血浆中三硝基甲苯及代谢产物的反相高效液相色谱分析方法

应用高效液相色谱(HPLC)测定三硝基甲笨及其代谢物2,6-二硝基-4-氨基甲苯的方法已有介绍,但多局限于标准品测定的研究。目前尚未见有血样品的分析和测试的报道。本文对此进行了研究。实验方法1.仪器:美国Waters 高效液相色谱仪;510型泵,M490紫外检测器,840型色谱数据处理机,U6K 型进样阀。2.试剂:2,4,6-三硝基甲苯(TNT),军工     

高效液相色谱法测定工人尿中三硝基甲苯及五种代谢物(二)分析方法的建立及应用

本文建立了高效液相色谱(HPLC)测定工人尿中TNT及五种代谢物的方法.TNT、4-A、2-A、2,6-DA和2,4-DA的平均回收率66.6～95.0%,变异系数在2.1～10.6%之间,最小检测限为3.0～8.1μg/L尿.本方法已用于35个接触TNT工人尿样的分析.     

高效液相色谱法测定工人尿中三硝基甲苯及五种代谢物(二)——分析方法的建立及应用

本文建立了高效液相色谱(HPLC)测定工人尿中TNT及五种代谢物的方法。TNT、4-A、2-A、2,6-DA和2,4-DA的平均回收率66.6～95.0％,变异系数在2.1～10.6％之间,最小检测限为3.0～8.1μg/L尿。本方法已用于35个接触TNT工人尿样的分析。     

高效液相色谱测定工人血中三硝基甲苯及两种代谢产物的样品处理研究

本文用正交试验方法选择血样的水解条件。在样品中加入浓HCl。溶液HCl浓度为1.0mol/L。水解45分钟,中和后萃取TNT及两种代谢产物4A和2A。该条件为最佳水解条件。萃取剂为乙醚,提取比为1:1,溶液PH=8。振荡萃取2分钟,萃取率90.4～99.0%,平均94.6%。用HPLC法使用5μm反相C_(18)离于对色谱柱,甲醇/水系统,分离TNT、4A和2A分离效果良好。本方法已用于133名接触TNT工人和18名非接触工人血样测定,能满足现场测定需要。     

孕马尿中三种雌激素高效液相色谱法测定初探

孕马尿中富含雌激素,每升孕马尿中雌激素的平均含量在70 mg～130 mg,可以充分利用孕马尿来提取天然雌激素用于激素替代疗法。目前发现,孕马尿中至少含有200种以上的成分,人们利用各种现代仪器手段进一步明确了雌激素主要组分及其化学结构。它们分别为:雌酮,马烯雌酮,马奈雌酮,     

高效液相色谱法测定工人尿中三硝基甲苯及五种代谢物(一)——色谱分离及水解、提取条件的选择

本文用高效液相色谱法在5μm反相C~(13)离子对柱、甲醇/水系统下,分离了TNT及五种代谢物。确定了尿样的水解采用两种方式:在40℃下加6N HCl(0.1ml/ml尿)水解10分钟,中和后提取4-HA;在100℃下加浓HCl(0.1ml/ml尿)水解60分钟,中和后提取其它TNT代谢物。提取剂用苯,提取比为1:1,溶液pH=7,振荡时间5分钟。在上述水解条件下可使各代谢物水解量达到最大。     

反相高效液相色谱法测定血清中胆汁酸结合物

本文叙述了用HPLC-UV法测定血清中3种甘氨胆汁酸和3种牛磺胆汁酸结合物的方法。血清用0.4M碳酸氢钠溶液稀释,通过一个Sep-Pak C_(18)小柱,然后用甲醇洗脱,洗脱液浓缩后将残留物溶于0.5ml流动相中,取一定体积注入HPLC,UV检测器检测,保留值定性,外标法定量。     

高效液相色谱法测定血清中的9种多环芳烃

目的建立固相萃取—高效液相色谱同时测定血清中蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]芘9种多环芳烃的高效液相色谱测定方法。方法样品经过C18固相萃取小柱富集、净化,以甲醇洗脱后,采用Waters Symmetry C18色谱柱,以乙腈为流动相A,高纯水为流动相B梯度淋洗,流速为1.0 ml/min,荧光检测器测定,检测波长为Ex=340nm,Em=425nm。结果在给定浓度范围内各多环芳烃的峰面积与浓度具有良好的线性关系。其线性范围为0.10～3.00ng/ml;相关系数为0.9941～0.9999;回收率为87.1%～113.4%;相对标准偏差为2.56%～12.7%;检出限为0.05～0.10ng/ml。结论该方法可用于血清中9种多环芳烃的同时测定。     

反相高效液相色谱法测定血清中胆汁酸结合物

本文叙述了用HPLC-UV法测定血清中3种甘氨胆汁酸和3种牛磺胆汁酸结合物的方法。血清用0.4M碳酸氢钠溶液稀释,通过一个Sep-Pak C_(18)小柱,然后用甲醇洗脱,洗脱液浓缩后将残留物溶于0、5ml流动相中,取一定体积注入HPLC,UV检测器检测,保留值定性,外标法定量。     

高效液相色谱法测定水中溴氰菊酯

本文用高效液相色谱法对水中溴氰菊酯经环己烷、乙醚萃取后进行分析,检出限为2.8ng,校准曲线范围为5～100ng/10μl,线性关系良好,r=0.9991,回收率范围为96.0～103.1％,平均回收率为99.8％;溴氰菊酯含量在0.2mg/L、0.4mg/L 时,其相对标准差分别为2.5％、1.6％,常见氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、生物丙烯菊酯不干扰测定。     

高效液相色谱法测定尿酚

空气中的苯或苯酚被人体吸收后以酚及同系物的形式排出,排出的酚以结合态和游离态存在于尿中。因此,测定尿中酚的含量对于评价人体对空气中的苯和苯酚的吸收具有一定的意义。     

高效液相色谱法测定饮料中9种添加剂

采用Ｓｈｉｍ－ｐａｅｋ ＣＬＣ－ＯＤＳ Ｃ１８色谱柱，对饮料中苯甲酸、柠檬黄、糖精钠、苋菜红、山梨酸、烟脂红、咖啡因、日落黄、亮兰９种添加剂进行测定。与有关文献进行比较，找出了峰顺序和时间不同的原因，制定出适量的洗脱液流速和比例得到了良好的分析效果，且灵敏度高，有较高的准确度和精密度。     

高效液相色谱测定血清中的游离脂肪酸

本文介绍了利用ＨＰＬＣ色谱柱前衍生化技术，这是一种简便、正确和灵敏地测定血清中游离脂肪酸的方法。在最佳条件下，一些脂肪酸的最低检知量为０．０４μｇ。本法用于脂肪乳剂Ｉｎｔｒａｌｉｐｉｄ在急性坏死性胰腺炎动物体内的代谢监测。     

高效液相色谱法测定饮料中三氯蔗糖的含量

目的:建立饮料中新型甜味剂三氯蔗糖含量的高效液相色谱检测方法。方法:采用Capcell Pak C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱、Shodex RI-101示差折光检测器,以乙腈 水=20 80(V/V)为流动相进行分离分析。结果:建立了各类饮料产品中三氯蔗糖的提取和含量测定方法,方法的平均回收率为97.3%;相对标准偏差为1.04%。结论:该方法简便、快捷,可较好地应用于饮料中三氯蔗糖的含量监测。     

高效液相色谱法测定冷烫精中的巯基乙酸

本文报告了应用高效液相色谱法测定冷烫精中的巯基乙酸,本法来用C_8柱,40℃,以甲醇:水=15 85为流动相,检测波长220nm。本法检测下限为0.02mg/ml,至少在0.02～2.0mg/ml范围内呈线性,相关系数r=0.9997,回收率为90.8％～103.5％,变异系数为4.02％,与碘滴定法相比,具有定量准确、迅速、灵敏度高等优点,且二者符合良好。     

高效液相色谱法测定空气中的溴氰菊酯

高效液相色谱法测定空气中的溴氰菊酯黄淑莲，叶能权，梁丹涛我们选用高效液相色谱法，按车间空气有毒物质监测研究规范的要求，对空气中的溴氰菊酯测定方法进行研究，结果如下。一、材料与方法１．原理：空气中的溴氰菊酯经玻璃纤维滤膜收集，用甲醇解吸，甲醇十水＝９５...     

高效液相色谱法测定双歧杆菌的有机酸代谢产物

[目的]建立高效液相色谱法测定8种有机酸和双歧杆菌有机酸代谢产物的方法。[方法]优化色谱分离和检测条件,以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液(pH2.8)为流动相,梯度洗脱,用C18色谱柱分离,紫外检测器于215nm处检测8种有机酸及双歧杆菌培养基中的乙酸和乳酸。[结果]在优化的色谱条件下,草酸、抗坏血酸的线性范围为0.001～0.2g/L,酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸和丁二酸的线性范围为0.01～2.5g/L(r﹥0.9996),细菌培养基中乳酸和乙酸的加标回收率分别为94.4%～104.3%,92.8%～98.1%,相对标准偏差分别为1.23%和1.00%。[结论]本方法灵敏快速,可为了解细菌的生长状况和优化培养条件提供参考,并能够通过检测培养基中有机酸的种类和相互比例,用于细菌的分类鉴定。