固相萃取tipLC法同时测定畜禽肉中5种雌激素的研究

目的研究建立固相萃取高效液相色谱法同时测定畜禽肉中5种雌激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌醇和己烯雌酚)的快速而准确的方法。方法优化固相萃取实验条件,研究样品的提取和净化方法,以提高方法的灵敏度和精确度。固相萃取小柱为Oasis HLB 6 cc/200 mg;洗脱液为乙腈;色谱柱为Eclipse XDB--C18 5μm 4.6 mm×l50 mm柱;二极管阵列检测器,检测波长为210 nm。结果 5种雌激素分离效果好,标准曲线线性良好,相关系数r>0.999 3,方法的检出限为19.2～24.2 ng/g,有较好的准确度和精密度,回收率为79%～95%,相对标准偏差小于5%。结论该法操作简便,灵敏、准确、无杂质干扰,适合畜禽肉中激素的日常检测。     

SPE-UPLC同时测定腊肉制品中的甜味剂,防腐剂和8种合成色素

目的建立同时测定腊肉制品中的糖精钠、山梨酸、苯甲酸和8种人工合成色素的固相萃取-超高效液相色谱(SPE-UPLC)分析方法。方法样品经PWAX固相萃取小柱净化和富集后进行UPLC分析。采用氨化甲醇溶液提取,阴离子固相萃取小柱(PWAX)净化,经ACQUITYUPLCR BEH C18色谱柱分离,甲醇和0.02 mol/L的乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测,利用紫外光谱图进行定性分析,外标法进行定量分析。结果 11种食品添加剂在5.5 min内可有效分离,在0.2～100μg/mL的线性范围内相关系数为0.999 3～0.999 9;平均回收率95.1%～105.9%;相对标准偏差为1.7%～4.2%;检测限为0.013～0.092 mg/kg。结论该方法具有简便、快速、分离效果好、灵敏度和回收率高等优点。     

固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123

目的:建立固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123的分析方法。方法:样品经甲醇/水溶液(1∶1,V/V)提取,过Strata-X-CW固相萃取小柱净化,用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)以含0.1%甲酸(V/V)的乙腈/水为流动相进行梯度洗脱分离,荧光检测器测定,罗丹明B采用λex556 nm,λem581 nm,罗丹明123采用λex518 nm,λem542 nm检测,外标法定量。结果:罗丹明B在2.0μg/L～100.0μg/L和罗丹明123在1.0μg/L～50.0μg/L范围均具有良好的线性(R2>0.9994),2种待测物的回收率在94.5%～104.6%范围,RSD均小于5.0%,最低定量检出限在1.0μg/kg～2.0μg/kg范围。结论:该方法具有前处理简单,梯度洗脱分离效果和重现性好等优点,能满足实际工作的需要。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大米中10种除草剂

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定大米中10种除草剂残留的方法。方法采用乙腈漩涡提取样品中待测组分,通过比较Carbon/NH2柱、Florisil柱、HLB柱、PSA柱4种小柱对大米中10种除草剂的吸附和净化情况,选Carbon/NH2柱进行净化,大米对10种除草剂均存在基质加强效应,以大米基质校准工作曲线,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果 10种除草剂的质量浓度为40μg/L~1 600μg/L时,线性关系良好,相对标准偏差(RSD)10%,加标回收率为76.9%~109.5%。按信噪比(S/N)为10计,本方法的检出限(LOQ)为0.09μg/kg~1.2μg/kg。结论该分析方法背景干扰低、灵敏度高、检出限低于国家标准及相关文献报道值,适合大米中除草剂的同时测定。     

自动固相萃取-液相色谱法测定饮用水中8种酚类物质

目的建立自动固相萃取高效液相色谱法分析饮用水中8种酚类物质。方法 250 ml水样经全自动固相萃取仪用HLB固相萃取柱富集,高效液相TC-C18色谱柱以1%醋酸、甲醇和乙腈为流动相梯度分离,二极管阵列检测器275 nm~320 nm选择波长检测。结果用4通道固相萃取仪以10 ml/min上250 ml水样品,HLB固相萃取柱富集饮用水中低浓度8种酚类物质,乙腈洗脱;线性范围为3.98μg/L~1 243.75μg/L;相关系数均≥0.999 4;8种酚类物质的加标回收率为81.0%~100.9%,RSD为1.8%~3.9%;检出限为0.73μg/L~6.90μg/L。结论方法自动化程度高、耗时短,灵敏度高,重现性好,适用于饮用水中低浓度8种酚类化合物检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测牛奶中喹诺酮类抗生素残留

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中喹诺酮类抗生素残留。方法牛奶样品用0.2%甲酸乙腈溶液超声提取,上清液经PRiME HLB小柱净化后液氮气吹至近干,用5%甲醇水溶液复溶,最后注入LC-MS/MS检测分析,采用Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18柱为分析柱,基质匹配外标法定量。结果 9种喹诺酮类药物在0.50～20.0μg/L具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 1～0.999 9,加标回收率为96.1%～131%,相对标准偏差小于20%,方法检出限为0.031 5～0.422μg/kg,方法定量限为0.105～1.41μg/kg。结论该方法简便快速,灵敏可靠,适用于牛奶中喹诺酮类抗生素残留的批量测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法检测水中16种邻苯二甲酸酯

目的建立一种高效、灵敏、简便的生活饮用水中16种邻苯二甲酸酯的固相萃取-气相色谱-质谱测定方法。方法生活应用水中的16种邻苯二甲酸酯类物质经C18玻璃固相萃取小柱富集净化,以HP5-MS色谱柱分离,质谱SIM模式检测,内标定量。结果 16种邻苯二甲酸酯的质量浓度为0 mg/L~2 mg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.997 1,检出限为0.02μg/L~0.09μg/L。在40μg/L、200μg/L 2种浓度水平下,平均加标回收率为72%~112%,相对标准偏差(RSD)为1.32%~10.10%。结论该方法准确、灵敏度高,适合生活饮用水中16种邻苯二甲酸酯的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽肉中四环素类抗生素残留

目的:建立采用固相萃取技术净化样品,高效液相色谱-紫外检测器同时测定畜禽肉中土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素残留的方法。方法:样品经过匀浆、旋涡、超声、离心后,取上清液经Wa-ters Oasis HLB萃取柱净化,净化液经氮吹仪浓缩后进样,色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18 150×4.6 mm,5μm,流动相为(0.01 mol/L磷酸二氢钠∶乙腈∶甲醇=70∶20∶10,流速0.8 ml/min,检测波长为355 nm和270 nm,柱温30℃,进样量50μl进行检测。结果:样品平均回收率为82.0%～98.4%,RSD为0.8%～3.2%,线性范围为0.02μg/ml～10μg/ml,相关系数为0.99998～0.99999,最低检出浓度为土霉素0.4μg/kg,四环素0.4μg/kg,金霉素0.8μg/kg。结论:建立的方法用于同时测定畜禽肉中土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素残留灵敏度高,分离度好,回收率高,适合于日常检测工作。     

人体卵泡中邻苯二甲酸酯代谢物的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 研究固相萃取-高效液相色谱法同时测定人体卵泡中4种邻苯二甲酸酯代谢物的方法。方法 采用固相萃取对卵泡样品进行前处理,固相萃取柱采用HLB小柱,选用3ml乙腈、3 ml乙酸乙酯和3ml乙醚作为洗脱剂对小柱进行洗脱。选择C6H5色谱柱,以乙腈-水体系为流动相,以高效液相色谱方法测定邻苯二甲酸酯代谢物。结果 4种邻苯二...     

基质分散固相萃取-高效液相色谱法快速测定奶粉中三聚氰胺

目的:建立奶粉中三聚氰胺的基质分散固相萃取-高效液相色谱快速分析方法。方法:试样加三氯乙酸与Tri-tonX-100振荡后离心,上清液经PSA-C18基质分散固相萃取净化,再经0.45μm滤膜过滤后高效液相色谱法测定。分离柱为Waters XBridge C18柱,流动相为乙腈-辛烷磺酸钠离子对试剂(10∶90,V/V),紫外检测器测定。结果:三聚氰胺在1.00μg/ml～100.0μg/ml范围内的线性良好(相关系数≥0.9991)。方法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为1.2%～2.9%,加标回收率为90.5%～99.1%。结论:基质分散固相萃取样品前处理方法简便、快速、有机试剂用量少且提取效率高,方法适用范围广,可用于多种乳制品中三聚氰胺含量的快速测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中四环素类抗生素的残留

目的建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素残留的方法。方法采用含EDTA的弱酸性Mcllvaine缓冲溶液超声提取鸡肉中四环素类抗生素,低温离心去脂,HLB固相萃取小柱净化富集,通过优化色谱条件和强力霉素的定性定量离子,选取ACQUITY UPLC~BEH C_(18)色谱柱(1. 7μm×100 mm,2. 1 mm)分离,避免假阳性。以空白鸡肉基质校准工作曲线,用高效液相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。结果 4种四环素在5μg/L～250μg/L时线性关系良好,线性相关系数为0. 999 7～0. 999 9。方法的相对标准偏差(RSD)为1. 33%～7. 56%,加标回收率为71. 4%～124. 4%,按信噪比(S/N)为10计,方法检出限(LOD)为0. 05μg/kg～0. 32μg/kg。结论该分析方法选择性好,灵敏度高,重现性好,适合鸡肉中4种四环素类抗生素的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法快速测定环境水中四溴双酚A

目的建立环境水中四溴双酚A的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(SPE-UFLC-MS/MS)分析方法。方法水样经HLB小柱净化、浓缩后分析。以乙腈-水(含0.04%氨水)为流动相,采用梯度洗脱在Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(2.0 mm×150 mm, 2.2μm)上进行分离,流速为0.45 ml/mim,串联质谱在电喷雾(ESI)离子多反应监测(MRM)模式下检测,以保留时间以及特征离子对定性,内标法定量。结果四溴双酚A在1.00μg/L～100.0μg/L浓度内呈良好线性关系。方法检出限为0.03μg/L,定量限为0.1μg/L。平均回收率为96.2%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～3.1%。结论本法分析速度快、重现性好、灵敏度高,可用于环境水中四溴双酚A的分析测定。     

大气颗粒物PM_(2.5)中16种多环芳烃的超高效液相色谱测定法

目的建立大气颗粒物PM_(2.5)中16种多环芳烃(PAHs)的超高效液相色谱-二极管阵列检测器测定法。方法空气样品滤膜经乙腈密封超声提取,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,过Waters ACQUITY UPLC~BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),超高效液相色谱法测定,反相色谱法梯度淋洗分离后,二极管阵列检测器检测。结果在10~1 000μg/L的范围内,所得16种PAHs的回归方程均呈良好的线性关系良好(r0.999 9)。方法的检出限为0.5~6.0μg/L,平均回收率为88.9%~119.4%,RSD为0.3%~4.9%。结论该方法操作简单,灵敏高,分析速度快,适用于空气中16种PAHs的监测。     

超声萃取-高效液相色谱同时测定PM_(2.5)中的16种多环芳烃

目的建立超声法萃取PM_(2.5)中的16种多环芳烃(PAHs),使用高效液相色谱-荧光检测器-二极管阵列检测器检测16种PAHs含量。方法比较4种不同的超声萃取温度、时间,确定最佳温度和时间;根据高效液相色谱-荧光检测器-二极管阵列检测器检测目标物的出峰时间,优化了其对应的激发波长、发射波长。空气中多环芳烃经玻璃纤维滤膜收集,取1/4滤膜剪碎,加入2.5ml乙腈,冰水浴超声30min,萃取液过滤后直接进样分析,以乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器测定苊烯,其他15种PAHs用荧光检测器检测。结果 16种PAHs分离效果良好,其浓度在0.00～0.50μg/ml范围内与吸光度呈线性关系,相关系数r均0.999,检出限在0.5～12.7ng/ml,相对标准偏差在1.8%～6.3%(n=7),加标回收率在80.2%～109.0%。结论该方法操作快速简便,同时具有良好的检出限、精密度和准确度,可满足空气中PAHs检测分析的实际要求。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中16种有机磷和有机氯农药残留

目的建立固相萃取结合气相色谱-三重四极杆串联质谱对水中16种有机磷和有机氯农药同时进行检测的方法。方法取500 ml水样调节pH2,加入5 ml甲醇,混匀后经HLB固相萃取小柱净化,使用5 ml乙酸乙酯和5 ml二氯甲烷洗脱,洗脱液经无水硫酸钠干燥,45℃氮气吹至近干,用乙酸乙酯定容至1.00 ml,16种有机磷和有机氯农药以DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为分离柱,通过气相色谱-三重四极杆串联质谱仪检测。结果 16种有机磷和有机氯农药分离良好,各农药在20μg/L~1 000μg/L内线性良好。若取水样500 ml,各农药检出限为0.003μg/L~0.010μg/L,在0.1μg/L、0.5μg/L和1.0μg/L 3个浓度水平,回收率为85.1%~108.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.4%。结论该方法选择性好、灵敏度高,适用于水中16种有机磷和有机氯农药的同时测定。     

高分子印迹固相萃取—气相色谱/质谱法测定动植物油脂中15+1种欧盟优控多环芳烃

目的建立一种高分子印记固相萃取—气相色谱/质谱联用(MISPE-GC/MS)法测定动植物油脂中15+1种欧盟优控多环芳烃的检测方法。方法样品经环己烷稀释后,于高分子印记固相萃取柱净化,洗脱液最终浓缩定容至200μL,采用气相色谱柱分离,选择离子模式进行扫描,内标法定量。结果本方法检出限为0.25～0.94μg/kg。对所有目标化合物在2～200μg/L范围内有很好的相关性,相关系数均大于0.99。日内精密度小于15%,在2、10、20μg/kg 3个加标水平下,16种PAHs回收率为37.90%～105.24%,相对标准偏差均小于15%。结论本实验所建立的方法灵敏度好、选择性高。     

HLB固相萃取-高效液相色谱法同时测定花椒粉中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22染料的含量

目的 建立HLB固相萃取-高效液相色谱法测定花椒粉中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22的检测方法。方法花椒粉中碱性橙用乙腈超声提取后,经HLB固相萃取柱净化,采用Diamonsi L XDB-C₁₈柱色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流速为1.0 ml/min,流动相为甲醇和20 mmol/L乙酸铵,梯度洗脱,柱温为30℃,紫外检测波长为449 nm。结果3种碱性橙在1.25μg/ml～20.0μg/ml浓度均呈良好的线性关系,相关系数(r)均>0.999 8,检出限均为0.01 mg/kg,加标回收率为80.5%～93.4%,相对标准偏差(RSD)≤3.6%。结论 该处理方法操作简便,能够有效提取、净化花椒粉中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22,杂质干扰明显减少,采用高效液相色谱法,重现性好、回收率满意。     

电喷雾超高效液质联用法测定动物性食品中磺胺类药残

目的:建立固相萃取-超高效液相色谱(UPLC)串联质谱法快速测定11种常用磺胺类化合物(磺胺、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺多辛、磺胺甲二唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪、磺胺二甲异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉的方法。方法:加入乙腈沉淀蛋白后经Waters oasis MCX固相萃取小柱净化后,使用串联四极杆电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,采用Waters Acquity BEHC18分离柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm),0.2%乙酸水溶液∶乙腈=80∶20为流动相,流速0.3 ml/min,柱温为40℃。结果:在5μg/L～200μg/L的线性范围内11种磺胺药残的定量检测下限为0.03μg/kg～0.20μg/kg,回收率能达到68.3%～108%,相对标准偏差小于10%。结论:本方法操作简单、准确、快速,灵敏度满足国际上对磺胺类药物的最低残留限量要求。     

通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中52种同化激素

目的采用新型通过式固相萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立同时测定猪肉中52种同化激素(20种雄激素、8种雌激素、10种孕激素、14种糖皮质激素)的快速方法。方法样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解、乙腈涡旋提取后,用新型通过式固相萃取小柱Oasis PRi ME HLB净化,再经BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,电喷雾正/负离子多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果 52种同化激素在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均0.997。在猪肉基质中,52种同化激素的检出限为0.1μg/kg~2μg/kg,定量限为0.3μg/kg~5μg/kg,加标回收率为62.3%~119.6%,相对标准偏差为0.6%~15.8%。结论该方法操作简便、分析速度快,灵敏度高、准确可靠,适用于猪肉中52种同化激素的同时检测。     

气相色谱质谱法测定生活饮用水中12种有机磷农药

目的 建立同时测定生活饮用水中12种有机磷农药的全自动固相萃取—气相色谱质谱方法.方法 水中微量有机磷农药经HLB固相萃取柱净化,用二氯甲烷洗脱,浓缩至1 mL,定量注入DB-1701毛细管色谱柱进行分离,分离后的组分进入质谱检测器,在选择离子监测模式(SIM)下定性定量分析.结果 水中12种有机磷农药在23.5 mi...