HPLC测定奥沙利铂中的左旋异构体

目的 建立测定奥沙利铂左旋异构体的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Chiralcel OC-H,流动相为甲醇-乙醇(68:32),检测波长为250 nm.结果 奥沙利铂与左旋异构体之间的分离度大于2.0,最低检测限为1.5 ng.结论 所建方法准确、简便、灵敏,适用于奥沙利铂的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定奥沙利铂含量及相关杂质

目的 采用反相高效液相色谱法测定奥沙利铂的含量及相关杂质。方法 采用C18色谱柱;含量测定及有关物质测定采用甲醇-水（5：95）为流动相;草酸测定采用乙腈-磷酸盐缓冲液（pH值=6.0）（20：80）为流动相;检测波长：含量测定为250 nm,有关物质测定为205 nm;草酸为210 nm。结果 奥沙利铂浓度在0.10～1.17 mg•mL-1范围内呈良好线性（r＝1.000 0）;平均回收率为99.90%（RSD为0.73%,n＝9）;草酸及其他有关物质测定系统的分离度、检出灵敏度均达到要求。结论 该实验所用方法准确、简便、快速,并可用于控制注射用奥沙利铂的质量。     

反相高效液相色谱法测定奥沙利铂的含量

目的:建立奥沙利铂反相高效液相色谱(RP-HPLC)含量测定方法。方法:采用RP-HPLC测定奥沙利铂的含量,色谱柱:kromasil C18柱(150mm×4.6mm),检测波长250nm。流动相:甲醇-水(5:95),流速:1.0ml/min。结果:本法线性范围为20μg/ml-100μg/ml,r=0.9999。日内和日间精密度RSD分别为0.71％和0.97％(n=5)。平均回收率为99.82％,RSD为0.89％。结论:该测定方法专属性强,操作简便,准确度高,精密度高,可作为奥沙利铂的含量测定方法,以控制其原料及制剂的质量。     

高效液相色谱法测定精制红花油中亚油酸含量简

目的建立测定精制红花油中亚油酸含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱一紫外法,AgilentSB—C-18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（75：25）,检测波长为203nm,柱温为35℃,流速为1mL／min。结果亚油酸进样量在0．09～1．8μg范围内与峰面积呈良好线性关系,加样回收率为99．96％,RSD为1．29％（n=6）。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为精制红花油的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定白芷维生素 E 乳膏中维生素 E 含 量简

目的 建立测定白芷维生素E乳膏中维生素E含量的高效液相色谱法.方法 Waters e2695 HPLC色谱系统,Empower Waters工作站,Waters 2489 UV/visible Detector检测器,Platisil ODS色谱柱（150 mm×4.6mm,5 μm）,流速为1.0 mL/min,流动相为甲醇,检测波长284 nm,进样量为20 μL.结果 维生素E进样质量浓度在83.6 ～ 836μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 98）,平均加样回收率为99.97％（n=9）,RSD=0.42％.结论 该方法操作简便、准确、稳定、灵敏度高,适用于白芷维生素E中维生素E的质量控制.     

高效液相色谱法测定注射用奥沙利铂中草酸的含量

目的:采用高效液相色谱法测定奥沙利铂中草酸的含量。方法:采用 Shimadzu C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5.0 μm),以磷酸盐缓冲液[1.36 g 磷酸二氢钾加入10 mL 四丁基氢氧化铵溶液(32%)中,加水稀释至1000 mL,用磷酸调 pH 至6.0]-乙腈(80:20),流动相;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为205 nm。结果:样品 A 中草酸的量约为0.04%,样品 B 中草酸的量约为0.3%,样品 C 中草酸的量约为0.15%,样品 D 中草酸的量约为0.02%,样品 E 中草酸的量约为0.05%。结论:厂家一的产品、进口产品及厂家四的产品中草酸的含量均符合欧洲药典标准要求(<0.1%),厂家二和厂家三的产品不符合欧洲药典要求。     

高效液相色谱法测定紫杉醇亚微乳含量简

目的建立测定紫杉醇亚微乳含量的高效液相色谱法。方法以ZorbaxXDBC-18柱（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,甲醇-水-乙腈（23：41：36）为流动相,流速为1．5mL／min,柱温为40℃,检测波长为227nm,进样量为10μL。样品经无水乙醇稀释后进样。结果紫杉醇峰与三杉尖宁碱（紫杉醇杂质I）、7-表-10-去乙酰基紫杉醇（紫杉醇杂质Ⅱ）峰的分离度分别为2．40,1．67。紫杉醇质量浓度在9．6—96μg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）,定量限为3ng,紫杉醇亚微乳含量测定的平均回收率为99．99％,RSD为0．49％（n=9）。结论该方法简便、准确、专属性好,适用于紫杉醇亚微乳的含量测定。     

高效液相色谱法测定唇齿清胃丸中子苷含量简

目的建立测定唇齿清胃丸中栀子苷含量的高效液相色谱法。方法采用Kromasil—C,s色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一水（10：90）,检测波长为238nm,流速为1mL／min。结果栀子苷进样量在0．1428～4．5696斗g范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．19％,RSD为0．83％（n=6）。结论该方法稳定,可靠,可作为唇齿清胃丸中栀子苷含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定肾炎温阳片中大黄酚含量简

目的完善肾炎温阳片的质量标准。方法采用高效液相色谱法测定制剂中大黄酚的含量,色谱柱为WatersC—s柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,流速为1．0mL／min,检测波长为254nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果大黄酚进样量在0．0092—0．4600μg（r=0．9999）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为97．42％,RSD=0．82％（n=6）。结论该方法简单、可靠,可用于肾炎温阳片的质量控制。     

HPLC法测定奥沙利铂杂质B的研究

目的:建立奥沙利铂及其制剂中杂质B(二水二胺环己烷合铂)的HPLC测定方法。方法:采用C18色谱柱;流动相为庚烷磺酸钠溶液(1.36 g磷酸二氢钾和1 g庚烷磺酸钠溶解于1 000 mL水中,用磷酸调pH值至3.0±0.05)-乙腈(83∶17);流量1.0 mL.min-1;检测波长215 nm;柱温40℃。结果:杂质B在11.17～89.36 ng范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.7%,RSD为0.5%(n=9),定量限为2.2 ng。结论:所建方法简便、准确,可用于奥沙利铂及其制剂中杂质B的检测。     

奥沙利铂静脉输液的有关物质检查与含量测定

目的建立测定奥沙利铂静脉输液中有关物质和奥沙利铂含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用HPLC法测定奥沙利铂静脉输液的有关物质和奥沙利铂的含量,Polaris C18-A色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(10∶90),流速为0.8 mL/min,检测波长为249 nm,理论板数按奥沙利铂峰计不低于2 000。等渗调节剂甘露醇采用经典的氧化还原法,用硫代硫酸钠滴定液进行回滴定测定。结果奥沙利铂进样质量浓度在0.10～1.00 g/L范围与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),最低检测限为0.06μg,平均回收率为100.17%(RSD=0.53%)。甘露醇平均回收率为100.54%(RSD=0.34%)。结论该方法专属性好,准确、灵敏、快速,结果可靠。     

高效液相色谱法测定盐酸伊立替康注射液的含量

目的建立测定盐酸伊立替康注射液中盐酸伊立替康含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent HC-C_（18）柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（称取无水磷酸二氢钠2.43 g和辛烷磺酸钠1.66 g,溶于1 000 mL水中）-甲醇-乙腈（57：25：18）为流动相,柱温为40℃,流速为1.5 mL/min,检测波长为255 nm。结果盐酸伊立替康质量浓度在0.1831~1.464 7 g/L范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9994,n=7）,平均回收率为100.33%,RSD=0.46%（n=9）。结论该法准确、简便、重复性好,可用于盐酸伊立替康注射液的含量测定。     

高效液相色谱法测定妇炎舒胶囊中马钱苷含量

目的 建立测定妇炎舒胶囊中马钱苷含量的高效液相色谱法。方法 采用Agela Venusil MP C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液（23∶77）,流速为1.0 mL/min,检测波长为236 nm,柱温为30℃。结果 马钱苷进样量在0.054 4～0.870 4μg（r=0.999 9）范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为98.45%,RSD为0.89%（n=9）。结论 该方法简便、灵敏、准确、可靠,可用于妇炎舒胶囊中马钱苷的含量测定。     

HPLC法测定去氧氟尿苷注射液有关物质

目的:建立HPLC法检测去氧氟尿苷注射液有关物质的方法.方法:采用Cromasil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以水-乙腈-醋酸缓冲液(pH6.1,即取醋酸钠10.92g,加水100ml,用冰醋酸调至pH6.1)(58:32:0.5)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长269nm,进样量20μl.结果:在该色谱条件下,去氧氟尿苷注射液在5.35-35.22μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5).结论:本法灵敏、准确.简便,可作为去氧氟尿苷注射液有关物质的检测方法.     

高效液相色谱法测定泛酸钠中的有关物质

目的:建立高效液相色谱法检测泛酸钠原料中的有关物质。方法:氨基硅烷键合相色谱柱(300 mm×4．6 mm,5μm);流动相:0．05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-乙腈(30:70),用10%磷酸溶液调节pH为5．8;检测波长: 214 nm;流速:1．5 mL·min~(-1)。结果:杂质峰与主峰能够得到有效的分离,最低检出浓度为10 ng·mL~(-1),3批泛酸钠样品经检测有关物质分别为0．10%,0．08%,0．12%。结论:该法可用于检查泛酸钠原料中的有关物质,简便、准确。     

HPLC法测定奥沙利铂中有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂中有关物质含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(5∶95),流速为1.0mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为250nm,进样量为20μL。结果:奥沙利铂检测浓度的线性范围为5～17.5μg.mL-1(r=0.9999),检测限为3ng(S/N=3),3批原料药及其制剂中有关物质的平均含量分别为0.081%、0.15%。结论:本方法准确、可靠、操作性强,可用于奥沙利铂中有关物质的含量测定。     

高效液相色谱法测定双花解毒合剂中绿原酸含量

目的 建立测定双花解毒合剂中绿原酸含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Hypersil C1s柱（250 mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH至3.2）-甲醇（87∶13）,检测波长为327 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃.结果 绿原酸质量浓度在36.4 ～ 182.0 μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0.999 1,n=5）,平均回收率为98.92％,RSD为0.83％（n=6）.结论 该方法简便快速、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定盐酸地芬尼多原料中杂质烯化合物的含量

目的建立测定盐酸地芬尼多原料中杂质烯化合物含量的高效液相色谱法。方法采用VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.5%三乙胺溶液(用磷酸调pH至4.0)-甲醇(44:56)为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长210 nm,柱温30℃。结果盐酸地芬尼多与杂质烯化合物及其他杂质完全分离,烯化合物质量浓度在0.3098～6.195μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999(n=7);最低检出限为1.24ng,最低定量限为3.96 ng;回收率为99.94%,RSD=0.09%(n=6)。结论所用方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可测定盐酸地芬尼多原料及制剂中杂质烯化合物的含量。