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报道盐酸维拉帕米的重要中间体──N-甲基高藜芦胺的一种新的合成方法。系以愈创木酚为原料经甲基化、Friedel-Crafts酰化反应、改良的Willgerodt-Kindler反应和还原脱硫反应制得。 相似文献
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报道盐酸维拉帕米的重要中间体-N-甲基高藜芦胺的一种新的合成方法。系以愈创木酚为原料经甲基化、Friedel-Crafts酰化反应、改良的Willgerodt-Kindler反应和还原脱硫反应制得。 相似文献
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目的 对苯磺顺阿曲库铵合成工艺的优化 方法 以3,4-二甲氧基苯乙胺和3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,依次经酰化、脱水环化及还原制得四氢罂粟碱。采用半量拆分法,以D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸为拆分剂,进行拆分,得到R-四氢罂粟碱,经过麦克加成,氮甲基化反应得苯磺酸阿曲库铵。 结果 目标产物结构通过质谱法、核磁共振氢谱、碳谱和DEPT谱对结构进行了确证,产物的纯度经 HPLC检测为99.18 %,总产率为24.79%。结论 优化后的工艺反应条件温和、操作简便,反应产率高,为工业化生产提供了信息和依据。 相似文献
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盐酸阿夫唑嗪的合成 总被引:6,自引:0,他引:6
张志永 《中国医药工业杂志》2001,32(7):289-291
以藜芦酸为原料,经硝化、还原、环合、氯化、氨解、与β-氰乙基甲胺缩合、氰基还原,再与四氢糠酸酰胺化,成盐,共九步反应制得盐酸阿夫唑嗪,总收率7.2%。其中环合及后三步反应均有较大的改进。 相似文献
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目的主要研究一步法合成亚氨基二乙酸二乙酯以及催化剂的用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对酯化反应的影响.方法通过氯乙酸法和脱氢氧化法分别合成了亚氨基二乙酸,采用十二水合硫酸铁胺催化直接酯化法合成亚氨基二乙酸二乙酯,并通过正交实验优化酯化反应条件.结果十二水合硫酸铁胺催化合成亚氨基二乙酸二乙酯,酯化反应适宜条件是催化剂2 g/1 mol酸,mol酸∶mol醇=1∶8,反应时间是3 h,转化率在85.0%以上.结论十二水合硫酸铁胺催化合成亚氨基二乙酸二乙酯,催化剂活性高,反应温和,操作简单,收率优良. 相似文献
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选择非吗啡滥用者及康复机构常用药物盐酸吗啡、磷酸可待因、盐酸海洛因、盐酸丁丙诺啡、盐酸二氢埃托啡、洒石酸左吗喃、美沙酮、度冷丁、盐酸可乐宁、盐酸氯丙嗪、硫酸阿托品、氢溴酸东茛菪碱、95%乙醇.盐酸可卡因、盐酸苯内胺、苯巴比妥、安定、氟哌啶醇、咖啡因、醋氮酚、解热止痛散、盐酸罂粟碱、盐酸纳洛酮等23种。用药盒试剂作交叉反应试验。 相似文献
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目的:制备磷酰胺RNA核糖核苷酸嘌呤的高区域保护。方法:用一氢磷酰盐的方法来保护RNA甲硅烷基化合成的反应。结果:以鸟苷为原料生成苯氧乙酰胺来保护羟基,合成RNA中间体,通过液相图谱的方法来检验合成的物质。结论:本实验方法是基于二位的羟基是高区域专一的硅烷化作用,为了更有效的使羟基硅烷化用磷酰胺的方法,我们以前是定量的使一氢磷酰脂分裂,没有甲硅烷基的转化,除此之外,相同的方法,高区域专业用阻止硅烷化和磷酰化的方法。 相似文献
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以藜芦醛(2)为原料经硝化-氧化得硝基酸4,再按类似物6-甲氧基-7-苄氧基-2,4-二羟基喹唑啉的合成法经酰氯-酰胺化、还原和环合反应合成了标题化合物1。对各步反应的工艺条件和后处理方法进行了改进,使从2至1的总收率达20.6%。 相似文献
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以藜芦醛(2)为原料经硝化-氧化得硝基酸4,再按类似物6-甲氧基-7-苄氧基-2,4-二羟基喹唑啉的合成法经酰氯-酰胺化、还原和环合反应合成了标题化合物1。对各步反应的工艺条件和后处理方法进行了改进,使从2至1的总收率达20.6%。 相似文献
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目的合成5-HT4受体拮抗剂哌波色罗。方法以吲哚-3-羧酸甲酯为原料,在NBS、三乙胺作用下,与3-氯-1-丙醇反应,再经环合、胺解、成盐等反应,合成哌波色罗。结果与结论实验总收率为43%,其结构经熔点、氢谱、质谱测试确证。该方法合成工艺简单,易操作,收率高,成本低。 相似文献
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东阳元胡块茎中的生物碱的化学研究 总被引:3,自引:0,他引:3
从浙江省东阳元胡(Corydalis turtschaninovii Bess.f.yanhusuo Y.H.Chou et C.C.Hsü)的块茎中分离了15个生物碱。通过理化常数测定,光谱分析及衍生物制备等方法鉴定了结构,其中9个生物碱文献已报道。(+)-紫堇碱(Ⅰ),(±)-四氢巴马亭(Ⅱ),(—)-四氢黄连碱(Ⅲ),(—)-四氢非洲防己胺(Ⅳ),(+)-紫堇球碱(Ⅴ),去氢紫茧碱(Ⅵ),(+)-海罂粟碱(Ⅶ)普鲁托品(Ⅷ),α-别隐品碱(Ⅸ),5个为首次从该植物中得到的已知化合物(—)-四氢小檗碱(Ⅹ)巴马亭(Ⅺ),非洲防己胺(Ⅻ),(+)-N-甲基樟苍碱(ⅩⅢ)去氢海罂粟碱(ⅩⅣ),1个为新生物碱,暂命名为元胡宁(XV yuanhunine). 相似文献
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《中国医药工业杂志》1977,(7)
邻-氯苯甲酸和芳香胺类化合物可在催化剂的存在下进行芳胺化反应,在制药工业中已被用来直接制备抗风湿药灭酸类化合物,或再将灭酸脱羧制备二苯胺衍生物,用以合成各种吩噻嗪药物。该反应目前大多采用金属铜粉作为催化剂。文献关于铜粉在芳胺化反应中所起催化作用的机理有多种说法,观点不一,尚无定论。我们为了提高抗风湿灵及氯丙嗪的收率和质量,对邻-氯苯甲酸和间-氯苯胺间进行的芳胺化反应进行了机理探讨及工艺改进工作,初步在 相似文献
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3,4-二甲氧基苯乙酸(1)又名高藜芦酸,可用于合成β受体阻滞药贝凡洛尔(bevantolol)和抗心律失常药维拉帕米(verapamil)等,也是合成异喹啉类生物碱的关键中间体[1].传统合成方法是用3,4-二甲氧基氯苄和氰化物反应得到3,4-二甲氧基苯乙腈,再经水解制得1[2,3],该路线需使用剧毒的氰化物.另一合成路线是以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,经硝基甲烷缩合生成3,4-二甲氧基-β-硝基苯乙烯,再经硼氢化钾还原、DMSO氧化制得[4].该路线的原料和还原试剂价格较高,生产成本较高. 相似文献
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目的研究5-羟基-6-甲氧基-3,4-二氢异喹啉-1-酮衍生物的合成方法。方法以异香草酸甲酯为原料,通过烯丙基醚化、Claisen重排、氧化、西佛碱的制备、还原、分子内酯的胺解6步反应合成了5-羟基-6-甲氧基-2-苄基-3,4-二氢异喹啉-1-酮(1),总收率达55.0%。Schiff碱的制备、还原、酯的胺解3步在"一锅"内完成。结果合成了新的3,4-二氢异喹啉-1-酮衍生物,其结构经IR和1HNMR确认。结论设计的合成路线具有反应条件温和、操作简便、反应总收率高等优点。 相似文献
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一种简便的N—取代丁二酰亚胺和N—取代戊二酰亚胺合成法 总被引:1,自引:0,他引:1
环状酸酐和一级胺反应,生成二酸单酰胺,在多聚磷酸及合适的温度下,环合成相应的N-取代的丁二酰亚胺和N-取代的戊二酰亚胺,为该类化合物的合成提供了一种简便方法。 相似文献