野葛、粉葛与云南葛中葛根素、大豆苷、大豆苷元、染料木素的含量比较

目的：比较野葛、粉葛与云南葛中葛根素、大豆苷、大豆苷元和染料木素的含量。方法：样品以30%乙醇回流提取后采用高效液相色谱法测定含量。色谱柱为Uvis-201（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（梯度洗脱）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为250nm,柱温为室温。结果：葛根素、大豆苷、大豆苷元、染料木素的进样量分别在0.68～5.44μg（r=0.9992）、0.143～1.144μg（r=0.9993）、0.0245～0.1960μg（r=0.9992）、0.088～0.704μg（r=0.9994）范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为98.1%、99.5%、101.1%、99.2%,RSD分别为2.17%、2.42%、2.53%、2.65%（n均为6）。葛根素含量高低排序为河南野葛〉云南葛〉山西野葛〉大别山野葛〉广西粉葛;大豆苷含量为云南葛〉河南野葛〉大别山野葛〉山西野葛〉广西粉葛;大豆苷元含量为河南野葛〉云南葛〉山西野葛〉大别山野葛〉广西粉葛;染料木素含量为河南野葛〉云南葛〉山西野葛〉大别山野葛〉广西粉葛。结论：野葛、粉葛与云南葛中葛根素、大豆苷、大豆苷元、染料木素含量差别较大,且云南葛为野葛的伪品之一,三者不能同等应用。     

染料木素和大豆苷元对去卵巢大鼠胆固醇代谢的影响

目的　观察大豆异黄酮的两种主要苷元染料木素(Gen)和大豆苷元 (Dai)对去卵巢大鼠胆固醇代谢的影响。方法　Wistar大鼠 70只 ,随机分成正常组、模型组、雌激素组、大剂量G组、小剂量G组、大剂量D组、小剂量D组 ,每组 10只。除正常组外 ,其余各组均切除双侧卵巢。术后 1wk开始给药 ,给药 6wk后处死动物 ,测定血清总胆固醇(sTC)、血清低密度脂蛋白胆固醇 (LDL C)、血清高密度脂蛋白胆固醇 (HDL C)、肝组织中胆固醇 (hTC)含量。结果　切除卵巢 7wk后大鼠sTC ,LDL C ,hTC均增高。雌激素可降低去卵巢大鼠sTC、LDL C和hTC ,对HDL C作用不明显 ;染料木素可降低sTC、hTC、升高HDL C ,但对LDL C作用不明显 ;大豆苷元可降低sTC、hTC、LDL C ,但对HDL C作用不明显。结论　染料木素和大豆苷元均可降低去卵巢大鼠sTC和hTC水平 ,但作用途径不同 ;作用效果大豆苷元优于染料木素     

薄层扫描法测定染料木素和大豆苷原的含量

目的建立染料木素和大豆苷原的薄层扫描测定方法。方法薄层色谱条件是:吸附剂:聚酰胺-6薄膜,展开剂:苯-丁酮-甲醇(3∶1∶0.5),结果染料木素和大豆苷原均在250nm处有最大吸收,本法线性关系良好(染料木素:r=0.9993;大豆苷原:r=0.9995)。染料木素的平均回收率98.52%(n=5);大豆苷原的平均回收率99.45%(n=5)。结论方法简便,准确,重现性好,可用于测定染料木素和大豆苷原的含量。     

大豆异黄酮苷元滴丸的制备和含量测定

目的:研究大豆异黄酮苷元滴丸的处方、制备工艺和含量测定方法.方法:用单因素实验法确定制备工艺中的各种条件;用正交设计法优选处方组成;用HPLC法测定异黄酮苷元的含量.结果:最佳工艺条件为:冷凝剂二甲基硅油温度10℃,药液温度80℃,滴距6 cm,滴速15滴/min.染料木素在3.6～36%、6.00%和0.89%.结论:本制备工艺稳定性好、成型率高,建立的含量测定方法可控性强、专属性高.     

染料木素和大豆苷元对去卵巢大鼠甘油三酯代谢的作用

目的　观察染料木素和大豆苷元对去卵巢大鼠甘油三酯代谢的影响。方法　Wistar大鼠 70只 ,随机分成正常组、模型组、雌激素组、大剂量染料木素 (Genistein ,G)组、小剂量 (Genistein ,G)组、大剂量大豆苷元 (Daidzein ,D)组、小剂量 (Daidzein ,D)组 ,每组 10只。除正常组外 ,其余各组均切除双侧卵巢。术后 1wk开始给药染料木素和大豆苷元 ,6wk后处死动物 ,测定血清甘油三酯 (sTG)浓度、肝脏组织甘油三酯 (hTG)含量、肝脏组织磷脂含量和磷脂指数 ,并固定肝脏组织、HE染色 ,进行病理学观察。结果　大鼠切除卵巢6wk后hTG含量明显增加 ,HE染色发现肝脏细胞中分布大小不一的脂滴 ;肝脏磷脂指数降低。雌激素和大豆苷元均可逆转以上变化 ,但雌激素升高sTG浓度并且对肝细胞造成空泡样变损伤 ;染料木素对各项指标均无明显作用。结论　大豆异黄酮中影响去卵巢大鼠甘油三酯代谢的有效成分为大豆苷元 ,其可以有效抑制去卵巢大鼠肝脏组织中脂肪的堆积。     

HPLC法测定葛花中大豆苷和染料木苷的含量

目的建立HPLC法测定葛花中大豆苷、染料木苷的含量。方法采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-1.0mL·L-1磷酸溶液(15∶85);流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为260nm;柱温为30℃。结果大豆苷回归方程为Y=166 989.8 X-1 438.6,r=0.999 9,大豆苷在0.206~1.032μg范围内线性关系良好;染料木苷回归方程为Y=142 567 X+2 543.1,r=0.999 7,染料木苷在0.204~1.018μg范围内线性关系良好。结论该方法简便、准确,重复性好,可作为葛花的质量评价依据。     

高效液相色谱法测定大豆异黄酮粉中大豆苷和染料木苷的含量

目的探讨高效液相色谱法(High performance liquid chromatography,HPLC)测定大豆苷和染料木苷的含量。方法十八烷基键合硅胶柱,流动相为甲醇-水-乙酸(40∶60∶1.2),检测波长254 nm。结果大豆苷在0.008~0.4μg内,染料木苷在0.0068~0.34μg内,峰面积与浓度线性关系良好(大豆苷r=0.998 6;染料木苷r=0.999 9)。结论该方法简便快捷,重复性好,可作为质量控制指标之一。     

HPLC测定不同产地蔓性千斤拔中染料木苷和染料木素的含量

目的建立HPLC同时测定蔓性千斤拔中染料木苷和染料木素含量的方法,并比较不同产地蔓性千斤拔药材中2种成分的含量。方法 SinoChrom ODS-BP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL.min 1,柱温30℃,检测波长261 nm。结果染料木苷在4.8~28.8μg.mL 1内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率(n=6)为99.9%,RSD为1.78%,染料木素在1.6~9.6μg.mL 1内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率(n=6)为98.0%,RSD为1.17%;8个不同产地蔓性千斤拔中染料木苷和染料木素的含量分别为0.321~0.574 mg.g 1和0.179~0.263mg.g 1。结论本方法测定蔓性千斤拔中染料木苷和染料木素的含量,快捷简便,精密可靠,重现性、稳定性良好;8个不同产地药材中以产自广西阳朔的蔓性千斤拔药材中2种成分含量总和最高。     

伏牛山区野葛与粉葛中葛根素和大豆苷元含量比较

目的:比较研究伏牛山区野葛与粉葛中葛根素和大豆苷元的含量。方法:采用超声提取法提取野葛与粉葛中的葛根素和大豆苷元,以HPLC法同时测定和比较分析葛根素和大豆苷元的含量。结果:野葛与粉葛中葛根素和大豆苷元含量分别为4.0%,0.035%,1.6%,0.038%。结论:野葛与粉葛中葛根素含量差别较大,大豆苷元含量相当,野葛与粉葛不能同等应用。     

Actinoplanes sichuanensis sp.nov I03A-00723发酵产物的分离纯化、结构鉴定与生物活性研究

目的 分离、鉴别游动放线菌(Actinoplanes sichuanensis sp.nov)103A-00723菌株产生的活性组分.方法 对I03A-00723菌株进行发酵,采用硅胶柱层析和HPLC等方法进行分离纯化,对获得的组分进行理化性质、UV、MS、1H-NMR、13C-NMR等数据分析及活性测定.结果 通过分离纯化,从I03A-00723发酵产物中分离到8个单一组分,其中,组分95-2,135已分别被鉴定为大豆苷元和染料木素,其它几个具有抗VRE和PDF酶活性的小组分的结构有待鉴定.结论 在Actinoplanes swhuanensis sp.nov 103A-00723的发酵产物中发现抗VRE和抑制IPDF酶的活性物质;首次从游动放线菌中分离得到大豆苷元和染料木素.     

非水毛细管电泳法测定葛根中葛根素和大豆苷元的含量

摘要：目的:建立非水毛细管电泳法快速分离测定具有神经功效的两种中药活性成份（葛根素和大豆苷元）并应用于葛根中两种组分的含量测定。方法:采用非水毛细管电泳法,以七叶内酯作为内标,90 mmol·L-1胆酸钠-3.0%乙酸-15%乙腈的甲醇液作为缓冲液,熔融石英毛细管柱分离电压:20 kV,检测波长:254 nm,柱温:25℃压力进样:50 mbar×5 s。结果:葛根素和大豆苷元在10～200μg·ml-1与峰面积线性关系良好（r=0.999 1和r=0.999 0）,平均加样回收率分别为96.72%和97.26%,RSD分别为1.94%和2.17%（n=5）。结论:该方法简单、快速、准确、重复性好,可用于葛根的两种组分的含量测定。     

高效液相色谱法测定抗风湿液中染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚、五味子甲素的含量

目的采用多波长HPLC梯度洗脱法建立同时测定抗风湿液中染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素含量的方法。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流速:1.0 mL·min-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.5%醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长:染料木苷和染料木素为263 nm,去氢二异丁香酚为274 nm,五味子甲素为250 nm;柱温为35℃。结果染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素质量浓度分别在9.65¹93.00μg·mL-1(r=0.999 9)、7.25193.00μg·mL-1(r=0.999 9)、7.25¹45.00μg·mL-1(r=0.999 7)、5.90145.00μg·mL-1(r=0.999 7)、5.90¹18.00μg·mL-1(r=0.999 2)、5.30118.00μg·mL-1(r=0.999 2)、5.30¹06.00μg·mL-1(r=0.999 6)时与其峰面积呈良好的线性关系;染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素的平均加样回收率分别为98.8%、99.1%、96.9%、98.1%,RSD分别为1.0%、1.3%、1.3%、1.5%(n=6)。结论该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可作为抗风湿液的含量控制方法。     

HPLC法同时测定葛根中5种异黄酮的含量

目的建立能同时测定葛根中5种异黄酮含量的HPLC法。方法采用Phenomenex C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:40℃;流动相A为甲醇,B为水,进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为260 nm。结果葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元和染料木素的回归方程分别为y₁=35 462.65x₁+899.4(r₁=0.999 9),y₂=89 343.6x₂-720.2(r₂=0.999 9),y₃=139 651.625x₃+1 351.7(r₃=0.999 8),y₄=129 138.175x₄-1 339.5(r₄=0.999 9)和y₅=216 079.6x₅-3 679.8(r₅     

HPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中槐角苷及染料木素

目的:建立快速、灵敏的液相色谱-串联质谱方法测定大鼠血浆中槐角苷及其苷元染料木素。方法:血浆经过乙酸乙酯提取,以大豆苷元为内标,采用Zorbax SB-C18(2.1 mm×30 mm,3.5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.001%甲酸铵溶液(加氨水调节pH至7.5)(45∶55),流速0.2 mL·min-1;质谱条件为电喷雾离子源(ESI源),负离子模式检测,扫描方式为多反应监测(MRM),定量离子对为m/z 252.9→223.7(大豆苷元)、m/z 431.1→267.6(槐角苷)、m/z 268.8→132.8(染料木素)。结果:槐角苷浓度在1.072～536 ng·mL-1,染料木素浓度在1.068～534 ng·mL-1的范围内线性关系良好(r>0.995);日间和日内精密度RSD均小于10%,低、中、高3个浓度的提取回收率在85%～97%之间。结论:本法可用于大鼠血浆中槐角苷和染料木素的测定及其药代动力学研究。     

响应面法优化纳米二氧化硅固体分散技术辅助酶解制备染料木素

本研究旨在使用纳米二氧化硅固体分散技术,提高酶解制备染料木素的效率。首先采用溶剂法制备染料木苷-纳米二氧化硅固体分散体,利用差示扫描量热法和扫描电镜对固体分散体进行验证,再利用蜗牛酶将其水解从而制备染料木素。以染料木素转化率为指标,通过单因素试验分别考察染料木苷及其固体分散体在酶解过程中不同的影响因素,再利用响应面法优化染料木苷固体分散体酶解制备染料木素的工艺。染料木苷-纳米二氧化硅固体分散体酶解反应最佳条件:反应介质pH 7.1、温度为52.2℃、加酶量5.0 mg.mL—1、反应时间为7 h。在此条件下,转化率为(93.47±2.40)%,比未经形成固体分散体的染料木苷转化速率提高了2.62倍。对水解产物进行纯化得到单体染料木素。采用蜗牛酶水解染料木苷-纳米二氧化硅固体分散体制备染料木素,方法简单,酶解时间显著缩短,适用于规模化生产。     

原位生物转化法提高槐角中染料木素的含量

目的 旨在开发一种生物转化工艺,将槐角中的槐角苷等糖苷转化为活性更高的染料木素,从而提高槐角的中药使用价值。方法 用米根霉（Rhizopus oryzae）LJH3菌株的粗酶液生物转化处理槐角,考察了料液比、体系pH、槐角粒径大小和转化时间对提高槐角中染料木素含量的影响。结果 米根霉LJH3的粗酶液转化处理槐角,染料木素含量可显著提高。在较优的转化条件下,即料液比5:100,体系pH 5.0,槐角粒径0.2 mm,30℃条件下转化32 h,染料木素含量提高到36.3 mg?g-1,较未转化时的含量提高了14.5倍。结论 利用米根霉LJH3的粗酶液原位生物转化槐角,染料木素的含量大幅度提高,转化工艺具有方法简单和产率高的优点,有较好的工业化应用价值。