复方维A酸乳膏化学稳定性研究及有效期预测

目的:研究复方维A酸乳膏的化学稳定性并预测其有效期。方法:HPLC法同时测定复方维A酸乳膏中3组分(维A酸,尿囊素和维生素E)的含量及异构化产物异维A酸。对高湿、光照和热稳定性进行考察;从4个不同温度避光条件下不同时间测得的含量,求出各温度的反应速率常数;按Arrhenius方程求出25℃下的t0.9,从而预测其有效期。结果:该复方乳膏高湿条件下稳定,当其常温条件下暴露于4 500 Lx照度下光照5和10 d,其中维A酸含量分别下降至85%和70%左右,同时测得异维A酸含量相应上升。其他2种成分含量未见明显下降,单方维A酸乳膏在此条件下,降解显著。3种成分的受热降解符合一级动力学。该复方乳膏25℃避光条件下维A酸、维生素E和尿囊素的t0.9分别为370,476,482 d,单方维A酸的t0.9仅为253 d。根据加速试验预测40℃下放置1个月的降解与实测值吻合。正常条件下存放亦与预测相符。结论:3种成分中维A酸最不稳定,易见光异构化,对热则相对稳定;组成复方制剂后,维A酸化学稳定性较其单方大有提高,该复方乳膏的有效期在1年左右,应避光保存。     

HPLC法同时测定复方盐酸克林霉素软膏中克林霉素和维A酸的含量及稳定性考察

目的 建立快速、准确的同时测定复方盐酸克林霉紊软膏中克林霉素和维A酸含量的HPLC方法,并考察软膏的稳定性.方法 采用Waters Nova-Pak C18(3.9mm×250mm,4.6μm)柱,流动相为甲醇.磷酸盐缓冲液(0.015mol/L KH2PO4,用1mol/L氢氧化钠调节pH至7.0)(80:20),流速为1.0ml/min,检测波长214nm,进样量20μ1;维A酸的主要降解产物异维A酸测定波长为340nm,其它测定条件与维A酸含量测定相同,按维A酸与异维A酸两者面积归-化结果计算异维A酸的量;软膏的稳定性考察采用中国药典2005年版附录中推荐的条件.结果 克林霉素和维A酸的色谱峰均能与其它杂质峰较好的分离.克林霉素在0.2119～3.4704mg/ml的浓度范围,维A酸在0.007181～0.2298mg/ml的浓度范围内均呈线性.克林霉素的平均回收率为100.0%,RSD为0.4%(n=9);维A酸的平均回收率为99.9%,RSD为0.4%(n=9).维A酸与异维A酸的检测限均为0.002μg/ml,定量限均为0.005μg/ml.异维A酸相对维A酸的校正因子为0.9.加速稳定性试验6个月和长期稳定性12个月考察结果表明,软膏中克林霉紊稳定,维A酸对热不稳定,且易氧化.结论 建立的测定方法简单、快捷,适用于同时测定软膏中的克林霉素和维A酸含量;复方盐酸克林霉素软膏应于凉暗处密闭保存,软膏灌装时应充分充氮除氧.     

复方维A酸软膏的制备及临床疗效观察

目的 研制以维A酸，维生素E，螺内酯为主要原料的治疗痤疮的复方维A酸软膏及临床疗效观察。方法 制备复方维A酸软膏，测定复方维A酸软膏的含量，做稳定性试验，刺激性试验并进行240例临床疗效观察。结果 总有效率为96.67%，且复发率低。结论 本制剂处方合理，质量可控，治疗痤疮疗效显著。     

复方莪术油乳膏的制备及质量控制

目的:制备复方莪术油乳膏并建立其质量控制方法。方法:选用适宜基质,将莪术油和维A酸分别用β-环糊精包裹制成水包油型乳膏,采用紫外分光光度法测定维A酸的含量,并考察其稳定性。结果:维A酸检测浓度线性范围为1~8μg/ml(r=0·9997),平均回收率为100·7%。结论:本制剂制备工艺合理,质量控制方法简便、可行,制剂质量稳定性良好。     

罗红霉素电子药膜的研制及其稳定性考察

目的 :制备罗红霉素电子药膜 ,建立测定罗红霉素电子药膜含量的方法 ,考察其膜剂稳定性。方法 :采用电热成膜法制备膜剂 ;含量测定采用高效液相色谱法 ,色谱柱为YWG -C18柱 ,流动相为乙腈 -甲醇 -0 .5 %乙酸铵 ( 10 0 80 60 ) ,检测波长为 2 35nm ;稳定性实验 ,采用 4 0℃、60℃、80℃为考察温度 ,以相对湿度 75 % (NaCl)和 92 .5 % (KNO3 )为考察湿度 ,于第 0、1、3、5、10d时取样测定罗红霉素含量。结果 :每片膜剂含罗红霉素 75mg ,重量差异限度小于 10 % ;高效液相色谱法加样回收率高 ,在 0 .3～ 1.7mg·ml- 1范围内 ,峰面积与浓度 (mg·ml- 1)呈良好的线性关系 ,r =0 .9998,平均回收率为 99.2 3% ,RSD为 0 .84 % ,日内、日间相对标准偏差均小于 2 % ,精密度较好 ,符合分析测试的要求 ;罗红霉素膜剂热稳定性良好 ,在高湿条件下罗红霉素含量几乎无变化。结论 :罗红霉素膜剂稳定性良好 ,含量测定方法简便 ,专属、重现性好     

复方维A酸胶囊的制备与质量控制

目的:制备复方维A酸胶囊并建立质量控制标准.方法:采用紫外分光光度法测定维A酸含量.结果:线性范围为2～10 μg·ml-1,r=0.999 6,平均回收率为96.82%,RSD=0.63%(n=5).结论:该制剂制备工艺可行,含量测定方法简便、快速、准确,可用于质量控制.     

维A酸胶囊的制备及临床应用

目的　制备维 A酸胶囊 ,应用维 A酸胶囊治疗急性早幼粒细胞白血病。方法　拟定处方、制备工艺 ,探讨质量控制方法 ,并进行临床疗效观察。结果　用紫外分光光度法测定维 A酸胶囊含量 ,平均回收率为 1 0 0 .2 % ,RSD为 0 .3 % ;2 1例急性早幼粒细胞白血病的治疗缓解率为 95 .2 %。结论　处方设计合理 ,质量控制标准可行 ,临床疗效确切     

薄层扫描法测定复方软膏中维A酸的含量

目的 :建立复方维A酸软膏的质量控制标准。方法 :样品用无水乙醇超声提取 ,薄层层析后 ,进行双波长反射法锯齿扫描 ,测定维A酸斑点面积 ,其中λs=(35 0± 1)nm ,λR=2 5 0nm。结果 :标准曲线在 1～ 5 μg范围内呈良好线性关系 (r =0 .9999,n =5 ) ,平均回收率为 99.5 % (RSD =1.6 % )。结论 :该法简便、快速、准确、重现性好 ,可作为该制剂的含量测定方法     

复方环磷腺苷乳膏的制备及质量控制

目的:制备复方环磷腺苷乳膏并建立其质量控制方法。方法:以环磷腺苷、维A酸、尿素、二甲基亚砜等为原料制备复方环磷腺苷乳膏;采用紫外分光光度法测定其中主药尿素的含量,同时考察制剂稳定性及刺激性。结果:所得乳膏涂展性好;尿素检测浓度在36～84μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.50%(RSD=0.62%);制剂放置6mo内各项指标未见明显变化,刺激性与空白基质比较无差异。结论:该制剂制备工艺简单,所得成品符合药用乳膏质量要求。     

鱼丙涂剂的制备和临床疗效观察

目的:探讨鱼丙涂剂的制备方法、质量控制标准及临床疗效观察.方法:采用加速试验法考察鱼丙涂剂的稳定性.结果:该制剂稳定性好,对外阴白色病变的疗效达85%.结论:鱼丙涂剂质量稳定,疗效确切.     

高效液相色谱法同时测定维A酸霜中两组分的含量

目的 :建立高效液相色谱法同时测定维A酸霜中维A酸和盐酸苯海拉明含量的方法。方法 :色谱柱为LUNAC18 柱(250mm×4 6mm ,5μm) ,流动相为甲醇 -磷酸盐缓冲液 (85∶15) ,流速为1ml/min ,检测波长为254nm ,采用外标法。结果 :维A酸、盐酸苯海拉明的线性范围分别为1 0～12 5μg/ml和10 0～133 5μg/ml ,回收率分别为98 7 % (RSD=1 1 % )和99 4 %(RSD=0 5 % )。结论 :本法可同时准确测定维A酸霜剂中维A酸和盐酸苯海拉明的含量。     

复方间苯二酚涂剂有效期的初步测定

本文采用剩余溴量法分别测定并比较了未加抗氧剂(处方1)的复方间苯二酚涂剂和加入0.1%无水亚硫酸钠(处方2)的复方间苯二酚涂剂的实际含量变化.初步确定处方1的复方间苯二酚涂剂的实际有效期为1个月;处方2的复方间苯二酚涂剂实际有效期为3个月.     

氨甲苯酸、酚磺乙胺与维生素C在输液中的配伍稳定性考察

目的:于25℃,30℃,37℃温度下考察氨甲苯酸、酚磺乙胺与维生素 C注射液在生理盐水、5% 葡萄糖和5% 葡萄糖氯化钠大容量注 射液中配伍的稳定性.方法:配伍后采用高效液相色谱法测定氨甲苯酸和酚磺乙胺的含量变化,以氧化还原法测定维生素 C的含量变化,同时观察配伍溶液的外观及 pH值变化.结果:3种药物在3种大容量注射液中配伍后,0～4 h内,外观、 pH及含量基本稳定.结论:氨甲苯酸、酚磺乙胺与维生素 C配伍后4 h内可以使用.     

注射用阿莫西林/舒巴坦在5种输液中的配伍稳定性考察

目的　考察注射用阿莫西林 /舒巴坦于不同温度下在 5种输液中的配伍稳定性。方法　将阿莫西林 /舒巴坦分别加入到 5 %葡萄糖注射液、复方氯化钠注射液、葡萄糖氯化钠注射液、0. 9%氯化钠注射液、10 %葡萄糖注射液中混合 ;采用高效液相色谱法在 4℃、2 5℃、37℃下测定配伍前后不同时间舒巴坦与阿莫西林的含量 ,同时观察液体外观并测定pH值。结果　阿莫西林 /舒巴坦在 0 .9%氯化钠注射液、复方氯化钠注射液中较稳定 ,在含葡萄糖的输液中pH、含量下降均较快。结论　阿莫西林 /舒巴坦可以与 0 . 9%氯化钠注射液、复方氯化钠注射液配伍使用。     

RP-HPLC法同时测定复方维A酸乳膏中尿囊素、维A酸、异维A酸和维生素E的含量

目的:建立同时测定复方维A酸乳膏中尿囊素、维A酸、异维A酸和维生素E含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为ODS Syncronis C18,流动相为甲醇-水-0.5%冰醋酸(梯度洗脱,采用不同的流速和检测波长),进样量为20μl,柱温为35Ⅴ。结果:尿囊素、维A酸、异维A酸、维生素E的检测质量浓度分别在125² 000、12.52 000、12.5²00、6.25200、6.25¹00、250100、250⁴ 000μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.88%;平均加样回收率分别为99.5%、97.6%、99.8%、99.0%,RSD分别为0.24%、0.97%、0.18%、0.72%(n=6)。结论:该方法操作简便、快速、准确,适用于同时测定复方维A酸乳膏中尿囊素、维A酸、异维A酸和维生素E的含量。     

复方莪术油脂质体的制备及质量评价

目的:制备复方莪术油脂质体(ZTOC-LPS)并对其质量进行评价。方法:以复方莪术油中莪术油(以吉马酮表征)和维A酸的包封率及载药量等为考察指标,筛选ZTOC-LPS的制备方法及处方中大豆卵磷脂(SPC)的加入量、脂质中SPC-胆固醇(CH)质量比、莪术油-脂质质量比、维A酸-脂质质量比、水浴温度;并对最优处方制备工艺所制脂质体进行质量评价和初步稳定性考察。结果:优选的制备方法为乙醇注入法;最优处方制备工艺为每1 m L脂质体中SPC 4 mg、SPC-CH质量比3∶1、莪术油-脂质质量比1∶9、维A酸-脂质质量比1∶70、水浴温度55℃。所制3批脂质体中莪术油和维A酸的平均包封率分别为(64.63±1.00)%和(90.33±0.72)%,载药量分别为(9.09±0.14)%和(1.43±0.02)%,粒径为(257.41±7.58)nm,Zeta电位为(-38.77±0.81)m V,多分散系数为0.10±0.04;离心加速试验结果显示脂质体具有良好的物理稳定性;脂质体样品在(4±2)℃条件下放置1个月时各项考察指标均未发生明显变化。结论:建立的制备方法简单可行,所制脂质体质量符合要求,可为后续复方莪术油新剂型的研究提供参考。     

HPLC法测定复方奥硝唑大黄口腔膜中的大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定复方奥硝唑大黄口腔膜中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量。方法使用Fortis Xi C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-质量分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为85∶15)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚峰与相邻色谱峰分离度均高于3.0,方法专属性强;各组分在测定范围内线性关系良好,回归方程分别为:大黄酚A大黄酚=3.298 3×107ρ-602 4(R2=0.999 0),大黄酸A大黄酸=2.138 3×107ρ-576 2(R2=0.997 0),大黄素A大黄素=2.075 0×107ρ-489 1(R2=0.9990);各组分加样回收率均高于94.0%。测得复方奥硝唑大黄口腔膜中大黄酸、大黄素、大黄酚的平均含量为353、106、121μg.cm-2。结论本方法测定奥硝唑大黄口腔膜中大黄酸、大黄素及大黄酚,可应用于奥硝唑大黄口腔缓释膜剂的质量控制。     

复方间苯二酚涂剂有效期的初步测定

本采用剩余溴量法分别测定并了未加抗氧剂（处方1）的复方间苯二酚涂剂和加入0.1%无水亚硫酸钠（处方2）的复方间苯二酚涂剂的实际含量变化。初步确定处方1的复方间苯二酚涂剂的实际有效期为1个月;处方2的复方间苯二酚涂剂实际有效期为3个月。     

薄层扫描法测定复方维A酸胶囊中维A酸的含量

目的：建立复方维A酸胶囊中维A酸的含量测定方法。方法：在硅胶GF254板上,以氯仿－甲醇－甲酸（9：1．2：0．3）为展开剂,采用双波长反射法锯齿扫描测定,测定波长290nm,参比波长370nm。结果：通过方法学考察,点样量在1．02－5．10μg(r=0.9982)范围线性关系良好,平均回收率为96．9％。结论：提取方法简便,胶囊中其它中药成分无干扰,测定方法准确,可用于本制剂的含量测定及质量控制。     

维地西林涂剂的制备及质量控制

目的:建立维地西林涂剂的制备工艺及质量控制方法.方法:以研磨法制备维地西林涂剂,采用高效液相色谱法测定含量.色谱柱为C18柱,流动相0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(97.5∶2.5),流速1 mL/min,检测波长254 nm.结果:所制维地西林涂剂为黄色混悬液,其主药阿莫西林在0.05 ～0.45 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为A=44.5799 C+0.188(r=0.9999),平均回收率为98.7％,RSD为1.18％.结论:研磨法制备维地西林涂剂工艺可行,高效液相色谱法用于维地西林涂剂中阿莫西林含量的测定,方法简便,结果重现性好,适用于该制剂的质量控制.