白芍原药材与不同炮制加工品的高效液相色谱对比研究

目的:考察白芍原药材与不同炮制加工品中化学成分的差异性,为稳定白芍的炮制工艺提供依据.方法:采用高效液相色谱法分别分析白芍原药材、白芍饮片、麸炒白芍、酒白芍、发酵白芍中的化学成分,以芍药苷为主,对其含量进行对比研究,并对整体化学成分进行指纹图谱对比研究.Agilent C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相(含量测定等度洗脱,指纹图谱梯度洗脱);检测波长为230 nm(含量测定)和210 nm(指纹图谱);柱温:30℃.结果:炮制加工后化学成分及含量有一定的差异,酒白芍、发酵白芍中芍药苷的含量有一定程度的增加,并且发酵白芍在含量测定和指纹图谱中各种成分含量较高.结论:在白芍的炮制方法中,发酵法是比较好的方法.     

白芍不同炮制工艺优选

目的:通过测定白芍炮制品中芍药苷的含量优选出其最佳的炮制工艺。方法:采用高效液相色谱法,以十八烷基为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相(比例为14∶86);检测波长为230 nm。通过这种方法对不同黄酒用量、不同闷润时间的白芍进行最佳炮制工艺的优选。结果:生白芍的芍药苷含量与炒白芍和酒白芍相比,其含量较高;酒白芍炮制方法中,当黄酒用量20 g,闷润时间15 min时,其芍药苷含量高于其它几种辅料比例与闷润时间的含量。结论:黄酒的用量以及闷润时间均会影响白芍的芍药苷含量,以每100 kg白芍10 kg黄酒的比例,闷润时间定为15 min时,此方法为最佳炮制工艺。     

不同炮制方法对白芍质量的影响

目的通过测定白芍及其炮制品中芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酰芍药苷含量,探讨不同炮制方法对白芍质量的影响。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱程序为:0min(18%A),5min(18%A),13min(25%A),15min(35%A),18min(45%A),20min(50%A),25min(50%A);检测波长230nm,柱温:25℃。结果生白芍、酒白芍、麸炒白芍中芍药苷含量依次降低,麸炒白芍、酒白芍、生白芍中芍药内酯苷含量依次降低,麸炒白芍、酒白芍、生白芍中苯甲酰芍药苷含量依次降低。结论白芍经炮制后芍药苷含量均有所下降,而芍药内酯苷及苯甲酰芍药苷含量均有所升高。     

综合评分法优化樟帮炮制白芍饮片提取工艺

目的:探讨樟帮炮制白芍饮片中芍药苷和芍药内酸苷最佳提取工艺.方法:通过考察不同因素对芍药苷的影响,选定正交设计因索,以芍药苷、芍药内酯苷含量为指标,采用正交试验综合评分法优化樟帮炮制白芍饮片中芍药苷和芍药内酯苷提取工艺;通过反相高效液相色谱法进行含量测定,Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1ml/min,检测波长230 mm,柱温为25℃.结果:最佳提取条件为50ml乙醇(50%)、超声、白芍粉末(40目),30min.结论:本实验引入了综合指标隶属度的概念,将不同考察指标转变成具体数据,使之能综合出最优的提取工艺渗数.     

不同炮制方法对白芍质量的影响

目的：通过测定白芍及其炮制品中芍药苷和芍药内酯苷的量,探讨不同炮制方法对白芍质量的影响。方法：采用高效液相色谱方法,Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.05％磷酸溶液（14︰86）,检测波长230 nm,柱温：35 ℃。结果：芍药苷的量：生品＞酒制品＞醋炒品＞麸炒品＞清炒品＞土炒品＞酒麸制品;芍药内酯苷的量：土炒品＞麸炒品＞酒制品＞醋炒品＞清炒品＞酒麸制品＞生品。结论：白芍经炮制后芍药苷的量均有所下降,而芍药内酯苷的量均有所升高。     

RP-HPLC法测定生白芍免煎饮片中芍药苷

生白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lacttifloraPall.的干燥根,具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗功效,用于头痛眩晕、胁痛、腹痛、四肢痉挛、血虚萎黄、月经不调、自汗、盗汗等病症。免煎饮片是中药饮片改革的一个新产物,服用方便,清洁卫生,便于储存与携带,越来越受到中医界的认同和广大患者的欢迎。白芍主要含有芍药苷、芍药内酯苷、羟基芍药苷等苷类成分[1~4]。因此本实验采用RP-HPLC法对生白芍免煎饮片中芍药苷的测定方法进行了研究,为全面控制生白芍免煎饮片的质量提供了可靠方法,同时也为免煎饮片质量标准的建立与质量控制提供参考。…     

白芍不同炮制品芍药苷含量测定及其镇痛作用的比较研究

目的研究白芍不同炮制品芍药苷含量和镇痛作用的比较。方法采用HPLC法对白芍不同炮制品芍药苷含量进行测定,同时用小鼠扭体法测试其镇痛作用。结果芍药苷含量醋白芍和酒白芍的芍药苷含量最低,其次为炒白芍,含量最高的是生白芍。白芍的不同炮制品都不同程度的增加了小鼠痛阈值,但醋白芍和酒白芍的镇痛作用更为明显。结论白芍不同炮制品芍药苷含量有所不同,镇痛作用强弱也不同,且二者并无相关性。     

四川市售白芍饮片质量调研

目的:调研四川市售白芍饮片质量。方法:随机采购四川市售白芍饮片16批,参照现行2010版药典的规定,测定饮片水分、总灰分、水溶性浸出物,并采用HPLC法测定芍药苷含量。结果:16批次白芍饮片中仅3批次芍药苷的量符合药典规定,9批次水分符合药典规定。结论:白芍饮片存在的质量问题主要是芍药苷含量和水分含量不合格。针对导致白芍药材或饮片质量问题的多种原因,药品监督管理部门应加强监督管理,规范饮片市场。     

白芍生品及其炮制品饮片质量标准研究

目的:通过对10批次不同产地的生品白芍、炒白芍及酒润麸炒白芍进行研究,建立其质量标准。方法:采用HPLC测定芍药苷及芍药内酯苷含量,进行显微鉴别、薄层鉴别,对水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量等指标进行测定,并分析评价。结果:10批次白芍样品薄层色谱鉴定中,供试品与对照药材及对照品斑点清晰、一致。生品白芍、炒白芍、酒润麸炒白芍水分分别不得过13.0%、10.0%、10.0%,醇溶性浸出物分别不得少于13.0%、15.0%、15.0%,水溶性浸出物均不得少于22.0%,总灰分均不得过4.0%,酸不溶性灰分均不得过0.5%,芍药苷含量均不得少于1.5%,芍药内酯苷的含量均不得少于0.3%。结论:建立生品白芍及其炮制品饮片质量评价标准。     

HPLC法测定胃康灵胶囊中芍药苷的含量

胃康灵胶囊由白芍、白芨、三七、甘草、茯苓等8味中药组成,具有柔肝和胃,散瘀止血,缓急止痛,去腐生新之功效,用于急慢性胃炎,胃溃疡,糜烂性胃炎,十二指肠溃疡及胃出血等症[1]。收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第9册中,白芍在处方中是君药,白芍的主要成分为芍药苷,测定其含量能够反映和控制该制剂的内在质量。本实验采用HPLC法测定白芍中芍药苷的含量,为控制胃康灵胶囊的质量提供了依据。1仪器与试药Agilent1100高效液相色谱仪,Agilent1100紫外检测器,HPCHEM工作站。芍药苷(批号:0736-200219)对照品购自中国药品生物制品检定所,胃…     

RP-HPLC法测定杭白芍及其饮片中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷

目的 采用HPLC法测定杭白芍药材与饮片中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷3种成分的量.方法 色谱柱为Zorbax SB-C18柱;流动相为0.05%磷酸水溶液-0.05%磷酸乙腈溶液;梯度洗脱;体积流量l mL/min柱温30℃;检测波长230 nm.结果 芍药内酯苷在0.131 ～ 1.31μg,芍药苷在0.425～4.25 μg,苯甲酰芍药苷在0.086～0.576μg与峰面积呈良好的线性关系.加样回收率分别为芍药内酯苷96.6%(RSD为1.2%),芍药苷98.7%(RSD为2.3%),苯甲酰芍药苷97.4%(RSD为1.7%).结论 所建立的方法适合杭白芍中有效成分的测定,并且杭白芍药材中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的量高于饮片.     

HPLC法测定木瓜舒筋合剂中芍药苷的含量

木瓜舒筋合剂由木瓜、白芍、人参、牡蛎等五味中药组成 ,为甘肃省卫生厅立项的科研[1 ,2 ] 项目之一。具有舒筋活络、解痉止痛、化湿和胃的功效 ,经临床多年的验证 ,疗效确切。方中白芍为主药之一 ,芍药苷为白芍的特征性成分 ,故选择芍药苷作为控制本品质量的指标成分。参照《中国药典》2 0 0 0年版一部白芍项下芍药苷的测定方法 ,建立高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量 ,测定方法具有分离效果好、灵敏、准确等特点[1 ,2 ] 。1　仪器与试剂ＳＰ880 0型高效液相色谱仪 ;ＳＰ2 0 0型可见紫外检测器 ;ＳＰ440型数据处理器 (美国光谱物理公…     

HPLC法测定牛黄降压丸中芍药苷的含量

牛黄降压丸由牛黄、羚羊角、白芍、冰片等十几味中药组成 ,具有清心化痰、镇静降压之功效 ,主要用于治疗肝火旺盛、头晕目眩、烦躁不安、痰火壅盛、高血压症 ,是传统的复方小蜜丸制剂。方中主药白芍具有镇痛、镇静、解痉、抗炎 [1]等作用 ,其主要活性成分芍药苷具有明显的降压作用 [2 ]。因此本实验选择芍药苷作为控制该制剂质量的指标。1　仪器与材料日本岛津 LC— 6A高效液相色谱仪 ,SPD—6AV可见 -紫外检测器 ,C—R3A数据处理机。SB2 2 0 0超声波提取器 (上海超声仪器厂 )。　　芍药苷对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,牛黄降压…     

HPLC法测定养血当归精合剂中芍药苷

养血当归精合剂由当归、川芎、熟地、黄芪、白芍、阿胶、甘草等组成,具有补虚益气、养血调经的功效,主要用于妇女气血两虚所致月经不调、闭经及痛经等病症。该品目前有15家企业生产,但是临床疗效不稳定。究其原因,是原生产工艺较粗糙,缺少量化质量控制标准。为保证药品质量,进一步修订药品质量标准,本实验采用HPLC法测定养血当归精中芍药苷。1材料与仪器AgiLent1100高效液相色谱仪、UV检测器(美国AgiLent公司),CQ250型超声波清洗器(上海超声波仪器厂),PL5124型纯水机(美国PALL公司),C18固相萃取小柱(江苏汉邦科技有限公司),AB—204…     

白芍标准煎液指纹图谱及化学成分指认

目的 建立白芍饮片标准煎液的指纹图谱,对白芍有效成分进行指认,以期为白芍饮片的质量控制及临床应用提供理论依据。方法 收集10批白芍饮片,分别制备白芍标准煎液;采用超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography, UPLC)法建立白芍标准煎液的指纹图谱,以2012版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》进行指纹图谱相似度分析;通过与对照品比对、与文献核对质谱数据,对共有峰进行指认。结果 经检测,10批白芍标准煎液指纹图谱共标定了22个共有峰,各峰分离度较好,各样品间相似度均>0.9;共指认出5个共有峰：儿茶素,芍药内酯苷,芍药苷,除虫菊素Ⅱ,苯甲酰芍药苷。结论 该研究建立的指纹图谱方法精密度、重复性、稳定性良好,可为白芍饮片的质量评价提供理论参考。     

正交试验优化酒黄芩炮制工艺研究

目的：优选酒黄芩炮制的最佳工艺。方法以黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素获得率的综合评分为指标,采用正交试验考察黄酒质量分数、炒制温度、炒制时间对炮制工艺的影响。结果优选黄酒质量分数为10％、炒制温度为140℃、炒制时间为6 min ,该工艺稳定可行。结论正交设计法可用于酒黄芩炮制工艺的优化。     

黄精炮制工艺的研究进展

综述黄精炮制历史沿革及现代炮制工艺研究进展,指出黄精炮制工艺研究现状是各地各法,饮片质量很难统一,为系统研究酒黄精饮片的炮制工艺奠定基础。     

温度对白芍药材、白芍提取物及乾坤清颗粒成品中芍药苷含量稳定性的影响

白芍是一常用的中药 ,具有平肝抑阳 ,养血敛阴 ,柔肝止痛等功能。芍药苷是白芍中比较明确的有效成分之一。据文献报道芍药苷在生产过程中不稳定 ,受热易破坏[1,2 ] 。本实验运用经典恒温加速试验法 [3 ] ,就温度对白芍药材、白芍提取物、乾坤清颗粒中芍药苷含量稳定性的影响进行了考察 ,并根据化学动力学理论 ,预测它们的有效期 ,以期对芍药苷的稳定性有更加全面的认识。1　实验材料　　 LB80 1型超级恒温器 (辽阳市恒温仪器厂 ) ,TCQ- 2 5 0型超声波清洗机 (北京医疗设备二厂 ) ,Beckman高效液相色谱仪。　　白芍药材购于河北安国市 ,经…     

薄层扫描法测定不同生长年限白芍中芍药苷的含量

白芍是毛茛科植物芍药 Paeonia lactifloraPall.的干燥根。具有养血敛阴 ,柔肝止痛、平抑肝阳的功效。现市场上 ,许多细白芍的混入 ,使白芍的质量显著下降。我们以芍药苷为指标 ,对不同生长年限 ,不同粗细的白芍进行了含量测定 ,结果显示 3年生以上、断面直径在 1 cm以上的白芍含量显著提高。以此 ,可以更好地保证药材质量 ,保证成品疗效和芍药苷成分含量。1　仪器与试药CS- 930型双波长薄层扫描仪 (日本岛津 ) ,定量毛细管 (美国 ) ,高效薄层硅胶 G板 (青岛海洋化工厂 ) ,白芍 (安徽亳州 ) ,芍药苷 (中国药品生物制品检定所 ) ,所用试剂…     

HPLC法测定降压I号胶囊中芍药苷的含量

降压 号胶囊由羚羊角、白芍、冰片等十余味中药组成 ,具有清心化痰、镇静降压之功效 ,主要用于治疗肝火旺盛、头晕目眩、烦躁不安、痰火壅盛、高血压症。方中主药白芍具有镇静、镇痛、解痉、抗炎等作用[1 ] ,其主要活性成分芍药苷具有明显的降压作用 [2 ]。因此控制芍药苷的含量可以作为控制该制剂质量的指标。本实验采用 HPLC法测定了降压 号胶囊中芍药苷的含量。本法稳定、准确、重现性好 ,灵敏度高。1　仪器与试剂日本岛津 LC-6A高效液相色谱仪 ,SPD-6AV可见 -紫外检测器 ,C-R3 A数据处理机 ,SB2 2 0 0型超声波提取器 (上海超声…