复方西羚解毒胶囊中角类药材的质谱法定性鉴别

目的:建立复方西羚解毒胶囊中角类药材的质谱定性检测方法,为提高相关药品的质量控制水平提供参考.方法:采用色谱柱ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流速0.3 mL·min-1,梯度洗脱,电喷雾正离子模式,多反应监测,选择m/z(三电荷)697.66→1021.48、697....     

复方当归胶囊所用药材的鉴定及阿魏酸的测定

目的建立复方当归胶囊的质量标准。方法采用TLC方法定性鉴别复方当归胶囊中的当归、三七、冰片,采用HPLC法测定复方当归胶囊中阿魏酸的含量。色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(30:70)为流动相,流速1.0 m.lmin-1,检测波长320 nm。进样量20μl。结果阿魏酸2.404~12.020μg.ml-1与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.81%。结论所建方法操作简便、可靠、重复性好、专属性强,可作为复方当归胶囊的质控方法。     

高效液相色谱法测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量.方法:采用Waters symmetry C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(50:50),检测波长280 nm,柱温30℃.结果:黄芩苷在10～80 mg·L-1范围内有良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为101.82%,精密度良好(RSD为1.39%).结论:本方法测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量,方法简便、准确,结果稳定,可为复方黄苓胶囊的质量评价提供科学依据.     

高效液相色谱法测定乙肝解毒胶囊中黄芩苷的含量

目的建立HPLC法测定乙肝解毒胶囊中黄芩苷的含量。方法采用Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.2%磷酸(48∶52);流速:1.0mL.min-1,检测波长:276nm。柱温:30℃。结果黄芩苷线性范围0.07688μg~0.7688μg,r=0.9999;平均回收率为99.80%,RSD为1.97%(n=9)。结论该法简便,快速,结果可靠,可用于乙肝解毒胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方苦参结肠定位胶囊中氧化苦参碱的含量

目的 建立用高效液相色谱(HPLC)法测定复方苦参结肠定位胶囊中氧化苦参碱的方法.方法 色谱柱为Shim-pack C18(4.6mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1％磷酸溶液(10:90);流速:1.0 ml/min;柱温:30C;检测波长为212 nm,进样量:10μl.结果 氧化苦参碱在4.4～22.0μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.94％,相对标准偏差=1.75％.结论 该方法简便,可靠,准确,可用于复方苦参结肠定位胶囊的质量控制.     

高效液相色谱法测定鼻咽解毒胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立鼻咽解毒胶囊中盐酸小檗碱含量测定的高效液相色谱法.方法:色谱柱为Hypersil ODS C 18 ( 4.65 μm×100 mm,5 μm);流动相为乙腈-1%磷酸溶液-三乙胺(25∶75∶0.75), 检测波长为345 nm;柱温为45 ℃;流速为 1.0 mLmin -1 .结果:盐酸小檗碱在 57.5 ～575 ng(r= 0.999 5 ,n=6)范围内呈良好的线性关系;平均回收率为 97.11% ;RSD为 0.26% .结论:本法检测快速,定量准确,可用于鼻咽解毒胶囊的定量分析.     

复方五指柑胶囊HPLC指纹图谱研究

目的 采用高效液相色谱法建立复方五指柑胶囊HPLC指纹图谱。方法 Diamonsil ODS(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温25℃。结果 建立了复方五指柑胶囊HPLC指纹图谱,通过相似度分析软件确定了9个色谱峰为复方五指柑胶囊的特征峰,其相似度结果均在0.95以上。结论 该分析方法稳定可靠,为复方五指柑胶囊的质量控制提供了依据。     

HPLC法同时测定利胆解毒胶囊中异土木香内酯和土木香内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定利胆解毒胶囊中异土木香内酯和土木香内酯含量的方法.方法:采用Diamonsil Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05％磷酸溶液(50:50),流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30.0℃.结果:异土木香内酯...     

高效液相色谱法测定复方虫草胶囊中没食子酸的含量

目的:建立测定复方虫草胶囊中没食子酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为270 nm,柱温:室温。结果:没食子酸在4.16～24.96μg浓度范围内与峰面积呈线性关系,平均回收率为101.75%,RSD为0.53%(n=5)。结论:方法简便,结果准确,可用于复方虫草胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方华蟾胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方华蟾胶囊中黄芪甲苷含量的方法。方法:采用Zorbax ODS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(30∶70)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为205nm。结果:黄芪甲苷在2.66~26.60mg·L-1(r=0.99992,n=5)范围内线性关系良好。结论:本方法简便快捷,准确度高,重复性好的优点,可用于复方华蟾胶囊的质量控制。     

超高效液相-质谱联用测定不同产地半夏中10种成分含量及质控指标筛选

目的:建立同时测定半夏中6个核苷类(尿嘧啶、胞苷、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、腺苷)和4个有机酸类(酒石酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸)的超高效液相-质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法,并对不同产地的半夏进行品质评价.方法:色谱条件为Shim-pack XR-ODS Ⅲ(200 mm× 2 mm,2.2 μm),流动相A 为...     

尿激酶中分子组分比2种测定方法的建立和比较研究

目的:建立尿激酶中分子组分比测定的分子排阻色谱法与十二烷基硫酸钠毛细管电泳法,并对2种方法的方法学验证与样品测定结果比较。方法:分子排阻色谱法采用TSKgel G2000SWXL色谱柱(7.8mm×300 mm,5μm),以0.1 mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(pH 3.0)为流动相,流速0.5 mL·min-1,柱温35℃,检测波长280 nm,进样量50μL;十二烷基硫酸钠毛细管电泳法采用未涂层熔融石英毛细管(50μm×30.2cm,有效长度20.2 cm),分离电压为15 kV,柱温25℃,检测波长214 nm,进样端为正极,5 kV压力进样20 s。结果:通过对分子排阻色谱法与十二烷基硫酸钠毛细管电泳法的方法学验证与样品测定结果的比较,证明两种方法测定结果基本一致。分子排阻色谱法:高分子量与低分子量尿激酶质量浓度在0.05～5.1mg·mL-1范围内呈良好的线性关系;检测下限分别为1.5μg·mL-1与5.1μg·mL-1,定量下限分别为5.1μg·mL-1与16.9μg·m L-1;8批样品中高分子量与低分子量尿激酶相对含量范围分别为87.0%～96.4%与3.6%～13....     

防己饮片中生物碱成分的含量测定方法研究

目的:建立高效液相色谱法同时测定防己中木兰花碱、汉防己丙素、防己诺林碱和粉防己碱含量的方法.方法:采用Diamonsil Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3％磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长282 nm,柱温30.0℃.结果:木兰花碱、汉防己丙素...     

复方蒲芩胶囊含量测定方法的改进

目的:改进复方蒲芩胶囊的含量测定方法。方法:采用HPLC法同时测定复方蒲芩胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(29∶71)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相,检测波长为280 nm。结果:黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.056 57～0.848 6μg(r=0.999 9)和0.254 9～3.823 5μg(r=0.999 9);平均回收率分别为98.0%(RSD=2.2%),97.9%(RSD=0.97%)。结论:方法简便、准确,重复性好,可用于复方蒲芩胶囊质量控制。     

HPLC-PAD法同时测定精制银翘解毒胶囊中对乙酰氨基酚、绿原酸、连翘苷和牛蒡苷的含量

目的:采用HPLC-PAD法同时测定精制银翘解毒胶囊中对乙酰氨基酚、绿原酸、连翘苷和牛蒡苷的含量.方法:色谱柱:Capcell Pak C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(含0.25％的冰醋酸)梯度洗脱;检测波长:300 nm和228 nm;流速:1mL· min-1;柱温:30C.结果:对乙酰氨基酚测定的线性范围28.15～84.45 μg (r=0.9999),平均含量为235.06 mg·g-1,RSD为0.17％;绿原酸测定的线性范围0.2048～0.6144 μg (r=0.9998),平均含量为1.91 mg·g-1,RSD为0.21％;连翘苷测定的线性范围0.1054～0.3162μg (r=0.9994),平均含量为1.00 mg·g-1,RSD为0.32％;牛蒡苷测定的线性范围1.044～3.132 μg (r=0.9998),平均含量为7.04 mg·g-1,RSD为0.16％.结论:该法简便、灵敏、准确,适用于精制银翘解毒胶囊的质量控制.     

HPLC测定复方盐酸二甲双胍格列美脲胶囊中的格列美脲

目的用HPLC法测定复方盐酸二甲双胍格列美脲胶囊中格列美脲的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol·L-1甲酸铵缓冲液(pH4)-乙腈(40∶60),检测波长228 nm,流速1.0 mL·min-1。结果 1.014～20.280μg·mL-1格列美脲与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.5%,RSD=1.0%。结论所用方法简便、准确性高、专属性强,且盐酸二甲双胍对格列美脲的测定无干扰,可用于该类复方制剂的质量控制。     

骨化三醇前体对照品的制备及其在软胶囊中检查方法的研究

目的:制备骨化三醇前体对照品,进行方法研究,并建立高效液相色谱法测定骨化三醇软胶囊中骨化三醇前体的含量.方法:采用C8色谱柱,以乙腈-Tris缓冲液(配制1 g·L-1的3-羟甲基氨基甲烷溶液,用磷酸调节pH为7.0～7.5)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长265 nm,柱温40℃,进样体积20μ...     

GC-MS/MS法测定苯甲酸阿格列汀中基因毒杂质2-氰基氯苄和邻二溴甲基苯腈的含量

目的:建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定苯甲酸阿格列汀中基因毒杂质邻二溴甲基苯腈和2-氰基氯苄的含量.方法:采用6％氰丙基苯-94％二甲基硅氧烷(Agilent DB-624,30 m×0.32 mm,1.8μm)色谱柱,程序升温;进样口温度:260℃,进样体积1μL,线速度,5:1分流比进样.质谱条...     

ICP-MS法同时测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中钙离子和锌离子含量

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中钙离子和锌离子含量.方法:用微波消解对样品前处理,以45 Sc,73 Ge作为内标,采用ICP-MS方法测定,流量模式为碰撞池模式(KED),辅助气流速:0.8 L·min-1,载气流速:1.08 L·min-1,碰撞气流速:4.95 mL·...     

HPLC法分析黄藤素及其掺杂的盐酸小檗碱

目的:建立高效液相色谱法分析黄藤素的含量及其掺杂的盐酸小檗碱.方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);以水(含0.4%磷酸和0.7%三乙胺)-乙腈(70:30)为流动相;流速1.0 ml·min-1 ;检测波长为345 nm;柱温:室温.结果:盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在22.57~112.86 μg·ml-1和4.65~23.26μgoml-1范围内线性关系良好,盐酸小檗碱的平均回收率为98.90%,RSD为0.43%(n=6).结论:该方法操作简便,测定结果准确可靠,可有效的用于黄藤素及其掺杂的盐酸小檗碱的含量测定.