茉莉花重金属及有害元素的道地性研究及风险评估

目的:研究茉莉花重金属元素与道地性的相关性,并进行风险评估。方法:采用ICP-MS测定不同产区43批茉莉花重金属及有害元素含量的差异,进行聚类分析,研究茉莉花中各元素含量与道地性的相关性及水煎后各元素的溶出率,筛选可能影响重金属及有害元素含量的标志性元素,并进行风险评估。结果:不同产区43批茉莉花共聚为2类,不同产区茉莉花粉末和干膏中各重金属及有害元素含量大小均为Cu、Cd、Pb、As、Hg,粉末和干膏中Cu元素含量均大于其他元素;煎煮后各重金属及有害元素的溶出率大小为As、Pb、Hg、Cu、Cd、Pb、Cd与As是可能影响茉莉花重金属及有害元素含量的标志性元素;风险评估显示广西横州市横州镇(批号20200810)与福建省泉州市(批号20230705)MOE_Pb<1,存在一定暴露风险,其余产区危害指数和暴露限值均符合限值标准。结论:本文为种植区选择、人工育种、制定重金属及有害限量标准等方面提供科学依据。     

ICP-MS法测定中药白术重金属有害元素及风险评估

目的:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中药白术铜、铅、砷、镉、汞5种重金属的含量,并根据测定结果进行健康风险评估。方法:样品经微波消解后,以锗、铟、铋为内标,进行ICP-MS测定铜(Cu)、铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)5种元素,根据测定结果采用靶标危害系数法(THQ)进行健康风险评估。结果:Cu、Pb、As、Cd和Hg 5种待测元素的线性关系良好(r≥0.999 2),回收率为88.8%～108.4%;RSD的范围为2.2%～5.4%。风险评估结果显示白术中的重金属及有害元素所致安全性风险较低。结论:该方法为中药白术中的重金属及有害元素测定和风险评估提供了科学依据。     

欧洲李重金属及有害元素的含量测定和安全风险评价

目的对欧洲李中As、Hg、Cd、Pb、Cu等重金属及有害元素进行含量测定,并对其进行安全风险评价。方法采用原子吸收分光光度法进行含量测定;根据世界卫生组织/联合国粮农组织食品添加剂联合专家委员会制定的暂定每周可耐受摄入量(PTWI),计算每日理论最大摄入量(TMDI),说明其摄入的安全性风险。结果所测15批欧洲李样品中重金属及有害元素As、Hg、Cd、Pb、Cu的含量均较低,不同批次的欧洲李样品重金属及有害元素含量存在差异。理论上,当人每日摄入欧洲李低于399.87g时,从其中摄入的重金属及有害元素含量不会超过日耐受摄入量MTDI;经综合考虑,建议欧洲李的日摄入量不超过100g。结论本研究为欧洲李安全食用及可持续生产提供一定的理论指导。     

西洋参、山楂、枸杞子中重金属及有害元素残留量测定及初步风险评估北大核心CSCD

目的:对西洋参、山楂和枸杞子中重金属和有害元素进行测定,并通过风险评估来指导重金属及有害元素限量的制定。方法:按照中国药典2015年版"铅、镉、砷、汞、铜测定法"中电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对市场上抽取的西洋参、山楂和枸杞子药材及其饮片中铅、镉、砷、汞、铜的残留量进行测定,并对方法进行随行质量控制。同时,按照风险评估的基本步骤,包括危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险描述,对西洋参、山楂和枸杞子药材及饮片中重金属及有害元素以及中国药典2015年版中植物药重金属及有害元素限量标准做出初步的风险评估。结果:山楂、西洋参和枸杞子的合格率分别为100%、96.7%和99.6%,表明3个品种绝大部分药材及饮片重金属及有害元素符合中国药典标准要求;风险评估结果表明,3个品种中重金属及有害元素的每周平均摄入量均小于WHO推荐的每周耐受摄入量(PTWI)值的10%,因此总体风险较低。对于中国药典2015年版中植物药重金属及有害元素标准的风险评估的结果表明,铅和砷的限量标准(分别为5 mg·kg^(-1)和2 mg·kg^(-1))可能会对部分人群有一定的风险,其余重金属及有害元素限量标准合理。结论:本文建立的中药中重金属及有害元素的风险评估方法实现了中药中重金属及有害元素风险评估零的突破。建议以风险评估的结果为依据,真正建立适合于中药使用特点的适宜的残留限量标准。     

ICP-MS法同时测定不同产地细辛药材中6种重金属及聚类分析

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定不同产地细辛药材中Pb、Cd、Cu、Hg、As和Cr 6种重金属及有害元素的方法。方法样品经硝酸微波消解后,以⁴⁷Sc、²⁰⁹Bi、⁷³Ge和¹¹⁵In作为内标物质,采用ICP-MS法同时测定不同产地细辛药材中6种重金属及有害元素的含量。结果采用系统聚类分析后,发现12个不同产地的细辛药材中6种重金属及有害元素含量差异较大,6种重金属及有害元素的线性相关系数均大于0.998,平均回收率在87.8%～96.0%范围内,RSD值均小于3.0%。结论建立的方法经方法学验证具有操作简单、分析速度快、准确度高等优点,可用于不同产地细辛药材中6种重金属及有害元素的含量测定。     

地龙中重金属及有害元素的含量分析与安全性评价

目的 对地龙中重金属及有害元素的含量进行测定、分析与安全性评价,研究中药重金属及有害元素与药材产地的相关性.方法 样品经过微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其铅、镉、砷、汞、铜的残留量.利用单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法对其安全性进行评价.结果 9个产地17个批次地龙中铅、镉、砷、汞、铜...     

HPLC法结合化学计量学评价不同厂家小儿咳喘灵颗粒的质量一致性

摘要：目的:结合相似度计算、聚类分析、主成分分析等化学计量学方法,以主要药效成分盐酸麻黄碱（EH）和盐酸伪麻黄碱（PEH）含量为指标,评价不同厂家、不同批次小儿咳喘灵颗粒的质量一致性。方法:样品经水蒸气蒸馏后,采用HPLC法测定。以Sepax Polar-phenyl柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液（5∶95）为流动相,检测波长为207 nm。颗粒样品的定量结果以相似度计算,采用聚类分析和主成分分析方法进行统计分析,评价小儿咳喘灵颗粒质量的差异性。结果:15家生产企业的147批次小儿咳喘颗粒的生物碱成分含量差异较大,其中EH的含量范围为0.009～0.385 mg·g-1,PEH的含量范围为0.007～0.423 mg·g-1。相似度计算分析结果显示,不同厂家的样品相似度较差;聚类分析和主成分分析结果显示,147批次颗粒样品大致可分为3类,一类为EH和PEH均低,另一类为EH较高,还有一类为PEH较高。除厂家J外,其他同一厂家的不同批次间样品一致性较好。结论:市售小儿咳喘灵颗粒的质量一致性较差;各厂家在小儿咳喘灵颗粒的生产过程中,应加强对投料用麻黄的品种鉴定和质量控制。     

麻仁丸中15种元素的含量测定及风险评估

目的：测定麻仁丸中重金属及有害元素含量,并进行风险评估。 方法：微波消解后采用电感耦合等离子体质谱法测定麻仁丸中重金属及有害元素;以人工胃液模拟人体消化,测定重金属的转移率。 结果：15种元素线性关系良好,相关系数r≥0.9990;精密度、稳定性和重复性实验的RSD＜5%（n=6）;回收率在86.56%～95.26%,RSD＜5.0%（n=6）。麻仁丸样品中Pb含量相对较高,在人工胃液中Li、V、Cr、Sn和Sb几乎不溶出,其他元素均有溶出。风险评估结果显示15种元素均无显著的重大健康风险。 结论：考察了麻仁丸的重金属及有害元素残留情况和模拟人体消化在人工胃液中重金属等元素的溶出率,为麻仁丸的安全用药和质量控制提供研究基础。     

五灵脂中重金属及砷形态、价态的研究和安全性评价

目的 研究五灵脂中重金属及有害元素和砷形态、价态,并对其安全性进行评价。方法 采用微波消解法结合电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法对五灵脂中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）5种重金属及有害元素进行测定,参照现行《中国药典》2020年版植物药重金属及有害元素的限量标准、采用单项污染指数法对有害元素潜在的安全性风险进行评价;另外采用高效液相联用电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）法对一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、亚砷酸（AsⅢ）、砷酸（AsⅤ）、砷甜菜碱（AsB）、砷胆碱（AsC）6种砷形态、价态进行研究。结果 2种方法的线性关系、精密度、重复性、回收率均良好。五灵脂中5种重金属及有害元素的安全性较高。HPLC-ICP-MS结果表明,部分药材中检出微量的无机砷（AsⅢ和AsⅤ）,结果相对安全可控。结论 为五灵脂重金属及有害元素限量标准制定提供了数据支持,同时有助于未来准确评价有害元素带来的安全性风险。     

ICP-MS法测定含牛黄、石膏中成药内27种元素的含量

目的：了解含牛黄、石膏中成药中微量和痕量元素的含量情况,为相关标准制定提供数据支持。方法：供试品经过硝酸消解后,采用ICP-MS法测定10批中成药中27种微量和痕量元素的含量。结果：在两批含有牛黄和石膏的中成药中,As或Hg含量较高,超过《中国药典》对有关品种规定的限度值。结论：某些含石膏和牛黄的中成药应用广泛,作为常用药,为了保证用药的安全,有必要检测其重金属等有害元素的含量。     

原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量

中药中重金属及有害元素残留是影响中药安全性的重要因素,本研究建立了采用原子吸收法测定中药中铅、镉、砷、汞、铜的方法,介绍了试验条件的准备、样品前处理及检测过程中对操作的具体要求、主要注意事项等,以期为中药中重金属残留研究及<中国药典>2005年版的顺利实施提供参考.     

维药刺叶锦鸡儿重金属及有害元素形态分布和健康风险评价

目的测定刺叶锦鸡儿中重金属及有害元素铜、镉、铅、砷和汞(Cu、Cd、Pb、As和Hg)的含量,了解其形态分布特征。方法采用欧洲共同体参考物机构(European Community Bureau of Reference,BCR)对不同形态的重金属及有害元素进行提取,使用原子吸收分光光度法测定重金属及有害元素的含量。依据联合国粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)提出的健康人群金属的最大日允许摄入量(MTDI)及周耐受摄入量(PTWI)进行健康风险评估。结果刺叶锦鸡儿中Cu、Cd、Pb、As和Hg的含量分别为28.511 6,0.031 0,1.310 7,0.164 6和0.187 9mg·kg-1。其中,Cu、Pb和As以残渣态为主;Cd以可还原态所占比例最高;Hg以酸溶态的含量最高。健康风险初步评价结果表明,成人每日摄入刺叶锦鸡儿15~50g,从刺叶锦鸡儿中摄入的Cu、Cd、Pb、As和Hg含量分别为427.67~1 425.58,0.47~1.55,19.66~65.53,2.47~8.23和2.82~9.39μg,分别占每日允许摄入量(ADI)的21.39%~71.29%,0.82%~2.19%,9.17%~30.58%,1.96%~6.53%和6.62%~22.04%,均低于FAO/WHO所推荐的每人每日允许摄入量。结论日摄入刺叶锦鸡儿15~50g,对人体健康风险影响较小。     

超微粉碎中药的安全性思考

综述了超微粉碎对中药化学成分溶出度及药理学的影响。中药超微粉碎后与原中药比较,可检测到的化学成分发生了"量"或"质"的变化。有的量增加或降低;有的检测出现了新的成分或原有成分却检测不到了。超微粉碎中药溶出成分的变化,也导致了药理学上的多向变化。如今超微粉碎中药不断被认可应用,提出其安全性问题的思考非常必要。     

ICP-MS结合化学计量学的血塞通注射液中 40种无机元素分析及风险评估

目的测定血塞通注射液中 40种无机元素的含量,并进行风险评估。方法 2018年 2月至 2022年 6月,建立电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS)测定血塞通注射液中无机元素含量的方法,测定样品中 40种元素含量,通过特征图谱及化学计量学方法分析数据,使用危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险特征描述的方法进行风险评估。结果建立的测定方法线性、灵敏度、准确性良好;共检出 26种无机元素,特征图谱显示不同企业样品差异明显,但趋势基本一致;风险评估结果表明血塞通注射液健康风险较低。结论血塞通注射液中无机元素之间存在一定的相互作用,应重点关注与有害元素表现出极显著性正相关的 Na、K、Mg等元素;血塞通注射液正常使用剂量不会对正常人群产生不可接受的健康风险。     

中药注射剂诱发过敏性反应的临床前安全性评价

中药注射剂是我国民族医药产业中重要的支柱产品,具有起效快、生物学利用度高等优势,在危重疾病的治疗中发挥巨大作用。然而,目前上市的一些中药注射剂品种频频发生过敏反应,甚至出现过敏性休克或死亡。这些不良反应严重地打击了人们对中医药治病的信心,也制约了中医药民族产业的发展。就中药注射剂过敏反应发生的主要类型、中药注射剂临床前安全评价的现状、临床前评价的动物模型与方法等进行阐述,为提高中药注射剂安全性提供新的思路。     

基于指纹图谱结合化学计量学方法及含量测定评价金莲花质量

目的:建立金莲花高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,测定其中2个黄酮类成分的含量,并结合化学计量学方法评价其质量.方法:采用HPLC法,以荭草苷为参照,绘制15批样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,并通过SPSS 23.0软件进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别...