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目的:建立测定1-氟萘中1-萘胺杂质的HPLC方法。方法:采用Agilent 1200色谱系统,色谱柱为Agilent XDB C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为碳酸氢铵缓冲液(用磷酸调节pH值为6.0)∶乙腈=32∶68,等度洗脱;流速1.0ml/min,柱温30℃;检测波长为220nm。结果:1-萘胺在0.013~1.53μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数(r)为1.0,平均加样回收率为99.92%。结论:该方法简单、快速、准确和重复性好,可用于1-氟萘中1-萘胺杂质含量的控制。 相似文献
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目的 建立舒筋活血片质量标准定量指标.方法 采用HPLC测定舒筋活血片中4-甲氧基水杨醛的含量;色谱柱:Aichrom Reliasil C18柱(5 μm, 250 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-水-四氢呋喃(50∶50∶0.2);流速:1.0 ml/min;柱温:35 ℃;检测波长:279 nm;理论塔板数按4-甲氧基水杨醛峰计算不低于3000.结果 4-甲氧基水杨醛线性范围为0.06~0.55 μg/μl(r=0.9992),平均加样回收率96.8%(n=6),RSD=0.99%.结论 该方法操作简单,舒筋活血片的质量控制. 相似文献
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目的 建立HPLC法分离测定来氟米特(LMF)及其有关物质的检测方法.方法 采用Agilent ODS(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-甲醇-0.02 mol/L KH2PO4溶液(15∶ 20∶ 55);流速:1.5 mL/min;检测波长254 nm.结果 在建立的色谱条件下,LFM与杂质能完全分离.结论 该法操作简便,结果准确,灵敏度高,专属性强,可用于来氟米特片质量控制. 相似文献
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目的:建立定量检测奥硝唑注射液中杂质2-甲基-5硝基咪唑的HPLC方法。方法:采用WatersC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(20∶80∶0.2)为流动相,流速1.0 ml.min-1,柱温25℃,检测波长318 nm,进样量20μl。结果:2-甲基-5-硝基咪唑在0.10~6.22μg.ml-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.42%,RSD=1.61%(n=9)。结论:该方法准确可靠,专属性强,可用于奥硝唑注射液中2-甲基-5-硝基咪唑的定量检测。 相似文献
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目的 采用高效液相色谱法(HPLC)测定二氟尼柳胶囊中二氟尼柳的含量.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(5μm,4.6mm×150mm),以甲醇-0.4%醋酸溶液(71∶ 29)为流动相,流速:1.0ml/min,柱温:30℃, 二极管阵列检测器于253nm波长处测定,以外标法峰面积定量.结果 样品与辅料质分离良好,线性范围4 1862~37.6758μg/ml(r=1. 0000),样品溶液在24h内稳定,平均加样回收率为100.1%,RSD为0.58%(n=9).结论 本法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好. 相似文献
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目的:建立HPLC法测定艾司奥美拉唑钠中潜在基因毒性杂质E、杂质I、2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶。方法:杂质E色谱条件:YMC-Triart C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为302 nm,柱温为30℃;杂质I色谱条件:Agilent Microspher C18色谱柱(100 mm×4.6 mm, 3μm),流动相A为水-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-乙腈(80∶10∶10),流动相B为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-水(80∶1∶19),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为302 nm,柱温为30℃;2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶色谱条件:GL Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.01 mol·L-1磷酸氢二钠溶液(pH... 相似文献
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目的 采用HPLC测定止嗽青果片的含量.方法色谱柱用C18柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(5∶95)为流动相,流速1.0 mL· min -,检测波长210 nm.结果盐酸麻黄碱在10.0~50.0 μg·mL-1呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.8%,RSD=... 相似文献
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目的:建立高效液相色谱-质谱联用测定右酮洛芬人体血(尿)药浓度的方法,考察右酮洛芬的血药浓度及经尿排泄特征.方法:色谱柱为Inspire-C18(150 mm×2.1 mm,5 μm),以甲醇-水(5 mmol·L-1醋酸铵和0.05%乙酸)(68∶32,v/v)为流动相.质谱采用电喷雾离子源四级杆质谱,以选择性离子监测方式进行负离子检测.12名健康受试者单次静脉滴注右酮洛芬氨丁三醇注射液25mg后,采集血浆并定时收集尿液.采用甲醇直接沉淀法处理样品后,评价右酮洛芬的血药浓度及尿排泄特征.结果:右酮洛芬在0.01~20.66 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,精密度(RSD)为4.3%~7.2%,准确度(RE)为0.7%~5.3%,绝对回收率为98.9%~102.2%.静滴右酮洛芬氨丁三醇注射液25mg后,Cmax(3.53±0.57)μg·ml-1,AUC0-t(7.98±0.90)μg·h·ml-1,t1/2(2.0±0.6)h,tmax(0.5±0.03)h.24 h内累积排泄率为(1.2±0.23)%.结论:该方法简单,符合生物样品分析要求;右酮洛芬氨丁三醇在体内以右酮洛芬形式经尿排泄较少,12 h内基本排泄完全. 相似文献
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目的:建立尿激酶中分子组分比测定的分子排阻色谱法与十二烷基硫酸钠毛细管电泳法,并对2种方法的方法学验证与样品测定结果比较。方法:分子排阻色谱法采用TSKgel G2000SWXL色谱柱(7.8mm×300 mm,5μm),以0.1 mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(pH 3.0)为流动相,流速0.5 mL·min-1,柱温35℃,检测波长280 nm,进样量50μL;十二烷基硫酸钠毛细管电泳法采用未涂层熔融石英毛细管(50μm×30.2cm,有效长度20.2 cm),分离电压为15 kV,柱温25℃,检测波长214 nm,进样端为正极,5 kV压力进样20 s。结果:通过对分子排阻色谱法与十二烷基硫酸钠毛细管电泳法的方法学验证与样品测定结果的比较,证明两种方法测定结果基本一致。分子排阻色谱法:高分子量与低分子量尿激酶质量浓度在0.05~5.1mg·mL-1范围内呈良好的线性关系;检测下限分别为1.5μg·mL-1与5.1μg·mL-1,定量下限分别为5.1μg·mL-1与16.9μg·m L-1;8批样品中高分子量与低分子量尿激酶相对含量范围分别为87.0%~96.4%与3.6%~13.... 相似文献
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