枸杞中重金属及有害元素形态分布及其安全性评价

目的对枸杞Lycium barbarum L.中重金属(Cu、Cd、Pb和Hg)及有害元素As的形态进行分析,了解枸杞样品中重金属及有害元素的形态分布,并对其安全性进行评价。方法采用Tessier连续提取法提取枸杞样品中不同形态的重金属及有害元素,利用原子吸收分光光度法对所测重金属及有害元素的含量进行测定;参照2015年版《中国药典》枸杞项下的重金属限量标准对其进行安全性评价。结果所测枸杞样品不同形态的4种重金属元素Cu、Cd、Pb和Hg的总量分别为44.351 7,0,2.614 1和0.056 9mg·kg-1,有害元素As的总量为0.359 5mg·kg-1;其中Cu元素以残渣态为主,占总量的24%;Pb元素几乎全以铁-锰氧化物结合态存在;Hg元素以水溶态为主,占其总量的18%;As元素残渣态含量最高,占其总量的29%。所测4种重金属及有害元素的单一形态含量均符合2015年版《中国药典》的规定。结论研究结果对枸杞的临床应用及其重金属和有害元素的控制有一定的指导意义。     

地龙中重金属及有害元素的含量分析与安全性评价

目的 对地龙中重金属及有害元素的含量进行测定、分析与安全性评价,研究中药重金属及有害元素与药材产地的相关性.方法 样品经过微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其铅、镉、砷、汞、铜的残留量.利用单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法对其安全性进行评价.结果 9个产地17个批次地龙中铅、镉、砷、汞、铜...     

茉莉花重金属及有害元素的道地性研究及风险评估

目的:研究茉莉花重金属元素与道地性的相关性,并进行风险评估。方法:采用ICP-MS测定不同产区43批茉莉花重金属及有害元素含量的差异,进行聚类分析,研究茉莉花中各元素含量与道地性的相关性及水煎后各元素的溶出率,筛选可能影响重金属及有害元素含量的标志性元素,并进行风险评估。结果:不同产区43批茉莉花共聚为2类,不同产区茉莉花粉末和干膏中各重金属及有害元素含量大小均为Cu、Cd、Pb、As、Hg,粉末和干膏中Cu元素含量均大于其他元素;煎煮后各重金属及有害元素的溶出率大小为As、Pb、Hg、Cu、Cd、Pb、Cd与As是可能影响茉莉花重金属及有害元素含量的标志性元素;风险评估显示广西横州市横州镇(批号20200810)与福建省泉州市(批号20230705)MOE_Pb<1,存在一定暴露风险,其余产区危害指数和暴露限值均符合限值标准。结论:本文为种植区选择、人工育种、制定重金属及有害限量标准等方面提供科学依据。     

不同产地、不同部位乌药中31种无机元素测定及初步风险评估

目的:分析研究不同产地、不同部位乌药中31种无机元素的含量,对其中5种重金属及有害元素进行风险评估和最大限量理论值计算,为质量保证提供依据。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定乌药中31种无机元素,建立无机元素特征图谱;采用危害指数法(HI法)对5种重金属及有害元素的风险进行评估,并计算其最大限量理论值。结果:31种无机元素线性关系良好,相关系数r≥0.994 1、回收率在88.7%～104.1%,RSD均小于3.6%。风险评估结果表明不同部位乌药中5种重金属及有害元素的风险可控,HI均小于1。经过计算得到乌药不同样品中Hg、Cu、As的实际测定值远小于最大限量值,除浙江天台产乌药叶外,其余样品Cd元素均超限;样品中Pb元素超限,其中广东韶关产乌药中块根和直根中Pb超限。结论:该方法可以用于不同部位乌药中无机元素测定,适用于乌药中重金属及有害元素的风险评估,为乌药的质量控制及安全性评价提供依据。     

微波消解/电感耦合等离子体质谱法测定西洋参重金属及有害元素含量

目的:分析不同产地不同商品规格西洋参中重金属及有害元素的含量,评价西洋参的药用安全性,为其行业标准的制定提供试验依据。方法:采用微波消解/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了22个不同产地不同规格西洋参中Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量,用SPSS16.0软件进行统计分析;并以中国药典2010年版一部限量标准为依据,判断西洋参中重金属及有害元素含量超标情况。结果:建立了不同产地西洋参样品重金属及有害元素分布特征图谱;西洋参中Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量均低于中国药典的限量标准;方差分析表明长度对西洋参中Pb、Cd的含量具有显著性影响,单枝质量对Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量影响差异不显著。结论:西洋参具有较高的药用安全性,从药用安全性角度为西洋参商品规格标准的修订提供了参考。     

欧洲李重金属及有害元素的含量测定和安全风险评价

目的对欧洲李中As、Hg、Cd、Pb、Cu等重金属及有害元素进行含量测定,并对其进行安全风险评价。方法采用原子吸收分光光度法进行含量测定;根据世界卫生组织/联合国粮农组织食品添加剂联合专家委员会制定的暂定每周可耐受摄入量(PTWI),计算每日理论最大摄入量(TMDI),说明其摄入的安全性风险。结果所测15批欧洲李样品中重金属及有害元素As、Hg、Cd、Pb、Cu的含量均较低,不同批次的欧洲李样品重金属及有害元素含量存在差异。理论上,当人每日摄入欧洲李低于399.87g时,从其中摄入的重金属及有害元素含量不会超过日耐受摄入量MTDI;经综合考虑,建议欧洲李的日摄入量不超过100g。结论本研究为欧洲李安全食用及可持续生产提供一定的理论指导。     

ICP-MS法测定大黄蛰虫胶囊(丸)中5种有害元素

目的 对大黄蛰虫胶囊(丸)中铅、镉、砷、汞、铜5种有害元素含量进行检测与评价.方法 采用石墨炉及微波消解仪分别对样品进行消解,并用ICP-MS法进行检测分析.结果 所用的方法线性、精密度、准确度良好;石墨消解法与药典标准方法微波消解法具有很高相关性.结论 6批样品中有5批有害元素超标,建议将重金属及其有害元素检测纳入大黄蛰虫胶囊(丸)的质量评价当中.     

应用ICP-AES法分析不同产地滑石粉中元素构成的差异

目的:建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定不同产地滑石粉中10种无机元素分析方法,分析不同产地滑石粉中的元素组成及含量。方法:采用湿法消解前处理,电感耦合等离子发射光谱法分析滑石粉中10种无机元素,用SPSS 17.0对数据进行聚类分析。结果:检测了滑石粉药材中10种元素,其中Mg为主要元素,Ca、Al、Fe为微量元素,聚类分析结果表明,样品被分为4类。重金属及有害元素中Pb、As、Hg、Cr均有部分样品检出,提示滑石粉的安全性应得到重视。结论:该法为滑石粉药材的有效性、安全性评价及质量标准的修订提供了科学的参考依据。     

黄连中重金属和有害元素残留初步风险分析及富集特性的研究

目的:研究不同产区黄连中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)5种重金属和有害元素的残留情况及富集特性,并采用"中药中外源性有害残留物安全风险评估技术指导原则"对其进行风险评估.方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定黄连样品及相应土壤中重金属和有害元素含量,射频功率1 400 W,辅助...     

ICP-MS法测定湖南特色中成药中的重金属及有害元素及相关风险评价

目的建立湖南特色中成药中的铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素残留量的测定方法,并进行了初步的相关风险评价。方法采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中成药中重金属及有害元素的残留量,通过计算其每周摄入量对其进行风险评价。根据样品性质取样采用不同的消解酸体系,经微波消解后,以柑橘叶成分分析标准物质为质控,Ge、In、Bi为内标,冷却气:14 L·min~(-1);辅助气:0.8L·min~(-1);雾化气:1 L·min~(-1);碰撞气:5 L·min~(-1);KED模式;射频功率:1460 W;提取电压:108V;四级杆频率:2.0 MHz;全定量法采集。结果 5种元素的线性关系良好(r~2≥0.995),平均回收率在98.1%～105.6%(n=6,RSD≤3.6%),重复性良好。9家企业66批次样品中均不同程度检出了铅、砷、汞、镉、铜元素。风险评价结果显示,各元素超出暂定每周耐受摄入量(PTWI)的样品的比例分别为0、3.0%、0、13.6%、0。结论建立的方法准确、灵敏,适用于湖南特色中成药中重金属及有害元素的测定和评定,为标准完善、质量监督及相关风险评价提供了参考依据。     

ICP-MS法测定不同产地红参中9种无机元素

目的 考察不同产地红参中铁（Fe）、锰（Mn）、锌（Zn）、铜（Cu）、硒（Se）、铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）和镉（Cd）9种无机元素的含量差异。方法 采用微波消解技术及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定28批不同产地红参中9种无机元素含量,并采用SPSS 22.0软件进行聚类分析。结果 不同产地红参Fe、Mn、Zn含量均较高,Se含量极低,有害元素Pb、As、Hg、Cd、Cu含量均符合《中国药典》限量标准。28批样品聚类为两类。结论 不同产地红参均富含Fe、Mn、Zn,其重金属及有害元素污染程度小,安全性相对较好。不同产地红参Fe、Zn、Cu、Se、As元素含量差异性均较小,Mn、Pb、Hg、Cd元素差异性较大。     

人参等10种中药材及饮片中重金属及有害元素测定

目的：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定人参、白茅根、白头翁、苍术、大黄、骨碎补、苦参、龙胆、红参、肉苁蓉10种中药材及饮片中重金属及有害元素的含量。方法：采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法对500批中药材及饮片中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素进行含量测定,并对样品中镍、铬、钡3种金属元素含量进行考察,应用SPSS19.0软件对数据结果进行统计学分析。结果：同一品种8种元素测定值与来源（野外采集、基地种植与市售饮片）及产地无明显相关性。500批样本测定结果显示：铅、镉、砷、汞、铜元素总超标率分别为6.60%、25.20%、1.00%、0.00%、0.40%;元素残留量与药材品种存在一定的相关性,镉元素在白头翁、苍术、骨碎补、龙胆药材中容易蓄积,而铅元素易在白头翁药材中蓄积残留,导致残留量较高。大黄、白头翁、龙胆中钡元素、镍元素、铬元素含量均明显高于其他品种。汞均未超出0.2 mg·kg^-1;除5批样本外,砷均未超出2 mg·kg^-1;除2批样本外,铜均未超出20 mg·kg^-1,表明上述10种中药材及饮片中砷、汞、铜元素残留方面的安全隐患较低。结论：有必要对中药材及饮片中部分重金属元素的含量加以监管,以保证中药的品质和临床用药安全。该方法准确、简便、灵敏,可为中药材及饮片中重金属及有害元素的检测与控制提供参考。     

克白合剂HPLC指纹图谱及有害残留物检测

目的：建立医院制剂克白合剂的HPLC对照指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法,并对其可能存在的有害残留物进行检测。方法：采用HPLC法对克白合剂进行了多成分指纹图谱研究,对主要的色谱峰进行了归属性分析及相似度评价;采用原子吸收分光光度法对制剂中的铅、镉、砷、汞、铜等重金属及有害元素、采用气相色谱法对六六六等有机氯类农药残留量进行测定;采用平皿法对微生物等进行限度测定。结果：以S1样品（S1为方法学样品）图谱作为参照图谱,采用平均数法,时间窗宽度为0.1,经过多点校正后自动匹配,形成保留时间较为稳定、峰形明显的19个共有峰图谱作为样品对照指纹图谱,10批克白合剂样品与对照指纹图谱比较相似度均高于0.90;克白合剂中的铅、镉、砷、汞、铜等重金属及有害元素、六六六等有机氯类农药残留量及微生物均未超出《中国药典》2020年版的相关执行标准。结论：所建立的指纹图谱为复方制剂的全面质量控制探索一条可行之路,并为其临床用药的安全性与有效性提供质量保障。     

原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量

中药中重金属及有害元素残留是影响中药安全性的重要因素,本研究建立了采用原子吸收法测定中药中铅、镉、砷、汞、铜的方法,介绍了试验条件的准备、样品前处理及检测过程中对操作的具体要求、主要注意事项等,以期为中药中重金属残留研究及<中国药典>2005年版的顺利实施提供参考.     

东北三省不同产区北五味子中有害重金属含量和禁用农药残留量分析研究

目的: 考察来自东北三省31个不同产区北五味子中有害重金属和禁用农药的分布和残留情况。方法: 应用微波消解技术处理北五味子样品,电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法对铅、镉、砷、汞、铜5种重金属元素进行含量测定。同时采用QuEChERS法提取农药,液相色谱-质谱联用(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS/MS)法对31个产区各10批北五味子中30种禁用农药[《中国药典》(2020年版)四部通则2341农药残留量测定法中新增第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法]进行检测。结果: 所检测的31个产区各10批北五味子样品中均未检出30种禁用农药;5种重金属元素含量范围为,铅0.03~0.40 mg·kg^-1;镉0.01~0.06 mg·kg^-1;砷0.04~0.20 mg·kg^-1;汞0.003~0.02 mg·kg^-1;铜3~6 mg·kg^-1。结论: 药材中5种有害重金属的含量均未超过《中国药典》(2020年版)中限定值的三分之一,不存在重金属超标现象;且所有检测药材中均未检出30种禁用农药。     

100种常用药材重金属残留状况探析

目的：检测100味常用中药中重金属的含量,评价分析其重金属残留状况。方法：委托国土资源部武汉矿产资源监督检测中心（武汉综合岩矿测试中心）检测铅（ Pb）、镉（ Cd）、砷（ As）、汞（ Hg）四种重金属含量。结果：中药材中存在不同程度的重金属污染,总超标率为22%,镉（ Cd）、铅（ Pb）、砷（ As）、汞（ Hg）的超标率分别为19%、5%、2%、1%;单样本同一批次药材中存在2种重金属同时超标的现象;从药用部位看,根、根茎类药材占所有超标药物的50%;从地区分布看,华东和中南地区的超标数最多。结论：本次检测的药物经过重金属检测发现存在一定问题,需加强对中药材中有害元素的检测和控制,提高中药（材）的质量,保证临床用药安全。     

冬虫夏草繁育品中重金属及有害元素分布特征研究及风险评估

目的：对冬虫夏草繁育品干品和鲜品中重金属及有害元素分布特征进行研究，以期为无公害冬虫夏草的繁育提供技术支持。方法：采用微波消解法对干品和鲜品样品进行有机破坏处理，以ICP-MS法为检测方法，对干品和鲜品共30批次的样品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属及有害元素进行测定，结合化学计量学对测定结果的含量特征进行分析；结合课题组前期建立的风险评估方法(HI或MOE法)从食用及药用两方面对分析结果进行风险评估。结果：分析过程中各元素在线性范围内线性关系良好，进样精密度RSD在0.34%～0.79%之间，各元素的回收率在93.0%～103.0%之间。30批次样品中，Cu、Cd全部检出，含量范围分别是2.1～8.98 mg·kg^-1和0.02～0.25 mg·kg^-1;As有26批检出，含量范围是0.10～0.48 mg·kg^-1;Pb有16批检出，含量范围是0.10～0.50 mg·kg^-1;Hg仅有4批检出，含量范围是0.02～0.05 mg·kg^-1     

电感耦合等离子体质谱法测定鼻炎康片中重金属含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱（ ICP-MS）法测定鼻炎康片中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属含量的方法。方法样品经微波消解,采用ICP-MS同时测定上述元素,选择内标法以消除基体效应,以标准曲线进行定量。结果对于所测元素,线性关系良好（相关系数r≥0.9997）,检测限为0.81～66.64ng· g^-1,进样精密度RSD为0.8％～1.4％,回收率为88.79％～109.36％。结论本文建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可用于测定鼻炎康片的重金属含量测定。     

Simultaneous determination of heavy metal pollution in commercial traditional Chinese medicines in China

A rapid and accurate method of quantifying heavy metal pollution in commercial traditional Chinese medicines (TCMs) is described. The method uses modified wet digestion for sample preparation and atomic absorption spectrophotometry for detecting the content of copper (Cu), cadmium (Cd), arsenic (As), lead (Pb) and mercury (Hg). The determination limits of the method were 0.001, 0.002, 0.001, 0.001 and 0.001 mg/kg for Cu, Cd, As, Pb and Hg, respectively. The method was applied to the quantification of heavy metal pollution in 50 different commercial TCMs in a total of 250 samples. Heavy metal contents in the samples investigated were found at different levels. The level of As did not exceed the legal limit stated in the China pharmacopoeia 2010, whereas Cu, Cd, Pb and Hg were above permitted levels in some samples.     

微波消解-ICP-MS法测定桑寄生中6种有害元素含量

目的 测定中药饮片桑寄生中有害元素铅、铬、汞、砷、铜、镉的含量.方法 采用微波消解技术进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱联用技术同时测定桑寄生中6种有害元素的含量.结果 本实验中15批次桑寄生样品种6种元素的平均含量符合铜>砷>铅>汞>铬>镉.结论 微波消解-ICP-MS法能够同时测定桑寄生中6种有害元素的含量,具有高效快速、稳定准确的特点,对中药桑寄生的质量控制有一定的指导意义.