硫酸庆大霉素中甲醇残留量定量检测气相色谱法的建立

目的 建立一种顶空进样气相色谱法,以定量检测硫酸庆大霉素中甲醇的残留量. 方法 使用DB-624气相色谱柱,尺寸为20 m(长)×0.53 mm(内径)×3.00 μm(膜厚).以氮气为载气,流经气化室与气化的甲醇和乙醇混合,然后混合气体进入色谱柱进行分离.甲醇和乙醇气体先后进入氢火焰离子化检测器,在氢火焰作用下化学电离形成离子流,可通过测定离子流强度对其进行检测.结果 甲醇气体与乙醇气体完全分离,在考察范围内有良好的线性,相关系数为0.999 28.甲醇最低检测限为0.40μg/ml,定量限为1.32 μg/ml.甲醇平均回收率为99.99％.两名分析员分别对同一浓度级6个平行测试液检测,测定结果的相对标准偏差为2.7％.结论 建立的方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于硫酸庆大霉素中甲醇残留量的定量检测.     

气相色谱法测定角鲨烯的含量

目的用气相色谱内标法测定角鲨烯及其制剂中角鲨烯的含量.方法采用气相色谱法,以甲基硅氧烷(OV-17)为固定相,涂布浓度为2%,载体为ChromosorbWAW80-100目的气相柱.柱温为250℃.结果平均回收率为99.38%,RSD为0.60%.结论该法操作简便、准确、重现性、稳定性好,可作为角鲨烯的含量测定方法.     

疫苗生产环境用消毒剂的效果验证

目的 对疫苗生产环境中使用的4种消毒剂的消毒效果进行验证.方法 配制0.5％硫代硫酸钠+2.0％吐温80+0.2％卵磷脂复方中和剂,并对其进行鉴定.用爱尔施、洗必泰、过氧乙酸、百毒杀对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草杆菌黑色变种芽胞和白念珠菌4种标准菌株进行定量悬液杀灭试验,细菌和霉菌的杀灭对数值分别≥5.00和≥4.00判为有效.结合环境监测所获得的菌型,选取环境中的常见菌进行不锈钢板载体菌杀灭试验,细菌杀灭对数值≥3.00判为有效.结果 复方中和剂能有效中和消毒剂的杀菌作用.4种消毒剂对标准菌株的定量悬液杀灭试验均达到可接受标准,细菌杀灭对数值为5.11～8.32,霉菌杀灭对数值为4.05～7.32.环境监测所获得的环境菌主要为莱拉/藤黄微球菌、蜡样芽孢杆菌、人葡萄球菌和沃氏葡萄球菌.4种消毒剂对环境常见菌能起到很好的杀灭作用,杀灭对数值为4.89～6.37.结论 爱尔施、洗必泰、过氧乙酸、百毒杀4种消毒剂的消毒效果达到了验证要求,能用于疫苗生产环境消毒.     

气相色谱法检测舒巴坦钠中的2-乙基己酸

目的：建立舒巴坦钠中2-乙基已酸的测定方法。方法：采用聚乙二醇为固定相的毛细管色谱柱、氢火焰离子检测器（FID）;3．环己丙酸为内标物;柱温采用程序升温。结果：2-乙基己酸浓度在0．078～1．564mg·ml^-1范围内线性关系良好r=0．9996,定量限为15．6ng,检测限4．7ng。结论：方法简单,结果准确,可用于舒巴坦钠中2-乙基己酸检测。     

气相色谱法测定含硫灸剂中麝香酮含量的研究

气相色谱法测定含硫灸剂中麝香酮含量的研究第二军医大学药学院药物分析教研室上海２００４３３柳正良，主皓，杨悦武，杨绍军，孔庆洪含硫灸剂即麝香丹剂，内含朱砂、雄黄、硫磺和麝香等，是根据古方应用现代科学方法加工而成的中成药。临床上用于治疗腰腿痛、骨质增生等...     

气相色谱法测定爽肤洗液中薄荷酮和薄荷脑的含量

目的 建立爽肤洗液中薄荷酮和薄荷脑含量测定的方法.方法 采用气相色谱法测定爽肤洗液中薄荷酮和薄荷脑的含量,色谱柱:Agilent DB-WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm);程序升温.进样口温度:220℃;检测器:FID,温度为250℃.结果 (-)-薄荷酮和薄荷脑分别在0.04908~0.9816、0.0449~0.8980μg范围内呈较好的线性关系,r分别为0.9991、0.9995,均精密度RSD<1.0%,平均加样回收率分别为98.76%、99.60%,RSD分别为2.25%、1.96%.结论 该实验建立的方法易操作,重现性好,可以用来同时测定爽肤洗液中薄荷酮和薄荷脑的含量.     

β-丙内酯残留量检测分析方法的建立及验证

目的  建立准确快速检测灭活疫苗中β-丙内酯（β-propiolactone , BPL）含量的分析方法。方法  采用气相色谱法进行BPL含量检测,用外标法计算BPL含量。对分析方法的专属性、系统适应性、线性和范围、准确度、精密度、检测限、定量限、耐用性进行验证。结果  BPL溶液和供试品溶液在相应保留时间内可见BPL峰,阴性对照溶液未出峰。BPL峰5次进样峰面积相对标准偏差小于2%且与其他峰分离度大于1.5。BPL的浓度在1.11~35.52 μg/ml范围内与峰面积成线性关系。浓度分别为2.22、4.44和8.88 μg/ml的供试品溶液回收率在97.3%~106.9%之间,相对标准偏差均小于3%。检测限为0.30 μg/ml,定量限为0.49 μg/ml。结论  建立的BPL检测方法具有良好的专属性、系统适应性、线性和范围、准确度、精密度、耐用性,符合定量检测的需求。     

冻干甲型肝炎减毒活疫苗三氯甲烷残留量检测方法的建立及验证

目的  建立准确可靠检测冻干甲型肝炎减毒活疫苗中三氯甲烷残留量的方法。方法  采用顶空气相色谱进行三氯甲烷残留量检测,用外标法计算三氯甲烷含量。对方法的专属性、线性、范围、准确度、精密度、定量限和耐用性进行验证。结果  三氯甲烷峰5次进样峰面积的相对标准偏差小于5%,且与其他峰分离度大于1.5。阳性对照溶液在相应保留时间处可见三氯甲烷峰,阴性对照溶液无三氯甲烷峰。三氯甲烷的浓度在10~1 000 ng/ml范围内与峰面积成线性关系。浓度为600 ng/ml的供试品溶液回收率在91.3%~99.0%之间,含量相对标准偏差均小于4%。定量限浓度为0.022 g/ml。结论  建立的三氯甲烷残留量检测方法具有良好的专属性、线性、范围、准确度、精密度和耐用性,符合定量检测的需求。     

无菌异丙醇开瓶后有效期的初步研究

 目的 通过研究3个批次无菌异丙醇在3种不同洁净度的环境中开瓶后,瓶内外观、无菌状态及异丙醇含量是否受到环境影响,初步确定无菌异丙醇开瓶后有效期。方法  从3个批次无菌异丙醇中每个批次随机选取162瓶,每个批次分别放置在A级、D级无菌室,无级别库房各54瓶。喷瓶的喷嘴始终处于打开状态,每个工作日进行3次喷雾操作。在第0、1、7、14、21、30天,检测异丙醇溶液的外观性状;采用薄膜过滤法测定异丙醇溶液中微生物的污染情况;采用气相色谱法测定异丙醇含量,并用独立样本t检验方法进行统计学分析。结果  实验期间所有异丙醇溶液外观无变色、无沉淀、无悬浮物,气味无变化,未出现微生物污染;异丙醇含量为体积分数（69.98~70.17）%,达到标示含量。通过统计学分析,异丙醇含量差异无统计学意义（t值0.07~2.18,p值均＞0.05）。结论  异丙醇在A级、D级无菌室和无级别库房开瓶后使用时间建议不超过30 d。     

猪凝血酶中右旋糖酐20含量测定的高效液相色谱法建立及验证

目的:建立测定猪凝血酶中右旋糖酐20含量的高效液相色谱法,并对方法进行验证和初步应用。方法:根据分子排阻色谱法,以亲水硅胶高效体积排阻色谱柱进行分离,采用示差折光检测器测定右旋糖酐20含量。应用该方法对3批猪凝血酶样品中右旋糖酐20含量进行检测。结果:该方法专属性强,线性范围为2.314～7.406 mg/ml;低、中...     

顶空气相色谱法测定猪纤维蛋白原中的乙醇残留量

目的 建立顶空气相色谱法测定猪纤维蛋白原中的乙醇残留量,并对方法进行验证和初步应用.方法 采用Agilent DB-624毛细管柱,以高纯氮气为载气,顶空进样,由氢火焰离子化检测器检测信号,通过内标法计算乙醇含量.确定标准曲线线性范围以及检测限和定量限,并对方法的专属性、准确性、重复性、稳定性、耐用性进行验证.应用该方法对3批猪纤维蛋白原样品中的乙醇残留量进行检测.结果 空白基质、供试品、对照(乙醇)及内标物(正丙醇)在保留时间处相互均无干扰,且对照和内标物峰形良好.标准曲线的线性范围为5.390～80.850 μg/ml.检测限为1.617ug/ml,定量限为5.390 μg/ml.低、中、高3个质量浓度乙醇的总平均加标回收率为(102.84±3.57)％,总相对标准偏差为3.00％;重复检测6次的相对标准偏差为2.17％.对照品和供试品在不同时间点与起始时间的乙醇含量之比为99.74％～105.26％.方法参数微小变动前后测得样品中的乙醇含量之比为94.00％～100.18％.3批猪纤维蛋白原样品中的乙醇残留量分别为35、36、54 μg/ml,均满足中国药典2015年版三部的限量要求(不高于250 μg/ml).结论 本法专属性强,准确性、重复性、稳定性和耐用性均良好,可用于猪纤维蛋白原中的乙醇残留量检测.     

毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法采用IN-NOWAX石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),以萘为内标物;检测器:氢火焰离子化检测器(FID);柱温120℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃;载气:氮气,流速:4.0 mL.min-1,分流比:20∶1。结果樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的质量浓度分别在0.400~3.999、0.398~3.982、0.252~2.516 g.L-1范围内,与各峰和内标峰面积之比呈良好的线性关系,r均为0.999 9;平均回收率分别为100.3%、99.6%1、00.8%(n=6)。结论本法专属性强、操作简便、准确性高,适用于复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的含量测定。     

毛细管气相色谱法测定多西他赛注射液溶剂中乙醇含量的方法学验证

目的：建立多西他赛注射液溶剂中乙醇含量的气相色谱测定方法。方法：气相色谱法：毛细管色谱柱;载气：氮气;检测器：氢火焰离子化检测器;起始温度为50℃,维持10min,再以每分钟10℃的速率升温至110℃;进样口温度：190℃;检测器温度：220℃;柱流量：3.2ml/min;进样量：1μl。结果：定量限、检测限、溶液稳定性、线性、耐用性、重复性、进样精密度经验证,结果均良好。结论：本法可用于多西他赛注射液溶剂中乙醇含量的测定。     

难度可调的仪器分析实验:气相色谱法测定风油精中薄荷脑、水杨酸甲酯等主要成分的含量

风油精是一种常见的家庭用药,其中含有桉油精、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯及丁香酚 5种主要成分。教师可根据实验条件及教学目标确定检测其中一种或多种成分。该研究推荐一个气相色谱测定风油精中各成分含量的实验。它既可以设计为高职院校的简单实验,也可设计为本科院校难度较高的实验;设计课时 4h或 8h,适合化学、药学或其他相关专业本、专科学生选用。     

气相色谱法同时检测A群脑膜炎球菌多糖疫苗中的残留乙醇和丙酮

目的 建立可同时检测A群脑膜炎球菌多糖疫苗等生物制品中的残留乙醇和丙酮的毛细管气相色谱法.方法 通过实验选择DB-FFAP型色谱柱为分离柱,气相色谱条件设置为:进样口温度200℃、检测器温度250 ℃、柱温60℃、进样体积1 μl、分流比10:1、载气(氮气)流速2.0 ml/min.在已确定的色谱条件下,对乙醇和丙酮进行定位及最低检出限和线性范围测定,重复性和准确性实验及样品测定同时进行.结果 在本色谱条件下,乙醇和丙酮得到完全分离,最低检出限分别为0.196和0.102mg/L,每种溶剂的线性关系均良好,相关系数均为0.9997.此法的重复性良好,乙醇和丙酮的平均加样回收率分别为102.8%和102.9%.结论 此法适合同时检测A群脑膜炎球菌多糖疫苗中的残留乙醇和丙酮.