高效液相色谱法测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

 目的建立同时测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法采用AgilentExtend C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以水-乙腈(55∶45,每100 mL中含磷酸二氢钾0.34 g,十二烷基硫酸钠0.17 g)为流动相,紫外检测波长345 nm,柱温35℃,流速1 mL·min^-1。结果盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的理论塔板数分别为6 085,6 995和6 970。盐酸药根碱回归方程为Y=141 547X-7 456.9,r=0.999 1,线性范围6.1～122 ng;盐酸巴马汀回归方程为Y=93 047X+47 140,r=0.999 5,线性范围0.128～1.28μg;盐酸小檗碱回归方程为Y=86 106X+87 243,r=0.999 6,线性范围0.12～1.2μg。3组分的平均回收率分别为99.69%,100.23%和99.32%,RSD分别为3.97%,2.04%和2.25%(n=6)。结论该法操作简单,可以同时测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,精密度高,重复性好,检测快速,定量准确,可用于二妙丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定黄连上清丸中盐酸小檗碱的含量

黄连上清丸由黄连、黄柏、黄芩等 17味中药组成 ,收载于《中国药典”。功能清热通便 ,散风止痛。用于上焦风热 ,头晕脑胀 ,牙龈肿痛 ,口舌生疮 ,咽喉红肿 ,耳痛耳鸣 ,暴发火眼 ,大便干燥 ,小便黄赤。笔者用高效液相色谱测定黄连、黄柏中盐酸小檗碱的含量 ,效果较为满意。仪器与     

高效液相色谱法测定舒经通络丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立舒经通络丸中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为DikmaC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(48∶52)(每1000 mL加磷酸二氢钾3.4 g、十二烷基硫酸钠1.7 g、磷酸0.25 mL)为流动相;检测波长为345 nm。结果:盐酸小檗碱在0.02～0.112μg间线性良好(r=0.9995,n=5)。回收率为99.2%,RSD=1.61%(n=6)。结论:方法简便,快速,准确,可作为该制剂的质控方法。     

高效液相色谱法测定大补阴丸中盐酸小檗碱的含量

目的：建立测定大补阴丸中黄柏含量的高效液相色谱方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱（250mm×4.6mm,4μm）,以磷酸盐缓冲溶液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05mol/L十二烷基磺酸钠溶液（1：1）]-甲醇（70：30）为流动相,检测波长265nm,柱温为30℃,流速：1.0mL.min-1。结果：盐酸小檗碱回归方程为A=48.237C＋0.8431,r=0.9995,线性范围2.036～40.72μg/mL。平均回收率为96.66%,RSD为1.26%。结论：该法操作简单,精密度高,重复性好,检测快速,定量准确,可用于大补阴丸的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定香连片中盐酸小檗碱的含量

为建立 RP- HPL C法测定香连片中盐酸小檗碱的含量 ,采用高效液相色谱法。色谱柱为 Nova- pak C1 8柱(5μm,2 5 0 mm× 4 .6 mm ) ;流动相 :乙腈—磷酸盐缓冲液 [0 .0 5 mol/ L磷酸二氢钾和 0 .0 5 mol/ L庚烷磺酸钠 (1∶ 1)、(4 0∶ 6 0 ) ,含 0 .2 %三乙胺 ],用磷酸调节 p H值至 3.0 ;流速 :1.0 ml/ min,检测波长 2 6 3nm;柱温 :室温。结果 :盐酸小檗碱在 0 .4 8～ 1.12 μg.ml- 1范围内具有良好线性关系 ,平均回收率为 10 0 .4 % ,RSD=1.8%。结论 :本法简便、灵敏、准确     

高效液相色谱法测定芍药汤中盐酸小檗碱的含量

目的建立芍药汤中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:AgilentXDBC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液-三乙胺(30∶70∶0.14);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:345nm。结果盐酸小檗碱在0.07～1.40μg范围呈良好的线性关系,平均回收率为98.63%,RSD=1.21%(n=6),盐酸小檗碱的平均含量为1.55%。结论本法准确、灵敏、重复性好,为芍药汤的质量控制提供了依据。     

反相高效液相色谱法测定复方小檗片中盐酸小檗碱的含量

目的采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定复方小檗片中盐酸小檗碱的含量。方法用Krom asil色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相∶乙腈-水-磷酸二氢钾-十二烷基磺酸钠(500 m l∶500 m l∶3.0 g∶1.5 g),流速:1 m l.m in-1,柱温:40℃,检测波长为345 nm。结果在0.021 2~0.233 2μg之间,峰面积与进样量的线性关系为Y=3 513 092.99X-15 938.76(r=0.999 9),平均回收率为97.22%。测得3批片剂中盐酸小檗碱的含量分别为0.772,0.748,0.749 mg/片。结论所建方法简便、准确、重复性好,可用于复方小檗片中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定胃热清胶囊中盐酸小檗碱的含量

胃热清胶囊由黄连、升麻等中药组成 ,具有清胃热泻火、解毒止痛的功能 ,原方出自金元·李东垣《脾胃论》。黄连主要化学成分为生物碱类 ,其中盐酸小檗碱含量最高。笔者在参考大量文献基础上 ,采用高效液相色谱法测定胃热清胶囊中盐酸小檗碱 (BerberineHydvocloide)的含量。结果     

高效液相色谱法测定火炭星胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定火炭星胶囊中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法.方法:采用Inertsil ODS-3色谱柱(Φ4.6 μm×250 mm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(体积比22∶78),流速为1.0 mL/min,检测波长为349 nm. 结果:盐酸小檗碱在0.06～1.2 μg范围内与峰面积积分值呈现良好的线性关系,平均回收率为100.7%,RSD=1.4%(n=9). 结论:所建立的方法简便、准确度高、重现性好,可作为火炭星胶囊质量控制和评价的依据.     

高效液相色谱法测定痔疮洗剂中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的采用高效液相色谱法对痔疮洗剂中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量进行测定,以控制本品的质量。方法采用Kromasil100—5C18（150mm×4．6mm,5um）色谱柱,以0．1％磷酸溶液-乙腈（50：50,每100mL含十二烷基磺酸钠0．1g）为流动相;检测波长：265nm。结果盐酸小檗碱和盐酸巴马汀分别在0．02～1．0ug和0．0172～0．861ug范围内线性关系良好。盐酸小檗碱的平均回收率为97．79％,盐酸巴马汀的平均回收率为99．22％。结论该法准确、稳定性好,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定痛风巴布剂中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC法测定痛风巴布剂中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为磷酸盐缓冲液[0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05 mol/L十二烷基磺酸钠溶液(1:1)]-甲醇(65:35),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为340 nm,柱温为室温。结果盐酸小檗碱含量在0.05~0.50 mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.33%,RSD为1.68%。结论该方法可靠,简单可行,可作为痛风巴布剂的质量控制方法。     

HPLC法测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立四方胃胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用HPLC法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（25：75）为流动相，检测波长230nm。理论塔板数按盐酸小檗碱计算应不低于3000。结果该含量测定方法线性良好，线性范围0．2016～1．008μg（，=0．9998）；加样回收率为98．7％，RSD=1．24％（n=5）。结论该方法简单、准确，分离度及重复性好，可用于四方胃胶囊的质量控制。     

HPLC法测定黄柏生物碱成分含量及在二妙丸类方中的比较研究

目的:比较黄柏生物碱配伍二妙丸类方前后含量的变化,探讨类方方剂物质基础配伍变化的特征。方法:采用HPLC,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50,每100 mL加十二烷基磺酸钠0.17 g),流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,检测波长345 nm。测定黄柏及其二妙丸类方(二妙方、三妙方、四妙方、加味四妙方)中小檗碱、巴马汀及药根碱成分含量。结果:3种生物碱在四妙方中含量基本没变化,在二妙方、三妙方中含量减少,在加味四妙方中减少较多,药根碱较小檗碱、巴马汀在二妙丸类方中减少量大。结论:黄柏配伍二妙丸类方后,黄柏生物碱成分在基本方二妙及不同类方中呈现一定的变化规律。     

HPLC法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0),流速1.0mL·min-1,检测波长为345nm,进样量10μL。结果盐酸小檗碱在9.957⁹9.57μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1.000 0);平均加样回收率为99.71%,RSD=0.99%(n=6)。结论高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量,简便、准确、灵敏度高、重复性好。     

HPLC法测定菘黄感冒颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定菘黄感冒颗粒剂中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为大连依利特ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶50)流速:0.80 mL/min检测波长:265nm。结果盐酸小檗碱的线性范围是7.48μg/mL~37.4μg/mL,r=0.999 9平均回收率为96.48%RSD为0.57%结论用该法测定菘黄感冒颗粒剂中盐酸小檗碱含量,操作简单,重复性好,精密度高。     

三黄汤制炉甘石中盐酸小檗碱的含量测定

目的:建立三黄汤制炉甘石中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液(46∶ 64)(每100 mL含0.1 g十二烷基硫酸钠),流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长350 nm.结果:盐酸小檗碱的进样量在0.042 0～ 0.525 μg线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为95.24％,RSD 1.33％.3批三黄汤制炉甘石中盐酸小檗碱的含量分别为0.326％,0.347％,0.373％.结论:方法准确、灵敏、重复性好,可作为三黄汤制炉甘石中盐酸小檗碱的含量测定方法.     

HPLC测定消炎栓中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的 采用高效液相色谱法同时测定消炎栓中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,以提高其质量标准.方法 Waters SymmetryShield-C18柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm)为固定相,以乙腈-0.4％磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为264nm.结果 黄芩苷、盐酸小檗碱的线性范围分别...