过硫酸铵测定锰方法改进

在国家标准GB5750－85《生活饮用水标准检验方法》一书中，用于测定水中锰的方法为过硫酸铰分光光度法，过硫酸按光度法所需设备简单，是测定锰的经典方法。国标用过硫酸按光度法测定水中锰，需将水样和标准液分别加人到150ml三角瓶中，实验过程中要在电炉上煮沸，最后移入50ml比色管加纯水至刻度。我们认为在实验中可以省去150ml三角瓶，直接有比色管作加热容器。现将实验结果报道如下：自制一铜丝篓，用于在电炉上加热时安放比色管。电炉选用四联可调电炉，功率0～600W。比色管选用100ml具塞比色管。测定时原理、试剂、方法条件均参照国…     

分光光度法测定水中色度探讨

铂钴标准比色法是检验水中色度的标准方法.操作简便,色度稳定,但此法用目视比色,其结果受操作者视觉误差影响较大,为确保实验室检验分析的质量控制,我们改用分光光度法测定水中色度,方法精密度较好,相对标准偏差为0.93%～4.8%,标准曲线相关系数0.9994,此法结果满意.1 实验部分1.1 原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成与天然水黄色色调相同的标准色列,测其吸光值,比色定量.1.2 仪器 751分光光度计;50ml具塞比色管.     

对GB6781—86中重金属测定和水分计算的改进

1、重金属测定乳酸亚铁中重金属的测定GB6781—86规定用硫化氢法。实践中发现,此法样品管加饱和硫化氢水后常出现混浊,与标准管比色困难。笔者查明了混浊的原因,拟定了改进的办法。     

氨、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、二氧化氮和二氧化硫的无动力式比色剂量计

测定空气中有害气体和蒸气的浓度可用:(1)手抽泵和比色检测管(2)电池驱动的低流量泵和检气管(3)泵和活性炭管(4)由电池驱动泵和比长度比色管(5)不能直读的扩散渗透型剂量计等方法进行。但它们均不能直读,需要如泵等的辅助设备或要作分析测定。     

工作场所空气中二氧化硫测定方法的研究

目的对现行国家标准中的二氧化硫甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法进行改进,提高测定结果的准确性。方法通过改变标准曲线量程;减少反应总体积,将原先要求在2支具塞比色管完成的反应合并在1支10 ml具塞比色管中完成;并且以在室温下直接反应取代在20℃恒温水浴中反应,同时对反应的时间进行一致性控制(通过控制从加液到测量吸光度的时间间隔来实现)。结果改进后的标准曲线,各点平行样之间较为集中,标准差较小,相关系数(r)0.999。结论改进方法以后,标准曲线上各个点对应的吸光度值离散度较小,且平行样间相对允许误差小,改进后的方法同时扩大了标准系列的测定阶梯范围,扩大了实际检测的上下限,更能提高分析的准确度和精密度,使测定的结果更加接近样品真实值。     

TMB余氯快速测试盒的实验研制

目的研制TMB余氯快速测试盒,满足现场测定生活饮用水的出厂水、末梢水、二次供水及公共场所游泳池水中余氯质量浓度的需要。方法利用余氯与TMB在酸性溶液中生成黄色醌式化合物测定水中余氯含量。①显色体系pH值的确定及总余氯读数时间的确定;②测试盒标准比色系列浓度的确定;③比色用玻璃的选择。结果①整个体系的pH值调节在1.52,在此pH值条件下可以避免体系颜色发生变化。总余氯的读数时间设定在11 min;②测试盒标准比色系列浓度为0.05、0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、0.8和1.0mg/L;③根据抗暴及透光性,选择用高硼玻璃来制作标准系列管及样品比色管。结论 TMB余氯快速测试盒可满足上述水中余氯质量浓度测定的需要。     

食品pH值测定方法筛选

食品pH值测定一般用比色法和酸度计法,但比色法需配制系列标准比色管,且保存期短;酸度计法准确可靠,但酸度计体积较大,携带不便。为便于部队基层单位快速检测食品pH值,我们用参比电极酸度计(酸度计法)测定值为标准,以复合电极笔式p—H计(笔式计法)和精密pH试纸(试纸法)比较,探求食品pH值的快速检测方法。     

过硫酸铵法测饮水中锰的改进

水中锰的测定方法很多,常用的有原子吸收分光光度法、过硫酸铵比色法.前者因仪器昂贵,不适宜基层单位;后者因加热的温度和时间以及氧化剂量的多少对测定效果有很大的影响,不易掌握.我们根据有关的文献资料对过硫酸铵比色法进行了改进,采用加大银离子的浓度,在室温(5～35℃)范围内直接比色测定,获得了满意的效果. 1 仪器与试剂 1.1 仪器 7520型分光光度计(上海分析仪器厂)50ml具塞比色管     

比浊法测定水中硫酸盐卫生标准检验方法的研究

目的:研究GB/T5750.5-2006 1.1硫酸钡比浊法测定饮用水中硫酸盐卫生标准检验方法实验条件。方法:对取样方式、比色波长、比色时间及比色皿宽度等等比色条件进行研究。结果:改进后的方法(λ=360 nm,L=3 cm,10 m in后到1 h内比色、用50 m l成套比色管取样等)结果的变异系数小,且标准曲线相关系数也较好,可达到0.9996。结论:改进后的方法扩大了检测的范围、简化了步骤、精密度高准确度好、稳定且线性较好。     

吡啶-吡唑酮分光光度法测定水及食品中的氰化物

我国现行的国家标准中,氰化物的测定多采用分光光度法,资料报道还有气相色谱法、电位滴定法.分光光度法是应用最普遍的标准检验方法,目前应用于测定氰化物的显色体系主要有以下3种:吡啶-巴比妥酸、异烟酸-吡唑酮、异烟酸-巴比妥酸.本文将吡啶-吡唑酮作显色体系用于水及食品中氰化物的测定,取得了满意的结果.1 实验方法1.1 原理 一定条件下,检品中的氰化物经蒸馏后吸收于碱性溶液,中和后与氯胺T反应生成氯化氰,然后与吡啶-吡唑酮生成蓝色的染料,比色定量.1.2 仪器和试剂1.2.1 仪器 ①721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);②500ml全玻璃蒸馏器;③25ml具塞比色管.1.2.2 试剂 ①氰化钾标准液,使用前用0.0192mol/L AgNO_3标定其准确浓度;②氰化钾标准使用液,1.0μg/ml;③0.5g/L甲基橙指示剂;④100g/L乙酸锌溶液;⑤10g/L NaOH溶液;⑥(1 6)乙酸溶液;     

用半自动生化分析仪测定果糖胺的含量

血清果糖胺的测定是根据糖化血清蛋白 ,在碱性条件下与哨基四氮唑蓝反应生成紫红色化合物 ,用半自动生化分析仪 ,在波长 550ｎｍ处进行比色测定。果糖胺的测定反映了过去 1— 3周内的平均血糖含量 ,与当前的血糖浓度无关 ,可以作为糖尿病控制情况后一个短期指标。我们用半自动生化分析仪测定果糖胺 ,操作简便快速 ,准确度高 ,现介绍如下。1　材料与方法1.1　试剂　由伊利康生物技术有限公司提供。①显色剂 :1:10 0 2瓶　②标准液 ( 2 .0ｍｍｏｌ/ｌ) 2ｍｌ/ 2瓶。1.2　仪器　ＩＳＰ—半自动化生化分析仪2　方法　　表 1　测定方法测定管标准…     

肉制品加工企业添加剂中亚硝酸盐含量的调查和分析

1998年我们对市内几家及部分外埠肉制品厂家监测了144份样品,结果表明微生物污染虽然较严重(占132%),但污染源大多为客观的,而理化指标亚硝酸盐的超标(占111%)全部由于生产厂家配料不当造成,有的竟高达656ｐｐｍ。为此,我们对各加工厂的配料室情况及亚硝酸盐的使用情况作了调查。调查对象为市管的5家肉制品加工厂的配料室;各加工厂使用的添加剂。检验方法用ＧＢ5009.3396比色分光光度法测定亚硝酸盐。结果　市管几家较大的肉食品加工厂都有专用配料室,亚硝酸盐投入严格按计算量加入,添加剂全部按照添加剂说明书添加,配料员有较高的文化程度…     

罗丹明B-硅钼杂多酸显色分光光度法测硅

微量硅的测定多采用硅钼兰显色法,近年来离子缔合物-分散剂体系水相显色测定硅的研究取得了很大进展,本文利用在草酸存在下,明胶、聚乙烯醇混合表面活性剂增敏,硅钼杂多酸与罗丹明B形成离子缔合物,建立了水相直接显色测定硅的高灵敏度分光光度法.1 实验部分1.1 仪器与试剂 721分光光度计;50ml具塞比色管;硅标准液:Na_2CO_3熔融高纯SiO_2配制成1.0μgSi~(4 )/ml水溶液;5.0%钼酸铵水溶液;5.0%草酸水溶液;1.0%明胶水溶液;1 3硝酸;0.05%罗丹明B水溶液;1.0%PVA(平均聚合度1750±50)水溶液;混合试剂:将上述硝酸、罗丹明B、明胶、PVA按4:7:6体积,临用时混合.1.2 实验方法1.2.1 标准曲线的绘制 分别取硅标准液(1.00μg/ml)0,0.25,0.5,1.0,2.0,2.5,3.0,3.5ml于具塞比色管中,加入2.0ml钼酸铵,加水至约20ml,摇匀后加入HNO_30.5ml,摇匀,放置3O分钟,加入草酸     

硫酸肼还原法测定水中硝酸盐氮

硫酸肼还原法测定水中硝酸盐氮与紫外分光光度法、电极法、二磺酸酚法〔1〕相比较 ,干扰少、操作简便、实用性强 ,现将结果报告如下 :1　材料与方法1 1　原理以硫酸铜和硫酸肼作为催化剂和还原剂 ,将水中硝酸盐还原为亚硝酸盐 ,经对氨基苯磺酰胺重氮化 ,再与二盐酸 - 1-萘乙二胺偶合 ,形成玫瑰红色偶氮染料 ,比色定量。1 2　仪器2 5ml具塞比色管 ,分光光度计。1 3　试剂硝酸盐氮标准液、缓冲液、还原液、显色液。1 4　分析步骤取 10ml水样于 2 5ml比色管中 ,另取 2 5ml比色管 7支 ,分别加入硝酸盐氮标准溶液 (2 0 μg ml)0、0 10、0 2 5…     

氯化三苯基四唑显色法测定动物性肉类的鲜度

对动物性肉类食品鲜度的测定,过去采用细菌检验法,操作复杂、报出结果需要时间长。我们用氯化三苯基四唑(TTC)显色法对肉类鲜度进进了测定,结果证明,方法简便、30min即可报出结果;容易观察,适用于现场监督监测,现介绍如下。方法原理:TTC可被肉食品含有的琥珀酸脱氢酶还原成红色的甲(月替)。试剂与器材:0.1%氯化三苯基四唑溶液,小型恒温盒(37℃±1℃)15×105mm具塞比色管等。操作方法:取TTC试剂2ml于具塞比色管中,放在37℃恒温箱中预热至37℃。取样品小块(0.3～0.5cm)放入具塞比色管中,上下混摇。放入37℃恒温箱中,30min,观察结果。     

溴甲酚绿褪色法测定水中二氧化氯

褪色法测定水中二氧化氯已报道的有氯酚红法[1] 和甲酚红法[2 ] 等 ,本文对溴甲酚绿法测定水中二氧化氯进行了研究 ,检出限 0 .0 1ｍｇ/Ｌ ,能满足水中余二氧化氯的测定。1　实验部分1 1　原理　在ｐＨ4.0～ 4.8范围内 ,二氧化氯氧化溴甲酚绿 ,剩余溴甲酚绿在ｐＨ >6时 ,显蓝色 ,于 6 12ｎｍ波长比色 ,二氧化氯含量与△Ａ(Ａ0 -Ａｘ)成正比。1 2　仪器与试剂1 2 1　仪器　 72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;2 5ｍｌ具塞比色管。1 2 2　试剂　溴甲酚绿溶液 :称取 0 .10 0ｇ溴甲酚绿加入少量0 .1ｍｏｌ/ＬＮａＯＨ溶解 ,用水定容至 …     

溶液酸度、钼酸铵浓度对五氧化二磷(P_2O_5)试齐空白的影响

用钼酸铵比色法测定空气中P_2O_5是国内常用方法,均以氯化亚锡为还原剂,认为最适宜的硫酸浓度为0.8～0.95 mol/L,在此酸度下空白管虽为无色,但标准管不呈色或呈色太浅。本文在观察酸度和钼酸铵浓度对空白值影响较大的基础上做了改进,现报告如下:1 材料与方法1.1 材料 ①仪器:10ml具塞比色管和 721分光光度计。②试剂:与“钼酸铵比色法”相同。1.2 方法 取 10ml比色管6支,分别加入 10 mol/L硫酸0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 ml,加吸收液至5 ml,加入5％钼酸铵0.2ml,按标准方法各自实验6次,求平均吸光度。取 10 ml比色管5支,加入10 mol/L硫酸0.1 ml,分别加入5％钼酸铵0.1、0.2、     

触媒法测定酒中锰

测定酒中锰,国家标准规定用过碘酸钾比色法〔１〕。此法需将试液再次转移后方可进行比色分析,极易造成被测元素的丢失,导至结果的偏差,并且操作繁琐,器皿用量大,过碘酸钾氧化能力也不及过硫酸铵。我们改用过硫酸铵作氧化剂,硝酸银为催化剂,试验一次性在比色管中完成,方便简便,结果满意,现介绍如下。实验部分　（１）原理：低价锰离子于酸性介质中,在触媒液的作用下,被过硫酸铵快速氧化成高锰酸根离子,由此比色定量。（２）仪器与试剂：分光光度计。锰标准溶液：配制同ＧＢ方法,浓度为１ｍｇ／ｍｌ,临用时稀释至１０μｇ／ｍ…     

铝试剂分光光度法测定水中铝存在的问题及对策

目前,水中铝的测定方法很多,主要有铝试剂分光光度法、铬天青S分光光度法、水杨基荧光酮-氯化十六烷基吡啶分光光度法及无火焰原子吸收分光光度法等。比色法由于操作简便,对仪器、试剂要求不高,在基层卫生防疫部门应用较广。我们在应用铝试剂分光光度法[1](以下简称‘国标法’)测定矿泉水中铝时发现,在室温条件下,显色过程非常缓慢。在方法要求的反应时间(15min)内;标准系列各管基本不显色。即使放置一夜(约15h)后,也只有浓度最高管呈现轻微红色,其他各管颜色基本同空白管,根本无法进行比色定量。然而,我们在应用《环境保护监测方法》[2]中…     

直接加热法测定水中硝酸盐氮的探讨

水中硝酸盐氮的测定 ,国家标准检验法［１］为水浴蒸发法 ,操作费时 ,我们对照文献［１～３］,用直接加热蒸发对水中硝酸盐氮进行了测定。测定结果显示直接加热法重现性好 ,回收率高 ,省时快速、简单 ,值得推广和应用。１材料和方法１．１主要仪器恒温水浴箱瓷蒸发皿 ,５０ｍｌ具塞比色管 ,７２１分光光度计。１．２试剂（１）二磺酸酚试剂（按国家标准检验法［１］配制）。（２）硝酸盐氮标准贮备液及标准应用液（１．００ｍｌ＝１０．０μｇ硝酸盐氮）。（３）硫酸银标准液（１．００ｍｌ可与０．０９４ｍｇＣｌ-作用。（４）０．４ＭＮａ…