2011年辽宁省中成药及保健食品中非法添加化学药品检验结果分析

目的 分析辽宁省2011年中成药及保健食品中非法添加化学药品的检验情况,为规范保健食品、药品市场提供技术支持.方法 对2011年辽宁省中成药及保健食品中非法添加化学药品检验结果进行统计分析.结果与结论 2011年共完成疑似非法添加类样品的检验892批,检出有非法添加成分647批,阳性率为72.5％.通过对检验结果的汇总分析,为进一步打击中成药及保健食品中非法添加化学药品提出对策及建议.     

抗疲劳类保健食品中添加化学成分的快速检测系统研究

目的:建立抗疲劳类保健食品中非法添加化学成分的快速检测系统。方法:在监督现场采用理化反应对大量样品进行快速筛查;在基层药品检测机构采用高效液相色谱法对样品确证;在省级药品检测机构采用液相色谱质谱联用法对阳性样品或影响较大的样品进行仲裁。结果:共检测304批样品,发现16批样品非法添加西地那非、他达拉非和氨基他达拉非。以液质联用法测定结果作为依据,2个理化反应快速筛查方法正确率分别为99%和100%,高效液相色谱法的正确率为100%。结论:本文从我国监管的实际情况出发,提出的逐级筛查、分层检测快速筛查系统,可有效打击抗疲劳类保健食品中非法添加化学成分的行为。     

中成药及保健食品中非法添加化学药品检验中的问题与对策

目的为中成药及保健食品中非法添加化学药品检验工作的开展提出参考意见。方法针对中成药及保健食品中非法添加化学药品检验过程中存在的问题,提出相应的解决措施。结果扩大标准适用范围、增加检验标准类别、提高对照品研制速度,可提升中成药及保健食品非法添加化学药品的检验水平。结论应通过多种途径,深入开展中成药及保健食品中非法添加化学药品的检验工作。     

中成药非法添加化学成分的现状及对策

目的为中成药及保健食品中非法添加化学药品检验工作的开展提出参考意见。方法针对中成药中非法添加化学药品检验过程中存在的问题,阐述了其对人类健康的危害,归纳了常用的检测方法,提出了相应的对策。结果加大监管力度,完善法律法规与监督管理制度,加快检验标准研究,可有效打击中成药非法添加化学药品的行为。结论应通过多种途径,深入开展中成药中非法添加化学药品的研究工作。     

非法添加抗痛风类化学药检测方法的研究

目的：建立中成药和保健食品中非法添加抗痛风药的检测方法。方法：针对投诉样品抗痛风胶囊,采用HPLC-二极管阵列法（DAD）结合电子版药品标准管理系统进行筛查,并用红外光谱法进一步确证。结果：HPLC-DAD法结合电子版药品标准管理系统能快速、准确地检出投诉样品中非法添加的抗痛风类化学药物醋酸泼尼松和双氯芬酸钠。结论：本方法简便、快速、准确,专属性强,可用于中成药和保健食品中非法添加抗痛风类化学药物的检测。     

快速筛查检验保健食品及中成药中的12种化学降糖药北大核心CSCD

目的:建立HPLC-DAD法快速筛查检验降糖类保健食品及中成药中添加的12种化学药品,为保健食品和中成药中添加的化学降糖药提供检测方法。方法:Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.014%三氟乙酸、乙腈、0.21%庚烷磺酸钠为三元梯度洗脱流动相,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长为220 nm。结果:12种化学降糖药实现了同时分离与专属性鉴别;利用本法,从18种28批样品中检出7种11批非法添加化学药品。结论:本法可以有效地用于快速筛查和定量检验降糖类保健食品及中成药中添加的12种化学降糖药。     

减肥类保健品中非法添加化学药品的快速筛查

目的 建立减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明及酚酞两种化学药品的快速筛查检测方法.方法 采用化学鉴别、TLC、HPLC、UV法对8个批次的样品进行检测,同时做加样回收.结果 在市售8个批次减肥类保健食品中有1批次检出盐酸西布曲明,2批次检出酚酞,3批次同时检出盐酸西布曲明和酚酞,其他2批次未检出.结论 该方法简便可靠,可快速筛查出减肥类保健食品中是否擅自非法添加盐酸西布曲明及酚酞两种化学药品,为食品药品监督管理部门打击违法行为提供有力的技术支撑.     

中成药、保健食品中非法添加诺氟沙星的快速检测方法研究

目的建立一种简单、快速、准确的检验方法鉴别、筛查出治疗前列腺疾病的中成药及保健食品中是否非法添加诺氟沙星药物。方法采用薄层色谱法（TLC）、高效液相色谱法（HPLC）等检测方法对治疗前列腺疾病的中成药及保健食品中非法添加诺氟沙星抗生素进行快速鉴别、分析研究。结果能准确筛查出治疗前列腺疾病的中成药及保健食品中非法添加的诺氟沙星抗生素成分。结论建立的检测方法简单、快速、准确,能应用于这一类假劣药品的日常监督、快速分析。     

HPLC-MS-MS法测定降糖类药品和保健食品中非法添加盐酸丁二胍的研究

目的建立液质联用法测定降糖类药品和保健食品中非法添加盐酸丁二胍的定性及定量方法。方法液质联用定性筛查选用ThermoHypersil ODS-2(2.1mm×150mm,5μm)柱,以甲醇-0.01mol.L-1乙酸铵(20∶80)为流动相,流速0.3mL.min-1。经液质联用筛查为阳性的样品用液相色谱进行含量测定,选用Thermo Hypersil ODS-2(4.6mm×150mm,5μm)柱,以甲醇-离子对试液(庚烷磺酸钠0.5056g,加三乙胺1.4mL,加水至1000mL,用磷酸调节PH至3.5±0.05)为流动相梯度洗脱,检测波长235nm,流速1mL.min-1。通过对比对照品与供试品的色谱及质谱行为,对降糖类药品和保健食品中非法添加的盐酸丁二胍进行定性鉴别和定量测定。结果本方法能够在10min内快速检测降糖类药品和保健食品中是否非法添加盐酸丁二胍化学药物。在从市场上抽样的153批降糖类药品和保健食品中,有5批样品检测出非法添加了盐酸丁二胍。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可作为分析检测降糖类药品和保健食品中非法添加盐酸丁二胍的有效方法 。     

UPLC-MS/MS法快速检测减肥类保健食品中5种非法添加化学成分

目的建立专属、灵敏的UPLC-MS/MS方法用于快速定性定量检测减肥类保健食品中5种非法添加化学成分。方法供试样品经甲醇提取后,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),以BEH-C18为分析柱,流动相采用含0.1%冰醋酸的20mmol/L醋酸铵水溶液和甲醇进行梯度洗脱,电喷雾电离(ESI)、多重反应监测(MRM)扫描模式,对保健食品中非法添加的盐酸西布曲明、酚酞、盐酸芬氟拉明、咖啡因、呋塞米等5种化学成分进行快速定性定量检测。结果所建立方法能快速定性定量检测保健食品中5种非法添加化学药物成分,5种成分在6min内完全分离,且线性良好,平均加样回收率在97.7%~100.7%,方法检出限为0.0025~0.0075mg/g。结论所建方法快速、灵敏、专属性强,适用于减肥类保健食品中非法添加化学成分的快速定性定量检测。     

减肥保健食品中非法添加盐酸西布曲明的检测

目的建立减肥保健食品中非法添加化学成分盐酸西布曲明的检测方法。方法采用LC-MS/MS联用技术。采用Zorbax Eclipse PlusC18色谱柱,0.02 mol/L醋酸铵-0.1%酸酸水溶液/乙腈（20∶80）为流动相,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,电喷雾电离（ESI）,正离子横式,多重反应监测（MRM）扫描方式对西布曲明的母离子（m/z 280.0）及其子离子（m/z 125.0和m/z 139.0）进行检测。结果建立了检测减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的检测方法,检测限低于0.03 ng。在抽取的115批次市售减肥保健食品中,有49批次检出了盐酸西布曲明。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的筛选与确证工作。     

液质联用法检测减肥类保健品中非法掺入的化学品

目的建立检测减肥类中药制剂和保健品中非法掺入的12种化学品的液质联用方法,并对53批监督抽样的样品进行检测。方法采用液相色谱-离子阱质谱法,选用C18柱,以甲醇-20 mmol/L醋酸铵(0.1%冰醋酸)为流动相,对样品的提取液进行分析。结果对53批受试制剂检测发现,16批非法掺有盐酸西布曲明,3批非法掺有酚酞。结论该法选择性强,灵敏度高,可以作为分析检测非法中药制剂及保健品的仲裁方法。     

减肥食品及保健食品中非法添加化学药物酚酞、盐酸西布曲明的探索性检测

目的:建立减肥食品及保健食品中非法添加化学药物酚酞、盐酸西布曲明的定性、定量检测方法。方法:采用薄层色谱法初筛,高效液相色谱-质谱联用法进行定性鉴别,高效液相色谱法同时进行含量测定。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,重复性好;高效液相色谱-质谱联用鉴别专属性强,灵敏度高;高效液相色谱含量测定方法准确可靠,酚酞、盐酸西布曲明浓度分别在2.9～175.3μg·ml^-1（r=0.999 8）和2.7～161.5μg·ml^-1（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.41%（RSD=1.61%）和100.83%（RSD=1.63%）。结论:本方法可有效监测减肥食品及保健食品中非法添加酚酞、盐酸西布曲明。     

HPLC-MS/MS法快速检测中成药及保健食品中6种减肥类非法添加化学成分

目的建立HPLC-MS/MS方法快速检测中成药及保健食品中6种减肥类违法添加化学成分的方法。方法试样用甲醇提取后,经Agilent Eclipse XD8-C18柱分离,以1mL·L~(-1)甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,采用ESI电离源和MRM扫描方式。结果该方法可以准确检测中成药及保健食品中6种非法添加成分,检测限为0.1~1.0ng。结论该方法简便、灵敏、快速,适用于减肥类保健品和中成药中非法添加成分的检测确证。     

中药中非法掺入枸橼酸西地那非的调查与分析

目的检查补肾壮阳类中药及中药保健品中非法掺入化学药西地那非。方法以高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)对补肾壮阳提取液进行液相色谱-质谱分析。通过与西地那非对照品的色谱及质谱相比较进行定性鉴别。结果在20批补肾壮阳中药制剂中,有2批检出西地那非。结论针对这种违法违规行为必须采取措施严厉打击。     

保健食品中非法添加磺酰脲类降糖药的定性方法研究

目的建立降糖保健食品中非法添加磺酰脲类降糖药的定性检测方法。方法采用薄层色谱法、高效液相色谱法进行定性鉴别。结果建立的定性方法专属性强,样品中检出了格列本脲。结论该方法快速、准确、灵敏、可靠,可用于保健食品中非法添加磺酰脲类降糖药的快速检测。     

液质联用法测定保健食品中非法添加57种化学药的研究

目的:建立一种同时完成抗风湿类、止咳平喘类保健食品中非法添加糖皮质激素和非甾体抗炎药(NSAIDs)等共57种化学药物的快速准确筛查和定性分析的方法。方法:样品采用乙腈超声提取。采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis?dC18(150 mm×2.1 mm,3μm)为色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速为0.3 ml·min-1,柱温为40℃,进样体积为5μl。选择ESI离子源,正离子扫描,负离子扫描;多反应监测(MRM)模式,测定57种临床常用的化学药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰等信息确定添加的化学药。结果:在上述色谱及质谱条件下,57种化学药的质谱检测的线性范围宽,相关性好(r>0.9950);方法回收率范围在80.0%~120.0%(n=9);检测限0.0083~2.5857μg·g^-1,定量限0.0285~8.6191μg·g^-1。对160批样品进行了检测,一次检测可同时对样品中添加的57种化学成分进行筛查和定性分析,有1批次样品中检出双氯芬酸钠。结论:研究结果表明,本法专属性强,灵敏度高,可作为保健食品中非法添加57种糖皮质激素和非甾体抗炎药的快速筛查和准确定性。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物

目的 建立测定抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物含量的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法.方法 供试品经甲醇提取,超声处理.色谱柱为ACES C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵(0.1％甲酸)-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min...     

液质联用法在杜仲颗粒中违禁化学成分检测中的应用价值

目的探讨液质联用法在杜仲颗粒中违禁化学成分测定的应用价值。方法选择30个批次的杜仲颗粒,以Sunfire TM C18柱为色谱柱,甲醇-0.1%甲酸（80∶20）为流动相,采用电喷雾电离子源（ESI）、质谱多反应监测（MRM）扫描方式,通过与标准谱库中的保留时间和MRM扫描图进行对比,鉴别杜仲颗粒中是否添加了化学物质。结果 30个批次的杜仲颗粒中未检测出违禁成分。结论采用液质联用法可以简便、快速地检测杜仲颗粒中的违禁化学成分,也可用于保健食品、中成药中添加化学成分的检测。