性好,可满足药代动力学研究的需要.     

人全血他克莫司浓度高效液相色谱-质谱法检测方法学的建立及性能评价

目的 建立全血他克莫司高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)的检测方法.方法 液液萃取的方法从血中提取出他克莫司,然后用高效液相色谱-质谱的方法分离并检测他克莫司的浓度;同时进行标准曲线、线性范围、最低检测限、精密度、回收率及比对实验.结果 方法标准曲线回归方程为Y=0.2464x+0.0082,R2=0.9996;线性范围为0.100～40.000 ng/ml,回归方程为Y=1.0294x-0.035,R2=0.9998;最低检测限为0.100 ng/ml;以浓度为0.300、4.004、8.008、16.016 ng/ml的4种浓度样本测定不精密度(CV),其批内CV分别为4.67%、2.78%、3.22%、3.58%,其总CV分别为5.67%、3.16%、3.97%、4.29%;用浓度为0.300、4.004、8.008、16.016 ng/ml 4种标准品进行回收实验,其回收率分别为95.67%、97.00%、95.88%、98.30%;与酶联免疫吸附试验(ELISA)方法进行比对,回归方程为y=1.0172x+0.3742,相关系数R2=0.9630,2种方法相关性较好,ELISA方法的测定值较HPLC-MS方法的测定值高,差异有统计学意义(P<0.01).结论 HPLC-MS方法具有方便、快速、准确和成本低的优点,可用于对全血中他克莫司的临床监测和实验研究.     

气相色谱法测定血液中毒鼠强的含量

目的:对血液中的毒鼠强进行提取和检测.方法:采用酸水解及GC/FPD、GC/MS分析的方法,研究酸水解过程中的水解温度、水解强度等方面的影响,并对毒鼠强的GC/MS图谱进行解析,建立了一个定性准确、提取效率高、干扰少的毒鼠强提取分析方法.结果:毒鼠强工作曲线在0.01～0.2μm/μl之间呈线性关系,相关系数r=0.9999.与传统的液-液提取方法相比,血液样品毒鼠强的检出率提高1.69倍.结论:本方法可应用于生物样品中毒鼠强的提取和检测.     

色谱-质谱联用法测定人体内血浆中头孢克肟含量

目的探讨色谱-质谱联用法测定人体内血浆中头孢克肟的含量。方法应用岛津气相色谱-质谱联用仪测定受试者体内血浆中头孢克肟含量,色谱柱为Rtx.5MS毛细管柱,流速为1.0 mL/min,质谱条件离子源温度200℃,EI电离方式。结果方法最低检测限为0.5μg/L,标准曲线方程:Y=2.4870X+0.3578,r=0.9978,精密度较高,回收率在80.0%左右,平均误差均<8%。结论色谱-质谱联用法测定人体内血浆中头孢克肟含量具有精密度好和回收率高等诸多特点,符合方法学的要求。     

高效液相色谱法同时测定血清中硝西泮、氯硝西泮的探讨

目的:建立一种同时测定血清中硝西泮与氯硝西泮的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱条件: ZORBAX 300SB-C8柱,柱温25℃,流动相:甲醇-水-乙腈=12∶68∶20,流速:1ml/min,检测波长:254nm;内标:150mg/L氢化可的松溶液.结果:两药在5～200μg/L的浓度范围内,药物-内标峰面积比(Y)与浓度(X)呈线性关系,最低检出浓度均为1μg/L;日内精密度分别为:硝西泮RSD=2.7%,氯硝西泮RSD=2.5%;硝西泮平均回收率为94.8%～104.0%,RSD为0.9%～3.2%;氯硝西泮平均回收率为96.3%～105.0%,RSD为1.2%～3.7%.结论:本方法快速、准确,适合对血清中两药的定性、定量分析.     

肿瘤细胞内外长春新碱的高效液相色谱法测定

目的:建立测定肿瘤细胞内外长春新碱(Vincristini sulfas,VCR)浓度的反相高效液相色谱法.方法:色谱柱,C18(4.6mm×250 mm,5μm);流动相,0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=6.6):甲醇(30:0),流速0.8 ml/min;检测波长:267 nm;柱温:30℃.结果:长春新碱样品在12.5～160.0μg/ml范同和0.125～12.5 μg/ml范围内线性关系良好.细胞外液平均提取回收率为73.84%,平均加样回收率为99.83%,日内RSD为3.14%,日间RSD为3.99%;细胞内液日内RSD为2.15%,日间RSD为1.77%.最低检测限为0.04μg/ml.结论:本法简单、快速、选择性好,适合长春新碱含量的测定.     

高效液相色谱法检测胃内容物中安定含量

目的：建立一种高效液相色谱法测定胃内容物中安定含量的方法.方法：用外标法,以正常大鼠胃内容物作为空白对照组,以正常大鼠胃内容物添加安定标准品作为样品组,通过液-液萃取法提取样品、挥干并以流动相溶解后,用高效液相色谱仪进行定量分析,计算胃内容物中安定含量,并评价方法的准确度、精密度和线性范围.结果：胃内容物中安定的线性方程为Y=35.553 3X＋40.383 3,r=0.999 5,线性范围为1.562 5～100 mg/L,最低检出限为0.076 mg/L,平均回收率为83.20％,日内精密度分别为4.89％、6.55％、7.22％,日间精密度为7.56％,均小于10％.结论：高效液相色谱法检测胃内容物中安定含量具有准确度和灵敏度高的优点.     

中毒事件中四种鼠药的快速检测

目的建立对四种鼠药的实验室应急检测方法,以应对突发公共卫生毒物中毒事件。方法采用气质联用法(GC/MS)测定毒鼠强、氟乙酰氨和高效液相色谱法(HPLC)测定敌鼠钠、溴敌隆,以鼠药标准和鼠药样品为对象,优化GC/MS和HPLC色谱、质谱条件,从而建立各鼠药的色谱图库和质谱图库。结果 GC/MS定性检测毒鼠强的特征离子和丰度比分别为212/240和2:1,氟乙酰胺的分别为44/77和1.5:1;敌鼠钠、溴敌隆以高效液相色谱双波长(285nm和260nm)检测,固体样品最低检测浓度为0.80 mg/kg,液体样品最低检测浓度为0.16 mg/L。结论研究方法对中毒事件中四种鼠药检测快速、结果可靠,适用于鼠药中毒实验室应急检测。     

气相色谱法测定磷酸哌喹中1-溴-3氯丙烷的残留

目的 建立1-溴-3氯丙烷在磷酸哌喹中的GC检测方法. 方法 样品采用DMF萃取.色谱系统采用DB-1(30m×0.320mm,3.0μm)气相色谱柱,柱温为程序升温,氢火焰离子化检测器(FID),分流比为5∶1. 结果 1-溴-3氯丙烷在1～15 μg/ml内进样,按外标法以峰面积计呈良好的线性关系,平均回收率为99.48％,RSD为1.67％(n=9).精密度RSD为0.47％(n=6).最低检测浓度为0.2272μg/ml,可检出样品中含有0.002％的1-溴-3氯丙烷.结论 该方法简单、准确,重复性好且专属性强.     

气相色谱-质谱联用外标法检测4.5%高效氯氰菊酯中邻、间、对二甲苯的研究

目的建立气相色谱-质谱联用(GC/MC)检测4.5%高效氯氰菊酯(beta-cypermethrin)农药中邻二甲苯(ox)、间二甲苯(mx)、对二甲苯(px)的实验室方法,为含有二甲苯农药中毒的鉴定和诊治提供参考。方法选用外标标准曲线法对二甲苯三种同分异构体进行定量分析。优化的GC-MS色谱条件,达到二甲苯三种同分异构体完全分离,分别配制二甲苯ox、mx和px三种异构体的不同浓度梯度的标准溶液绘制标准曲线。标准样品及特征离子比对进行同分异构体定性,在选择离子模式下选用峰面积进行定量。结果二甲苯三种同分异构体在0.5~300 ng/ml之间线性均良好,线性相关系数(R2)均大于0.999。ox、mx和px的检出限(LOD)分别为0.48、0.46和0.42 ng/ml;定量限(LOQ)分别为1.61、1.54和1.40 ng/ml。方法的平均回收率大于94.2%,精密度相对标准偏差小于6.4%。结论 GC/MC外标标准曲线法用选择离子模式检测4.5%高效氯氰菊酯中二甲苯含量的方法灵敏性好、操作简便,可为农药中毒有机溶剂二甲苯成分法医学鉴定提供参考。     

广西急性毒鼠强中毒应急救治方法的研究（毒鼠强解毒鸡尾酒疗法）

目的：对广西急性毒鼠强中毒病例进行总结，探讨其应急救治方法(毒鼠强解毒鸡尾酒疗法)，更好地指导毒鼠强中毒的抢救工作。方法：对广西职业病防治研究所住院急救的79例急性毒鼠强中毒者，结合作者对发生于全自治区30起共767例群体性急性毒鼠强中毒者的现场抢救指导或急性毒鼠强会诊的应用效果进行整理分析。其应急救治方法主要为：①排毒：尽早催吐、反复彻底洗胃；及早使用大剂量利尿剂或血液净化疗法清除胃内或血中的毒鼠强；②抗惊厥和拮抗毒鼠强：使用苯巴比妥钠，按抗惊厥量，每间隔4h静脉注射1次，同时配合大剂量静脉注射安定和纳络酮；⑧非特异解毒综合疗法：以使用自由基清除剂还原型谷胱甘肽和1，6-二磷酸果糖为主；配用大剂量激素和超大剂量维生素B。；危重症中毒患者加用乌司他丁和脑活素；慎用二巯基丙磺酸钠；①积极防治脑水肿，早期使用脱水剂，20％甘露醇并间隔使用30％～50％葡萄糖溶液；酌情配用高压氧治疗和量子血治疗；⑤按内科急重症常规进行对症治疗和支持疗法，酌情配合使用细胞活化药物及抗生物氧化剂。结果：经采用以上五方面的积极应急救治后，846例中毒者无一例死亡。结论：通过采用以上五方面的应急救治方法(毒鼠强解毒鸡尾酒疗法)，能有效的降低毒鼠强中毒的病死率。     

巯基化衍生结合分散液相微萃取-气相色谱/串联质谱-选择反应监测技术测定尿样中超痕量氯乙烯基胂酸

目的：建立路易氏剂染毒尿样中超痕量氯乙烯基胂酸（CVAOA）的分析检测方法。方法采用正交实验,优化分散液相微萃取（DLPME）条件,优化结果为：将250μl甲醇（分散溶剂）、250μl乙酸乙酯（萃取溶剂）、3,4-二巯基甲苯（DMT）（衍生试剂,用量满足摩尔比CVAOA∶DMT=1∶100）混合液,加入到pH=1的1 ml尿样中,90℃衍生并萃取60 min,使用气相色谱/串联质谱-选择反应监测模式〔GC/MS/MS（SRM）〕对衍生产物进行定性定量分析。结果本法在50 pg/ml~1μg/ml浓度范围内呈现良好的线性（r2=0.9999）,相对标准偏差（RSD）＜10%,检出限可达18 pg/ml,定量限为56 pg/ml,远低于已报道的DLPME分析方法。对低、中、高3种浓度（0.5、5和50 ng/ml）的路易氏剂染毒尿样进行检测,准确度为98.2%~104%,RSD为6.9%~8.9%。结论本文所建方法灵敏度高,专属性好,准确度和精密度良好,且操作简单,适用于真实染毒样品分析。     

甲卡西酮的GC／MS定量分析方法

目的建立甲卡西酮的气相色谱／质谱定量分析方法。方法甲卡西酮的定性和定量检验均采用气相色谱／质谱联用法进行。首先通过全扫描模式（SCAN）对甲卡西酮标准品进行定性检验,获得甲卡西酮的保留时间和特征离子峰等定性数据;然后通过选择离子扫描模式（SIM）获得甲卡西酮的定量数据,并运用外标法绘制标准曲线。结果标准曲线的线性范围为0．2—20μg／ml,回归方程为A=3686．81c-555．16,r^2=0．9994。日内和日间保留时间及峰面积的相对标准偏差（RSD）不大于6．76％,检测限为0．014μg/ml,平均加标回收率为98．87％。结论该方法可用于甲卡西酮的定量分析。     

高效液相色谱法测定大鼠肌肉中普伐他汀的含量

目的：普伐他汀是一种ＨＭＧＣｏＡ还原酶的竞争性抑制剂,通过抑制胆固醇的合成降低血中胆固醇的含量。建立一种灵敏可靠的测定大鼠肌肉中普伐他汀含量的方法。方法：以固相提取技术从肌肉匀浆中提取富集普伐他汀,采用高效液相色谱法紫外检测测定。结果：最低检测限０．４ｎｇ,定量限５ｎｇ／ｇ肌肉,方法线性范围５～１００ｎｇ／ｇ肌肉,固相提取回收率５２％～６６％,方法精密度为６％～１８％。结论：建立了灵敏、准确测定大鼠肌肉中普伐他汀的方法,并测定了该药经灌胃后在肌肉组织中的含量。     

牛黄降压片中冰片含量及樟脑残留量的测定

目的：建立牛黄降压片中冰片含量及樟脑残留量的测定方法。方法：气相色谱法,采用色谱柱19091N-213和INNOWAX石英毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.5μm）,柱温130℃,FID为检测器,无水乙醇为提取溶剂。结果：冰片质量浓度在0.0975～3.8984 mg/mL 范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率（n=6）为101.0%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.71%;樟脑浓度在1.041～20.82μg/μL范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=0.9995）,平均加样回收率（n=6）为100.4%, RSD为1.4%。结论：气相色谱法简便、灵敏、专属性强,适用于牛黄降压片的质量控制。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定肿节风中异秦皮啶的含量

目的建立异秦皮啶的高效液相色谱-电喷雾串联质谱含量测定方法。方法肿节风药材及清热消炎宁胶囊中异秦皮啶分别用乙酸乙酯和氯仿萃取,以高效液相色谱-电喷雾串联质谱进行分析,多反应监测扫描,母/子离子对为223/162。结果异秦皮啶保留时间为6.60min,标准曲线在484-9680ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9996),回收率96.7%,RSD4.49%,最低检测限1ng/ml。结论该方法快速、准确、选择性好,灵敏度高,可为异秦皮啶的含量测定提供参考。