超临界 CO2微乳法制备盐酸小檗碱脂质体工艺的考察与优化

目的：采用 Box Behnken 响应面法优化超临界二氧化碳（CO2）微乳法制备盐酸小檗碱脂质体的工艺。方法考察压力、温度、孵化时间等制备条件对包封率的影响,并采用 Box Behnken 法,以压力、温度和时间为自变量,以包封率为响应优化制备工艺条件,并初步考察了脂质体的粒径。结果Box Behnken 设计优化超临界制备盐酸小檗碱脂质体的最佳工艺条件为：压力19．59 MPa,温度52．78℃,孵化时间1．81 h,预测最佳包封率为59．29％,在该条件下进行验证试验,得到最佳包封率为59．35％,平均包封率为59．26％,实验值与预测值吻合。测得盐酸小檗碱脂质体的平均粒径1．304μm,粒径分布0．3～3μm。结论通过对超临界 CO2微乳法制备盐酸小檗碱脂质体工艺的考察,确定了最佳工艺条件,工艺简单,为脂质体工业化生产提供了可能。     

正交实验优选三颗针中小檗碱的提取工艺

目的:优选三颗针中小檗碱的提取工艺.方法:采用正交试验设计法考察硫酸浓度、溶剂量、pH值及温度4个因素对盐酸小檗碱得率的影响.结果:优选出最佳提取工艺为A1B3C1D3即稀硫酸浓度0.2%,溶剂的量为16倍,石灰乳调pH9,精制时调酸的温度为60℃.结论:以该工艺从三颗针中提取的小檗碱含量高,工艺较简单、适用.     

正交试验法优选四妙颗粒的提取工艺

目的:优选四妙颗粒中盐酸小檗碱的提取方法.方法:以四妙颗粒中盐酸小檗碱为指标,用高效液相色谱法进行分析测定,系统考察不同浓度、体积的乙醇以及不同提取次数对盐酸小檗碱提取率的影响,并用正交试验法进一步优选提取条件.结果:最佳提取工艺条件为7倍量、75%乙醇回流提取3次.结论:提取次数对盐酸小檗碱的提取率有较大影响,优选工艺可行.     

正交试验设计黄连中盐酸小檗碱的提取工艺

黄连是一常用药材,具有清热燥湿,泻火解毒等作用,其有效成分是盐酸小檗碱。目前工业生产提取盐酸小檗碱多采用稀硫酸法和石灰乳法,但这些方法都易腐蚀设备,污染环境,提取时间长,产量低［１］。为了节约时间,节省溶媒,提高提取效率,本文以盐酸小檗碱的含量为指标,用正交试验对黄连中盐酸小檗碱的提取工艺进行了研究,筛选出了最佳工艺条件。１　材料与仪器黄连（购自呼和浩特药材站）;硫酸、醋酸、乙醇均为分析纯;７５１Ｇ紫外分光光度计（上海分析仪器厂）;ｐＨＳ２型酸度计（上海第二分析仪器厂）。２　方法２．１　正交…     

黄柏中盐酸小檗碱的闪式提取工艺研究

目的研究闪式提取黄柏中盐酸小檗碱的最佳工艺条件。方法以盐酸小檗碱的提取量为指标,采用正交试验设计,对闪式提取的影响因素进行考察,并在提取率、提取时间、耗电量等方面与文献报道的常规方法进行比较。结果闪式提取的最佳工艺为65%乙醇15倍量,闪式提取2 min。结论所用方法工艺简单、经济、提取率高,可为中药黄柏的开发利用提供参考。     

黄连中生物碱提取工艺的正交试验研究

建立了HPLC法测定黄连及其提取物中的盐酸小檗碱（1）、提取工艺各影响因素。结果显示，药材用60％乙醇回流提取3次为22．06％、5．28％0和6．90％盐酸巴马亭（2）和盐酸黄连碱（3）。应用正交试验法考察每次1h，提取物得率25．47％；其中1、2、3的含量分别     

盐酸小檗碱的提取与制备滴丸的工艺研究

目的盐酸小檗碱的精制得到的纯品制备成滴丸,研究制备的工艺因素,而得到的最佳制备工艺。方法以滴距、滴速、药液温度和冷却液温度作为考察因素,以溶变时限、外观质量和丸重差异作为评价指标,采用正交设计实验优选滴丸的处方和成型工艺。结果以提取和精制所得的盐酸小檗碱为原料药,以PEG6000为基质,以液体石蜡为冷却液,当基质熔融时,制备盐酸小檗碱滴丸时以药物：基质为1∶4,滴管口径为2mm,药液温度为70℃,滴速为40滴.min-1,滴距为7cm,冷却液的温度是2℃为最佳条件。结论制备所得的滴丸溶散时限小、外观质量好丸重差异小,符合滴丸的质量要求,可用于盐酸小檗碱滴丸制备。     

Box-Benhnken响应面法优化三黄地榆油中盐酸小檗碱的提取工艺

摘 要 目的：通过Box-Behnken响应面法优化三黄地榆油中盐酸小檗碱的提取工艺。 方法: 以药材粒度、液料比和药材提取时间作为考察因素,以三黄地榆油中盐酸小檗碱的提取率作为评价指标,采用Box-Behnken响应面法考察各个因素及其交互作用对盐酸小檗碱提取率的影响。结果: 确定的最佳提取工艺为：中药粉末粒度为60目,液料比为18,提取时间为1.5 h。采用最佳提取工艺参数提取3批三黄地榆油,盐酸小檗碱的平均提取量为（16.6±0.6）mg·g^-1（n=3）。结论:利用Box-Behnken响应面法优化优化三黄地榆油中盐酸小檗碱的提取工艺,方法简便,预测性良好。     

正交试验研究枇杷清肺颗粒的醇提工艺

目的：优选枇杷清肺颗粒的最佳醇提工艺。方法醇提工艺以盐酸小檗碱含量和浸膏得率为指标,采用正交试验优选枇杷清肺颗粒最佳醇提工艺。结果醇提最佳工艺条件为加10倍量70％乙醇,回流提取3次,每次2 h。结论优选出的提取工艺稳定,主要有效成分转移率高,为枇杷清肺颗粒的成型工艺研究奠定了基础。     

康复新液保留灌肠治疗放射性肠炎的临床观察

目的：优选枇杷清肺颗粒的最佳醇提工艺。方法醇提工艺以盐酸小檗碱含量和浸膏得率为指标,采用正交试验优选枇杷清肺颗粒最佳醇提工艺。结果醇提最佳工艺条件为加10倍量70％乙醇,回流提取3次,每次2 h。结论优选出的提取工艺稳定,主要有效成分转移率高,为枇杷清肺颗粒的成型工艺研究奠定了基础。     

用RP-HPLC法同时测定氯黄软膏中氯霉素和盐酸小檗碱的含量

目的：建立同时测定氯黄软膏中氯霉素和盐酸小檗碱含量的RP-HPLC法。方法：色谱柱为Kromasil-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（30：70）,检测波长265nm,流速1.0ml/min,柱温为室温,进样量20μl。结果：氯霉素和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.82～26.25μg/ml（r=0.9999）和0.79～25.35μg/ml（r=0.9999）,平均回收率分别为（96.53±0.89）%（n=3）和（99.58±3.50）%（n=3）。3批样品中氯霉素和盐酸小檗碱的平均含量分别为标示量的（95.75±0.52）%和（98.54±0.66）%。结论：该方法简便、准确,适用于氯黄软膏中氯霉素和盐酸小檗碱的质量控制。     

HPLC法同时测定加味白头翁汤凝胶灌肠剂中秦皮甲素和盐酸小檗碱的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定医院制剂加味白头翁汤凝胶灌肠剂中秦皮甲素和盐酸小檗碱的含量。方法：色谱柱为DiamonsilC18（250mm×4.6mm,5μm）;采用梯度洗脱的方法,流动相：溶液A为乙腈,溶液B为含5%三乙胺的0.33mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（pH=3.0）。0～9min,溶液A：溶液B为12∶88;9～10min,A∶B为30∶70;10～22min,A∶B为30∶70。流速：1.0mL·min^-1;秦皮甲素和盐酸小檗碱的检测波长分别为334nm和349nm。结果：秦皮甲素和盐酸小檗碱分别在4～200μg·mL^-1和1～50μg·mL^-1范围内线性良好;平均加样回收率分别为96.63%（RSD=2.52%）和97.37%（RSD=1.84%）。结论：本方法准确、重现性好,可用于加味白头翁汤凝胶灌肠剂的质量控制。     

HPLC法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Chromatrex C182(2605 0n mmm,×柱4.6温m为m25,5℃μm,进)色样谱量柱为,20流μ动L相。为结甲果醇:-黄1%芩三苷乙和胺盐(酸加小入檗磷碱酸检调p测H浓值度至3分.0别,3在8∶166.20)～,8流0.0速μ为g1..0m Lm-L1.(rmi=n0-.199,9检9测)波、1.长1为～9.9μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为100.16%和100.86%,RSD分别为0.31%、1.86%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

SPE-HPLC法测定金鸡胶囊中三种生物碱的含量

目的：建立SPE-HPLC法测定金鸡胶囊中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱三种生物碱的含量。方法：选用WCX弱阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Hvydro—RP 80A C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙睛-0.05mol．L^-1磷酸二氢钠溶液（磷酸调pH2．8）（27：73）为流动相,柱温35℃,流速1．0ml·min^-1,检测波长为265nm。结果：盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在4．94～49．44ng（r=1.0000）、4．36～43．60ng（r=0．9999）和3．99-39．94ng（r=0．9999）范围内线性关系良好,回收率分别为99．32％（RSD=2．2％）、101．78％（RSD=1．7％）和103．19％（RSD=1．5％）（n：9）。结论：该方法操作简便,准确性、重复性好,可用于金鸡胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定。     

HPLC法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的溶出度

目的:建立测定复方黄连素片中盐酸小檗碱溶出度的方法。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱为LichrospherODS柱,流动相为0.033mo·lL-1乙腈-磷酸二氢钾溶液(40:60),检测波长为265nm,进样量为10μL。采用人工胃液(0.1mo·lL-1盐酸溶液)1000mL为溶出介质,转速为120r·min-1,取样时间为45min,温度为37℃。结果:盐酸小檗碱进样量在0.0215～0.1720μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,回收率为98.7%。结论:本法操作简便、准确、可靠,可用于复方黄连素片的质量控制。     

高效液相色谱法测定胃安胶囊中盐酸小檗碱含量

目的建立测定复方制剂胃安胶囊中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（以磷酸调pH至3.0）-乙腈（65∶35）为流动相,检测波长348nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.040～2.022μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为95.16%,RSD为2.12%（n=9）。结论所用方法准确、可靠,精密度高,适于复方制剂胃安胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱含量

目的测定复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量。方法采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,色谱柱为DiamondC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（42∶58,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长345nm,进样量20μL。结果盐酸小檗碱进样质量浓度在12.8～102.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）;软膏中盐酸小檗碱的平均回收率为99.83%,RSD=1.10%（n=6）。结论所用方法操作简便、快速、准确,适用于复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定黄柏青叶口服液中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定黄柏青叶口服液中小檗碱含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent Zorbax XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(55∶45,每100 mL+十二烷基硫酸钠0.2 g);流速:1.0 mL/min;检测波长:345 nm;进样量:10μL;柱温为室温。结果盐酸小檗碱在2.712¹35.6(g/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.64%,RSD为2.53%(n=6)。结论本方法快速、简便、准确,可用于黄柏青叶口服液中小檗碱的含量测定。     

正交试验法优选痛风颗粒醇提工艺

目的:优选痛风颗粒的醇提取工艺。方法:采用L9(34)正交试验优选提取工艺条件,以苍术素,盐酸小檗碱和干膏收率的综合评分为指标,考察乙醇用量,乙醇浓度、提取次数和提取时间对醇提工艺条件的影响。结果:最佳提取工艺为加6倍量60%的乙醇,提取3次,每次0.5小时。结论:优选所得提取工艺条件稳定可行,适用于痛风颗粒的工业化生产。     

高效液相色谱法测定功劳木中3种生物碱含量

目的建立测定功劳木中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为GraceSmartC18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3.0）-乙腈（70∶30）为流动相,检测波长为265 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL/min。结果盐酸药根碱进样量在0.03～1.97μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为98.45%;盐酸巴马汀进样量在0.04～2.19μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.94%;盐酸小檗碱进样量在0.03～2.12μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.29%。结论该法简便、快速、重现性好,适用于功劳木中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的测定。