高效液相色谱法测定银芩胶囊中绿原酸的含量

目的:建立测定银芩胶囊中绿原酸的高效液相色谱方法.方法:色谱柱:KromasilC18(4.6×200mm,5μm);检测波长:327nm;流动相:以乙腈-0.4%磷酸溶液(13:87);流速:1.00mL/min;柱温:35℃.结果:绿原酸在20.8μg/mL～104μg/mL间呈良好的线性关系,r=0.9997(n=5),平均回收率为98.87%(n=9),RSD为0.43%(n=9),稳定性RSD为1.08%(n=5),精密度RSD为0.86%(N=5),重复性RsD为1.20%(n=5).结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制银芩胶囊质量的有效方法.     

反相高效液相色谱法测定大鼠灌胃芍药甘草汤血浆中甘草酸的含量

目的建立大鼠灌胃芍药甘草汤后血浆中甘草酸的含量测定方法,为进行芍药甘草汤不同精制产物的药动学研究奠定基础。方法采用内标定量的反相高效液相色谱法,流动相:乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(0.02mol·L-1,pH2.5;v/v/v=32:11:57),固定相:ODSC18柱(4.6mm×250mm,5μm),检测波长:248nm。结果甘草酸在1.34～134μg·mL-1范围呈良好线性关系;当信噪比(S/N)≥3时,血浆中甘草酸的最低检测浓度为1.34μg·mL-1;日间和日内精密度(RSD)均小于6%;准确度(RE)为-3.28%～0.174%。结论本方法经考察符合生物样品的测定要求,可用于大鼠体内甘草酸血药浓度分析及其药代动力学研究。     

新绿原酸的大鼠体内代谢产物的UPLC-Q-TOF MS鉴定

目的:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)高分辨质谱技术分析鉴定新绿原酸大鼠体内的代谢产物。方法:灌胃给药后,收集正常组和给药组大鼠的血浆、尿液和粪便。以固相萃取法处理生物样品后,采用Waters HSS T3 UPLC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸水溶液(B)-乙腈(A)流动相系统进行梯度洗脱;在负离子模式下对生物样品进行分析。结果:最终根据所获得的精确相对分子质量、色谱保留行为、质谱裂解规律、特征碎片离子、对照品比对以及相关文献报道,共分析鉴定了包括原型药物在内的43个代谢产物。其主要代谢途径为异构化反应、水解反应、甲基化、葡萄糖醛酸化以及其复合反应。结论:应用UHPLC-Q-TOF MS高分辨液质联用技术能较为全面地阐明新绿原酸在大鼠体内的代谢情况,并为进一步的药效学以及绿原酸类物质的开发、利用提供借鉴。     

苗药黑骨藤中绿原酸在大鼠体内药动学研究

目的 采用UPLC-MS/MS法建立大鼠血浆中绿原酸含量测定的方法,并将其应用于黑骨藤中绿原酸在大鼠体内的药动学研究.方法 采用沉淀蛋白法处理血浆样品,以葛根素为内标,色谱柱:ACQUITY UPLC CSH C18(150 mm×3.0 mm,1.7μm),流动相:乙腈-水(0.2％甲酸)(80:20)等度洗脱,流速...     

LC-MS/MS 测定大鼠血浆中香柑内酯及其药代动力学研究

目的:建立测定香柑内酯(berg)血浆药物浓度的液相色谱-电喷雾离子化-质谱(LC-ESI-MS)联用的分析方法,并探讨其在大鼠体内的药动学。方法:采用Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 mm),流动相甲醇-水(77.5∶2.5),流速0.8mL.min-1,柱温30℃,检测波长300 nm。结果:Berg在8.12～162.4μg.L-1(r=0.999 9)线性关系良好。方法学考察均符合要求。日内、日间变异系数(RSD)均<10%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求。结论:该法准确、灵敏、特异,适用于berg的体内定量分析,berg在大鼠体内药动学过程属于一级吸收二室模型。     

RP-HPLC测定大鼠口服葛根后血浆中大豆苷元的含量

目的:建立准确快速测定大鼠口服葛根后血浆中大豆苷元含量的方法,探讨大豆苷元的体内代谢情况.方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定大鼠口服药物后不同时间血浆中大豆苷元的含量,待测血浆样品采用沉淀蛋白法处理,Phenomenex Luna C18高效液相色谱柱(4.60 mm×250 mm,5μm)进行分析,流动相为甲醇-0.1%甲酸水(60∶40v/v).结果:测定方法稳定,给药后5 min血浆中即可检测出大豆苷元,20min内达到峰值,高、中、中低、低4种浓度的日内精密度均≤5.7%,日19精密度均≤9.3%,回收率分别为89.5%、93.2%、93.9%、84.8%,在0.1～64μg/mL范围内线性关系良好.结论:此方法快捷、灵敏、简便,用于血浆中大豆苷元的含量测定,取得满意结果.     

HPLC法测定速克感冒胶囊中绿原酸的含量

目的建立用高效液相色谱法(HPLC)测定速克感冒胶囊中绿原酸含量的方法。方法以50%甲醇为溶剂,用加热回流提取法提取绿原酸。用HPLC法分析绿原酸含量。色谱柱:Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-1.15%冰醋酸(11∶89);流速:1.5 mL/min;检测波长:327 nm;柱温:25℃。结果绿原酸的回归方程为y=2290.1x-70.936,相关系数为0.99987。加样回收率为100.76%。重现性RSD为1.58%。样品在8 h内稳定,RSD为2.73%。3批速克感冒胶囊样品绿原酸含量平均值为0.79 mg/粒。结论本方法简便、快捷、稳定、重现性好,是检测速克感冒胶囊中绿原酸含量的较好方法。     

高效液相色谱法测定丹毒宁胶囊中的绿原酸

目的建立丹毒宁胶囊中绿原酸的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(12∶88∶1);检测波长324 nm;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min。结果绿原酸在0.126 7~0.760 3μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.64%,RSD为0.60%。结论本法简便、准确、重现性好,适用于丹毒宁胶囊中绿原酸的测定。     

异绿原酸A在大鼠体内的生物利用度和药物代谢动力学

目的:研究异绿原酸A在大鼠体内的生物利用度和药代动力学,为该制剂的临床应用提供参考。方法:建立大鼠血浆中异绿原酸A的HPLC检测,检测波长300 nm,流动相甲醇-0.1%磷酸水(50∶50)。考察大鼠经静脉注射(32 mg·kg-1)与灌胃(90 mg·kg-1)给予异绿原酸A后的血药浓度变化,利用3P97软件计算药动学参数,根据药时曲线下面积AUC0-∞和给药剂量,计算异绿原酸A的绝对生物利用度。结果:异绿原酸A在0.16~110.00 mg·L-1线性良好(R2=0.998);质量浓度分别为0.43,6.88,55.00 mg·L-1的异绿原酸A的提取回收率分别为(89.43±2.84)%,(93.16±3.95)%,(85.91±2.04)%;日内精密度RSD分别为11.8%,4.0%,4.0%,日间精密度RSD分别为6.5%,5.8%,5.8%。大鼠静脉注射和灌胃异绿原酸A后,异绿原酸A在大鼠体内的代谢过程均符合二室模型,消除半衰期分别为(29.49±0.75),(44.48±0.13)min,AUC0-∞分别为(355.40±32.58),(319.91±51.00)mg·min-1·L-1。异绿原酸A在大鼠体内的绝对生物利用度30.71%。结论:异绿原酸A在大鼠体内的过程符合线性动力学过程,且代谢快、半衰期短。     

HPLC法测定肾炎片中绿原酸的含量

目的:测定肾炎片中绿原酸的含量。方法:采用高效液相色谱法测定肾炎片中绿原酸的含量。ODS柱(5um,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-3%冰醋酸水溶液(15:85),检测波长为327nm。在0.0224μg～0.2016μg之间,绿原酸进样量与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率98.6%,RSD=2.48%。结果:3批样品每片含绿原酸平均含量为0.085mg。     

HPLC测定双花岗梅片中绿原酸含量

目的:建立双花岗梅片中绿原酸的测定方法。方法:采用HPLC法测定双花岗梅片中绿原酸的含量。AnglentTC-18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸(10∶90)为流动相,柱温为室温,流速为1mL/min,检测波长为327nm。结果:绿原酸在0.02096μg~0.2096μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(γ2=0.9999,n=10),平均回收率为100.72%(RSD=1.15%)。结论:该测定方法精密度高,重现性好,可用于此药的质量控制。     

HPLC法测定大鼠体内血浆和唾液中槐果碱含量的方法学建立

目的:建立测定大鼠体内血浆和唾液中槐果碱含量的HPLC分析方法.方法:采用色谱柱:Diamonsil(R)C18柱150mm×4.6mm,流动相:甲醇-0.1‰三乙胺水溶液(60:40,v:v),检测波长:220nm,柱温:30℃,流速:0.8ml/min.结果:槐果碱血浆和唾液的相对回收率分别为92.7%～96.6%和94.8%～113.0%,日内、日间精密度RSD<10%,血浆和唾液中槐果碱浓度在8～160μg/mL和2～40μg/mL范围内相关系数分别为0.9994和0.9995,线性关系良好.结论:首次建立槐果碱唾液样品检测方法以及用HPLC法同时测定大鼠体内血浆和唾液中的含量方法,为槐果碱的临床药动学研究提供了新的方法学基础.     

HPLC法测定大鼠血浆和唾液中盐酸川芎嗪的浓度

目的:建立测定大鼠体内血浆和唾液中盐酸川芎嗪含量的HPLC分析方法.方法:采用色谱柱:Diamonsil(R)C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇:水(70:30,v:v);柱温:30℃;流速:0.8mL·min-1:检测波长:295nm.结果:血浆和唾液中盐酸川芎嗪浓度在0.5～50μg·mL-1和0.3～30μg·mL-1范围内相关系数分别为0.9992和0.9999,线性关系良好;盐酸川芎嗪血浆和唾液的相对回收率分别为97.03%～101.19%和99.55%～99.88%;日内、日间精密度的RSD＜10%.结论:建立了盐酸川芎嗪唾液样品检测方法以及用HPLC法同时测定大鼠体内血浆和唾液中的含量方法,该方法简便、快速、准确,为盐酸川芎嗪的临床药动学研究提供了新的方法学基础.     

高效液相色谱法测定止咳平喘胶囊中绿原酸的含量

目的对止咳平喘胶囊中主要化学成分绿原酸进行含量测定。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为YWG C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87);柱温:25℃,检测波长为327 nm,流速为1.0 ml/min。结果方法学考察结果表明,绿原酸的线性范围为0.122-0.980μg;测定方法的平均加样回收率为98.07%,RSD=1.16%(n=5)。结论该方法简便、快速、准确,可用于止咳平喘胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定通胞消瘕合剂中绿原酸含量

目的:建立通胞消瘕合剂质量标准。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)对主药金银花中绿原酸进行含量测定,色谱柱为色谱柱Agilent ZORBAX Eclispse SB-Aq C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(7∶93),流速l.0 mL/min,柱温30℃,检测波长327 nm。结果:绿原酸含量测定线性关系良好,回归方程Y=105 520X-9 990(r2=0.999 9),绿原酸的平均回收率为100.47%,RSD为1.50%。结论:绿原酸可作为通胞消瘕合剂质量控制指标成分。     

壮药假茼蒿中绿原酸的含量测定

目的建立测定壮药假茼蒿中绿原酸含量的方法。方法色谱柱C18ODS2柱(250mm×4.60mm,5μm,phenomenex),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(10∶90),流速1.0ml/min,检测波长328nm,柱温30℃。结果绿原酸进样量在0.132~2.640μg间呈良好线性关系(r=0.99978);精密度、重复性、稳定性RSD值均小于3%;平均加样回收率为99.53%(RSD为2.91%,n=6);24批壮药假茼蒿药材绿原酸含量在0.01~0.53(mg/g)之间;秋季采收绿原酸含量最高。结论 HPLC法稳定、可靠、操作简便,适用于对壮药假茼蒿药材质量的控制;初步确定壮药假茼蒿最佳采收季节为秋季。     

HPLC-UV法测定大鼠血中[6]-姜酚的浓度

目的建立测定大鼠血浆中[6]-姜酚浓度的HPLC-UV法,为进一步研究[6]-姜酚的药代动力学提供可靠的方法。方法大鼠血浆样品以液-液萃取法提取后,采用HPLC-UV测定大鼠血浆中[6]-姜酚的浓度。HPLC条件:Hypersil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(45:55)为流动相,进样量:20μL,流速:1.0mL/min,紫外检测波长:280nm。结果[6]-姜酚线性范围为0.25～5.0μg/mL,最低检测限为0.1μg/mL,日内精密度RSD5.5%,日间精密度RSD6.8%。结论该测定方法具有灵敏、专一和快速的优点,可用于测定大鼠灌胃给药后[6]-姜酚的血浆浓度。     

固相萃取-高效液相色谱法测定大黄酸血药浓度 及在大鼠体内的药动学规律

目的:建立测定大鼠血浆中大黄酸的固相萃取-高效液相色谱方法,研究大黄酸在大鼠体内的药动学规律。方法:单次给予SD大鼠不同剂量的大黄酸,于不同时间点采集大鼠血浆。以固相萃取法处理血浆样品,用HPLC内标法测定血药浓度,色谱柱为Venusil XBP C18(L)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水(75∶25),柱温为30℃,检测波长254 nm,以DAS2.0软件拟合计算药动学参数。结果:大黄酸的血药浓度在0.019 2～11.72 mg.L-1线性关系良好(R2=0.999 1),检测限为0.009 6 mg.L-1,定量限为0.019 2 mg.L-1,提取回收率均大于80%,日内、日间精密度RSD均小于6%。结论:大鼠灌胃给药大黄酸血药浓度-时间曲线呈二室模型。该法操作简便、快速、灵敏,适用于大黄酸在大鼠体内的药物动力学研究。     

高效液相色谱法测定乳癖康胶囊中绿原酸的含量

目的:建立乳癖康胶囊中绿原酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(50∶460);检测波长:327 nm。结果:绿原酸在0.0664μg~0.996μg范围内具有良好线性关系,回归系数r为0.9999,平均回收率为97.65%,RSD=1.46%。结论:本方法操作简便,专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定清咽利咽合剂中绿原酸含量

目的:建立清咽利咽合剂质量标准。方法:以高效液相色谱法(HPLC)对清咽利咽合剂的主药金银花中绿原酸进行含量测定,色谱柱为Agilent ZORBAX Ec lispse SB-Aq C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(7∶93),流速l.0 mL/min,柱温30℃,检测波长327 nm。结果:绿原酸含量测定线性关系良好,回归方程Y=105 520X-9 990(r2=0.999 9),绿原酸的平均回收率为100.39%,RSD为1.87%。结论:绿原酸可作为清咽利咽合剂质量控制指标成分。