不同厂家盐酸地芬尼多片溶出曲线相似性考察

目的：考察8个厂家盐酸地芬尼多片在不同溶出介质中的溶出曲线,比较不同厂家药品内在品质,为药品质量控制提供参考.方法：采用高效液相色谱法测定8个厂家盐酸地芬尼多片在水、pH1.2、pH4.0和pH6.8四种介质中的溶出曲线,结合AV值对溶出曲线得相似性进行比较分析.结果：在pH1.2、pH4.0和水三种溶出介质中各厂家盐酸地芬尼多片溶出量均符合药典规定,但溶出曲线差异性较大;在pH6.8中溶出量偏低.结论：仅1家企业4条溶出曲线均与原研厂家标准溶出曲线相似,企业仍需进一步改进处方及生产工艺以提高产品质量.     

盐酸地芬尼多片溶出度考察

目的：对盐酸地芬尼多片进行溶出度测定,以考察其质量。方法：采用高效液相色谱法测定了盐酸地芬尼多片的溶出度,色谱柱,YWG－C18柱,流动相：甲醇－0．5％三乙胺溶液（磷酸调PH值为3．5）（62：38）,检测波长;215nm。结果：各（厂）批产品溶出参数（T50,Td,m)有极显著差异（P＜0．01）,结论：有必要增加盐酸地芬尼多片溶出度检查以控制其质量。     

RP-HPLC测定盐酸地芬尼多原料的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸地芬尼多原料有关物质的方法。方法采用VP-ODSC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以0.5%三乙胺溶液（用磷酸调pH至4.0）-甲醇（44∶56）为流动相;流速为0.8mL·min^-1;检测波长为210nm,柱温：30℃。结果盐酸地芬尼多与有关物质及各降解成分完全分离,重复性及稳定性良好。最低检出限为1ng。结论该方法操作简便、专属性强、灵敏度高、结果准确,可用于盐酸地芬尼多原料有关物质的检查。     

RP-HPLC测定盐酸地芬尼多原料的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸地芬尼多原料有关物质的方法。方法 采用VP-ODS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.5%三乙胺溶液(用磷酸调pH至4.0)-甲醇(44∶56)为流动相;流速为0.8 mL·min^-1;检测波长为210 nm,柱温：30 ℃。结果 盐酸地芬尼多与有关物质及各降解成分完全分离,重复性及稳定性良好。最低检出限为1 ng。 结论 该方法操作简便、专属性强、灵敏度高、结果准确,可用于盐酸地芬尼多原料有关物质的检查。     

地塞米松磷酸钠注射液仿制制剂与原研制剂有关物质比较

目的 建立检测地塞米松磷酸钠注射液中有关物质的高效液相色谱法,比较仿制制剂和原研制剂的质量差异。方法 色谱柱为Kromasil C₈柱,流动相A为0.1 mol/L乙酸铵溶液(用乙酸调pH至3.8)-甲醇(65∶35,V/V),流动相B为0.1 mol/L乙酸铵溶液(用乙酸调pH至4.0)-甲醇(30∶70,V/V),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果 地塞米松磷酸钠与7个已知杂质A-G分离良好,质量浓度在0.596～11.916μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4)。变更处方后,不再添加抗氧剂亚硫酸钠,不再检出杂质Ⅰ。仿制制剂中已知杂质、未知杂质的数量和含量均与原研制剂相当。结论 该方法操作简单、重复性好、专属性强,可用于地塞米松磷酸钠注射液的杂质检查,保障仿制制剂质量不劣于原研制剂。     

盐酸地芬尼多片溶出度测定法的实验研究

目的建立盐酸地芬尼多片的溶出度测定法.方法按照中国药典2000年版二部溶出度测定方法第二法,以水900 mL为溶出介质,转速为50 r·min-1,溶出液采用HPLC法测定盐酸地芬尼多的浓度.HPLC法中选用DiamonsilTM C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.5%三乙胺溶液(用磷酸调节pH至4.0)(60:40,v/v)为流动相,检测波长为220 nm.结果该方法线性范围为6.88～68.80 μg·mL-1,回收率为99.61%,RSD为0.6%(n=9).结论本法简便、准确,为中国药典2005年版建立盐酸地芬尼多片溶出度测定方法提供了依据.     

盐酸地芬尼多片溶出度测定一致性评价及体内外相关性的研究

摘要：目的:研究评价国产盐酸地芬尼多片与参比制剂的体外溶出一致性,并分析体内外相关性。方法:参照中国药典2015年版方法,分别测定3批国产制剂与参比制剂在4种不同溶出介质（pH 1.2盐酸溶液、pH 4.0醋酸盐溶液、pH 6.8磷酸盐溶液、水）中的溶出度,绘制溶出曲线,采用相似因子（f2）法分析国产制剂与参比制剂的溶出曲线相似性。借助GastroplusTM软件结合体外溶出试验结果,建立盐酸地芬尼多片体内外相关性模型。结果:国产仿制制剂在4种溶出介质中的溶出行为与参比制剂不一致,f2法不适用于盐酸地芬尼多片的体外溶出一致性分析。软件分析结果提示体外溶出曲线与软件模拟的体内行为不相似。结论:国产盐酸地芬尼多制剂质量有待提高,溶出一致性评价方法待进一步研究。     

盐酸地芬尼多片质量分析

目的 采用法定检验方法和探索性研究方法相结合评价盐酸地芬尼多片的质量现状及存在问题.方法 采用现行标准对抽验样品进行法定检验;分别采用显微镜和粒度分析仪,分析原料药晶型和粒度及其分布情况;测定样品在不同pH值溶出介质中的溶出曲线;采用SPSS软件检验结果进行统计分析.结果 法定检验样品152批,151批合格,合格率为99%;盐酸地芬尼多原料药晶型相同;采用AV值进行溶出相似性比较,仅1家企业4条溶出曲线与标准曲线一致.结论 目前国内盐酸地芬尼多片总体质量较好,现行标准能够控制产品质量,但与原研制剂相比,需进一步提高处方及生产工艺.     

盐酸舍曲林片与原研制剂溶出一致性及药典方法合理性的研究

目的 考察8厂家盐酸舍曲林片与原研制剂溶出行为的一致性,探讨中国药典方法的可行性。方法 分别以0.1 mol·L^-1盐酸（pH=1.2）、乙酸盐缓冲液（pH=4.5）、磷酸盐缓冲液（pH=6.8）和水为溶出介质,选用中国药典溶出度色谱条件考察溶出曲线,采用相似因子法评价8厂家产品在各介质中与原研制剂溶出行为的相似性。结果 8厂家的仿制药与原研制剂在不同介质中溶出曲线差异较大,说明各企业的处方工艺差异较大;在pH=4.5介质、75 r·min^-1条件下原研和各厂制剂溶出量在15 min内均>85%。结论 通过不同介质溶出曲线的比较和f₂的计算,仿制药与原研制剂存在较大差异,建议企业改进工艺。同时中国药典的溶出条件有待商榷,建议国家药典委员会参考国外药典标准,修改转速或限度。     

高效液相色谱法测定盐酸苯海拉明片的有关物质和溶出度

目的采用高效液相色谱法考察并建立同时测定盐酸苯海拉明片的有关物质和溶出度的方法。方法色谱柱为Dia-monsil-C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为0.5%三乙胺溶液(用磷酸调pH值至6.5)-乙腈(58∶42),检测波长为259nm。结果精密度及稳定性均良好;盐酸苯海拉明浓度在0.025~2.5mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9999;加样回收率的平均值为98.4%,RSD=0.34%。结论本法精密度好,结果准确可靠,适用于盐酸苯海拉明片有关物质和溶出度这两项质量检验分析。     

高效液相蒸发光散射色谱法测定盐酸氨基葡萄糖片有关物质的研究

目的：建立盐酸氨基葡萄糖片有关物质检查的高效液相色谱分析方法。方法：采用Applied BiosystemsBrownleeTM（SPHERI-5 CYANO,220 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液（70∶30）;流速：0.4 ml/min;柱温：30℃;检测器为Alltech ELSD 2000ES蒸发光散射检测器（仪器参数：漂移管温度85℃,气体流速2.0L/min,Gain=1,Impactor=off）。结果：盐酸氨基葡萄糖主峰有较高响应值的同时,与杂质峰分离度良好,辅料无干扰。供试品溶液在0.05～0.4 mg/ml范围内,精密度及线性关系良好（R2=0.999 4）。结论：测定方法简便、准确、灵敏度高,方法可靠,可用于盐酸氨基葡萄糖片的有关物质检测。     

RP-HPLC法测定盐酸川丁特罗片的有关物质

目的:建立 HPLC 方法测定盐酸川丁特罗片的有关物质。方法:样品经萃取处理,采用 RP-HPLC 法测定有关物质。色谱柱为 Diamonsil TM C_(18)(5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-三乙胺溶液(取4 mL 三乙胺加水至1000 mL,用磷酸调pH 值至3.5)(20:80)为流动相;检测波长为246 nm。结果:此色谱条件下药物与降解产物能达有效分离。结论:本法简便、准确、可行。     

罗红霉素分散片有关物质分析方法优化及一致性评价研究

目的 优化有关物质分析方法,有效分离罗红霉素分散片中13种杂质,建立加校正因子的主成分自身对照法测定有关物质,并与原研制剂进行有关物质一致性评价研究。方法 使用Waters XBridge^® C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,3.5 μm） ,以0.52 mol·L^-1磷酸二氢铵水溶液（用5 mol·L^-1氢氧化钠调节pH值至4.3）为流动相A,以乙腈-水（70∶30）为流动相B,进行梯度洗脱;体积流量0.9 mL·min^-1,柱温20℃,检测波长205 nm,进样20 μL。对13种杂质成分进行线性回归,以线性斜率计算各杂质相对于罗红霉素的校正因子,用加校正因子的主成分自身对照法计算杂质含量并进行方法验证。罗红霉素分散片经碱破坏、酸破坏、氧化破坏、高温破坏、光照破坏后检测色谱图变化;取参比制剂及自研制剂,置于温度40℃、相对湿度75%条件下放置6个月,分别于第1、2、3、6个月取样测定其有关物质含量。结果 在已建立的色谱条件下,罗红霉素与相邻杂质、杂质与杂质之间均能有效分离,分离度均≥1.5。罗红霉素在0.968 9～100.090 0 μg·mL^-1相关系数为0.999 4,其他已知杂质在相应浓度范围内相关系数也均在0.999 0～1.000 0,线性关系均良好。各已知杂质平均回收率均在90.0%～108.0%,9份回收率的RSD≤5.0%。采用加校正因子的主成分自身对照法测定3批样品中杂质含量,结果与杂质对照品外标法一致。自研制剂杂质与原研制剂具有有关物质一致性。自研制剂在光照条件下稳定;在氧化、酸、碱、高温破坏条件下均有不同程度的降解,在酸条件下主峰降解最为明显,杂质B、D显著增加;氧化条件下降解产生氮氧化物;原研制剂与自研制剂在加速条件下均未检出杂质B、K及氮氧化物,在加速6个月过程中,二者杂质D均有增长趋势,其他杂质无明显变化。结论 建立的方法具有良好的专属性、准确性和重复性,可采用加校正因子的主成分自身对照法测定罗红霉素分散片中有关物质。     

高效液相色谱法用于氨酚曲马多片质量控制的研究

目的:建立氨酚曲马多片有关物质及含量测定的 HPLC 分析法。方法:采用 Supelcosil LC-8-DB 柱(150 mm×4.6mm,5 μm),柱温40℃,以流动相 A-B[A:以磷酸调节 pH 为2.7±0.1的0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-甲醇(4:1);B:以磷酸调节 pH 为2.7±0.1的0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-甲醇(1:4)]线性梯度洗脱,流速:2.0 mL·min~(-1),检测波长:215 nm,用于盐酸曲马多含量及其有关物质的测定;采用 Supelcosil LC-8-DB柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),柱温40℃,以流动相 C-D[C:0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-0.02 mol·L~(-1)磷酸氢二钾溶液-甲醇(9:9:4);D:0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-0.02 mol·L~(-1)磷酸氢二钾溶液-甲醇(5:5:90)]线性梯度洗脱,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长:215 nm,用于对乙酰氨基酚含量及其有关物质的测定。结果:在选定的色谱条件下,2种主药及其有关物质均能得到较好的分离,在测定范围内具有良好的线性、精密度及回收率。结论:此方法准确、简便、快速,两色谱系统结合,分别用于2种主药及其有关物质的定量测定,可在较高水平上控制本品质量。     

高效液相色谱法测定盐酸溴己新及其片剂的含量和有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸溴己新及其片剂的含量和有关物质。方法:采用 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为醋酸溶液(pH 3.4)-甲醇(30∶70),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长254 nm。结果:盐酸溴己新在18.70～130.90μg·mL~(-1)范围内,线性关系良好,回归方程 Y=30.1549 X 5.4729,r=0.9999。平均回收率为98.24%(n=9)。最低检出限为0.086μg·mL~(-1)。结论:本法快速、简便、准确,专属性强。     

高效液相色谱法测定盐酸氯米帕明片中氯米帕明的含量及有关物质

目的采用HPLC法测定盐酸氯米帕明片中氯米帕明的含量及有关物质。方法采用色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（Venusil XBP C18,4.6 mm×150 mm,5μm） 流动相：1.25%庚烷磺酸钠溶液-1.0%三氯醋酸溶液-2.5%磷酸二氢钾溶液-甲醇（80∶50∶40∶330） 检测波长：251 nm 流速：1.0 mL.min-1 进样量：10μL 柱温：40℃。结果在该色谱条件下,盐酸氯米帕明片在65.52~152.88μg.mL-1具有良好的线性关系（r=0.9998） 平均回收率为99.85%,RSD为0.19%。结论本法简便、快速、准确,专属性好。为中国药典2010年版盐酸氯米帕明片含量、含量均匀度和有关物质的修订提供了依据。     

HPLC测定盐酸二甲双胍片的有关物质

目的 :用HPLC检查盐酸二甲双胍片的有关物质。方法 :采用ODS C18柱 (4.6mm× 2 5 0mm) ,甲醇 0 .77%醋酸铵 (2 85∶115 )为流动相 ,检测波长为 2 32nm。结果 :盐酸二甲双胍的理论塔板数大于 2 0 0 0 ,盐酸二甲双胍与其杂质的分离度不低于 1.5。结论 :本方法专属性强 ,准确 ,精密 ,灵敏 ,适用于该产品的有关物质检查。