当归头水提取物中的二聚酞类成分

通过大孔吸附树脂、MCI树脂、正相硅胶、Sephadex LH-20柱色谱,结合制备薄层色谱及反相高效液相色谱分离技术,从“归头”水煎提取物中分离得到拥有不同聚合方式的10个二聚酞类外消旋体(1～10),经手性HPLC拆分得到(+)-/(-)-1～(+)-/(-)-10。借助波谱数据解析、电子圆二色谱(ECD)和NMR计算综合分析及单晶X-射线衍射确定了它们的结构和绝对构型,均为新结构或新天然产物,分别命名为当归二酞内酯酸A～H (1～8)和当归二酞内酯醇A和B (9和10)。同时,对单内酯和双内酯型3.3′a,8.6′-和3.6′,8.3′a-连接的二聚酞衍生物及其相对构型确定进行了讨论。     

金桂花中的一个新单萜化合物

为了解和掌握金桂花中的化学成分,并为其开发利用奠定基础,对金桂干花进行了化学成分研究。金桂干花的95%乙醇提取物,经硅胶、聚酰胺和反相制备高效液相等色谱方法分离纯化,得到了1个新单萜类化合物以及7个已知单萜、降倍半萜和苯乙醇类化合物。其化学结构经高分辨质谱、一维核磁共振(~1H、¹³C NMR和DEPT)、二维核磁共振(HSQC、HMBC、~1H-~1H COSY和NOESY)、红外光谱以及紫外光谱等波谱技术,并结合其理化性质确定为:(R,E)-2-(5-亚乙基-2-氧代四氢-2H-吡喃-4-基)丙烯酸甲酯[methyl (R,E)-2-(5-ethylidene-2-oxotetrahydro-2Hpyran-4-yl) acrylate, 1]、(R,E)-2,6-二甲基-辛-3,7-二烯-2,6-二醇(2)、(6R)-2,6-二甲基-辛-7-烯-2,3,6-三醇(3)、2,4,4-三甲基-3-(3-氧代丁基)-环己-2-烯-1-酮(4)、(S)-2,4,4-三甲基-3-(3-羟基丁基)-环己-2-烯-1-酮(5)、(R,E)-2,4,4-三甲基-3-(3-羟...     

鹿茸草水提取物中的单萜和己烯醇苷

通过大孔吸附树脂、MCI树脂、HW-40C凝胶树脂和Sephadex LH-20凝胶柱色谱,以及制备薄层、反相HPLC和Flash等色谱分离技术相结合,从玄参科鹿茸草水煎煮提取物中分离得到12个化合物,包括5个新单萜和7个已知化合物。借助波谱数据解析、酶水解以及电子圆二色谱(ECD)和NMR计算,综合分析鉴定了它们的结构;其中新化合物分别命名为鹿茸草苷I (1)和鹿茸草醇A～D (2～5)。已知化合物6～12均为首次从鹿茸草属植物中分离得到。     

麻疯树地上部分中倍半萜和环肽类成分

目的:研究麻疯树(Jatropha curcas Linn.)地上部分的化学成分。方法:采用正/反相硅胶柱色谱和HPLC等色谱手段进行化学成分的分离纯化,根据波谱数据鉴定化合物结构。结果:从麻疯树地上部分的甲醇提取物中共分得7个倍半萜类成分和2个环肽类成分,鉴定其结构分别为八氢-4-羟基-3α-甲基-7-亚甲基-α-(1-甲基乙基)-1H-茚-1-甲醇(1)、10α-羟基-15-酮基-α-杜松醇(2)、15-酮基-T-杜松醇(3)、3α,4β,9βH-10α-甲基异胡萝卜-5-烯-11-醛(4)、(±)-1β,6α-二羟基-桉叶-4(15)-烯(5)、二氢吐叶醇(6)、(3S,5R,6S,7E)-3,5,6-三羟基-7-大柱烯-9-酮(7)、麻疯树环肽A(8)、麻疯树环肽B(9)。结论:倍半萜类成分1～7为首次从该属植物中分离得到。     

宽叶羌活根茎和根的挥发油成分的GC-MS分析

目的分析宽叶羌活(Notopterygium forbesiiBoiss.)根茎和根的挥发油化学成分,为其质量评价提供科学依据。方法采用水蒸气蒸馏法提取宽叶羌活根茎和根的挥发油,用GC毛细管柱进行分析,归一化法测定其相对含量,并用GC-MS法鉴定化学成分。结果共检出217个色谱峰,初步鉴定出100个化合物,占挥发油总量的78·30%。结论宽叶羌活根茎和根的挥发油中的化学成分主要为单萜和倍半萜类化合物,两者分别占总挥发油中化学成分的41·30%和32·65%。这与狭叶羌活根茎和根的挥发油中单萜和倍半萜类化合物分别占总挥发油中化学成分的13·63%和67·93%不同。(1R)-α-蒎烯(3·98 %)、桧烯(2·51 %)、(1S)-β-蒎烯(5·78 %)、m-月桂烯(4·05 %)、柠檬烯(3·55 %)、3,7-二甲基-1,3,7-庚三烯(3·98 %)、γ-萜品烯(8·70 %)、茴香醚(1·78 %)和(1S)-桥环醋酸冰片酯(2·62 %)为单萜类化合物及其衍生物中的主要成分;( )-β-榄香烯(1·17 %)、异愈创木烯(1·40 %)、( )-β-没药烯(1·21 %)、(±)-榄香醇(1·42 %)、愈创木醇(1·14 %)、去羟基异菖蒲二醇(1·13 %)、( -)-土青木香烯(1·99 %)、异愈创木醇(9·48 %)、γ-桉醇(1·77 %)、愈创木-1(10)-烯-11-醇(1·12 %)和α-没药醇(5·35 %)为倍半萜类化合物及其衍生物中的主要成分。     

扁小尖柳珊瑚Muricella sibogae化学成分研究

目的研究海洋动物扁小尖柳珊瑚Muricella sibogae的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、HPLC等手段对化合物进行分离纯化;利用理化性质和波谱分析方法,结合文献鉴定化合物的结构。结果从扁小尖柳珊瑚甲醇提取物中分离得到5个甾体化合物胆甾醇(1)、24-甲基-胆甾-5,22-二烯-3β-醇(2)、胆甾-5,22-二烯-3β-醇(3)、麦角甾-5,24(28)-二烯-3β-醇(4)、(Z)-豆甾-5,24(28)-二烯-3β-醇(5),2个二萜化合物13-去乙酰氧基calicophirin B(6)和Ophirin(7)。结论化合物1～7均为首次从该种柳珊瑚中分离得到。     

没药中一个新的杜松烷型倍半萜

采用硅胶、ODS及半制备型HPLC等色谱分离技术,对没药正己烷提取物化学成分进行系统的分离纯化,结合其理化性质、波谱数据(UV、IR、MS、NMR)和X-ray单晶衍射实验鉴定化合物的结构。从没药正己烷提取物中分离鉴定了5个杜松烷型倍半萜类化合物,分别鉴定为(3S,4R)-3,9-二甲氧基没药酮(1)、9-甲氧基没药酮(2)、没药酮(3)、commiterpene B(4)和comosoneⅡ(5)。其中化合物1为新化合物,通过X-ray单晶衍射实验确定了其绝对构型。化合物5为首次从该属植物中分离得到。     

三宝木枝条抗菌活性成分的分离与鉴定

目的研究三宝木(Trigonostemon chinensis Merr.)枝条的化学成分。方法采用多种柱色谱技术进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构,采用滤纸片琼脂扩散法测定化合物抗菌活性。结果从三宝木枝条乙醇提取物的乙酸乙酯萃取物中分离得到了12个已知化合物,经波谱分析鉴定为松脂醇(1)、(+)-de-4″-O-methylmagnolin(2)、丁香脂素(3)、nitidanin(4)、臭矢菜素A(5)、6-deoxyjacareubin(6)、巴西红厚壳素(7)、豆甾-4,22-二烯-3-酮(8)、3β-羟基豆甾-5-烯-7-酮(9)、豆甾-4-烯-3-酮(10)、正十八酸(11)、β-谷甾醇(12)。结论 12个化合物均为首次从该植物中分离得到,其中,化合物2、4、5、8、9、10是首次从该属植物中分离得到。初步抗菌活性结果表明化合物7对金黄色葡萄球菌、烟草青枯菌具有抑制活性。     

GC-MS测定野生当归挥发油中的化学成分

目的分析野生当归根中挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取野生当归挥发油,并用气相色谱-质谱技术分析。结果从野生当归挥发油中鉴定出55个组分,其中,α-蒎烯(49.02%)、β-反式罗勒烯(33.81%)、(E,Z)-2,6-二甲基-2,4,6-辛三烯(2.75%)、6-丁基-1,4-环庚二烯(2.16%)、α-1-丙烯基-苯甲醇(2.44%)等化合物的含量较高。结论所用方法为当归野生药用植物资源的开发利用提供了理论依据。     

鹿茸草水提取物中的单萜苷类成分

通过大孔吸附树脂、MCI树脂、Sephadex LH-20和HW-40C柱色谱,结合制备薄层色谱、反相HPLC和Flash等色谱分离技术,从鹿茸草水煎煮提取物中分离得到11个单萜苷类化合物。借助波谱数据解析、酸或酶水解以及电子圆二色谱(ECD)和NMR计算综合分析,确定了它们的结构(1～11),包括6个新结构化合物,分别命名为鹿茸草苷A～D (1～4)、G和H (7和8)。通过9-羟基芳樟醇3-O-β-D-葡萄糖苷(5)、(6Z)-9-羟基芳樟醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)和kankanoside D1(9)的文献报道数据与本实验数据比较,首次确证了6和9的绝对构型。另外两个化合物分别鉴定为8-羟基香叶醇1-O-β-D-葡萄糖苷(10)和8-羟基香叶醇8-O-β-D-葡萄糖苷(11)。     

短刺海马的化学成分研究

目的:研究短刺海马的化学成分。方法:采用乙醇提取和硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等手段对样品进行分离纯化,再通过波谱分析并结合文献对照,鉴定化合物的结构。结果:从短刺海马乙醇提取物中分离得到9个化合物,经鉴定为胆甾醇(1)、胆甾-4-烯-3-酮(2)、3β,5α,9α-三羟基-(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-6-酮(3)、24-甲基-5α-胆甾-7,22-二烯-3β,5,6β-三醇(4)、3β-羟基-7-甲氧基-胆甾-5-烯(5)、3β-羟基-胆甾-5-烯-7-酮(6)、肌酸酐(7)、鸟嘧啶(8)、腺嘌呤(9)。结论:9个化合物均为首次从短刺海马中分离得到。该结果可为短刺海马的合理利用和进一步产品开发奠定物质基础。     

酸枣仁水提取物中的三萜类成分

通过大孔吸附树脂、MCI树脂、正相硅胶、Sephadex LH-20和Toyopearl HW-40C柱色谱结合制备薄层色谱和反相HPLC等多种色谱分离方法,从酸枣仁水提取物中分离得到4个新三萜苷类及6个已知三萜类化合物。利用多种波谱学方法,结合酸水解反应,确定了它们的结构,新化合物分别命名为酸枣仁美洲茶酸苷A (1)、23-表酸枣仁皂苷A (2)及酸枣仁皂苷J和K (3和4),已知化合物鉴定为酸枣仁皂苷A～C (5～7)、酸枣仁皂苷II (8)、卖珠子酸(9)和白桦脂酸(10)。其中, 1的结构得到单晶X-射线衍射分析的确证。     

中国南海短指软珊瑚Sinularia acuta化学成分研究△

目的 研究短指软珊瑚Sinularia acuta的化学成分。方法 利用薄层色谱、硅胶色谱、Sephadex LH-20凝胶色谱、ODS中低压色谱、半制备HPLC等方法对化学成分进行了分离纯化;通过NMR、MS等方法,并结合文献对照,鉴定化合物的结构。结果 从短指软珊瑚的甲醇提取物中,分离鉴定了13个单体化合物：麦角甾-5, 22, 24(28)-三烯-3β-醇(1)、麦角甾-5, 24(28)-二烯-3β-醇(2)、胆甾-5-烯-3β-醇(3)、(22E)-胆甾-5, 22(23)-二烯-3β-醇(4)、(22E)-3β-羟基胆甾-5, 22(23)-二烯-7-酮(5)、3β-羟基麦角甾-5, 24(28)-二烯-7-酮(6)、(22E)-3β-羟基麦角甾-5, 22(23)-二烯-7-酮(7)、3β-羟基麦角甾-5-烯-7-酮(8)、3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮(9)、尿嘧啶(10)、胸腺嘧啶(11)、脱氧胸腺嘧啶核苷(12)、脱氧腺嘌呤核苷(13)。结论 化合物(1-13)均为首次从该种软珊瑚中分离得到。     

中国南海短指软珊瑚化学成分研究

目的研究短指软珊瑚Sinulariasp.的化学成分。方法利用硅胶色谱、Sephadex LH-20凝胶色谱、HPLC等手段对化学成分进行分离纯化;通过理化性质、波谱分析方法结合文献对照,鉴定化合物的结构。结果从短指软珊瑚甲醇提取物中,共分离鉴定了11个单体化合物:胆甾醇(1)、(22E)-麦角甾-5,22-二烯-3β-醇(2)、胆甾-5,20-二烯-3β-醇(3)、麦角甾-5,24(28)-二烯-3β-醇(4)、柳珊瑚甾醇(5)、3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮(6)、3β-羟基麦角甾-5,24(28)-二烯-7-酮(7)、(22E)-3β-羟基麦角甾-5,22-二烯-7-酮(8)、3β-羟基麦角甾-5-烯-7-酮(9)、(22E)-3β-羟基胆甾-5,22-二烯-7-酮(10)、鲨肝醇(11)。结论化合物6～10为首次从该属软珊瑚中分离得到。化合物7在10μg.mL-1浓度水平,对K562肿瘤细胞株的抑制率为22.74%,对HeLa肿瘤细胞株的抑制率为9.98%。     

罗氏海盘车的化学成分研究

目的研究海洋生物罗氏海盘车(Asterias rollentias Bell)的化学成分.方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等手段,利用理化和波谱分析方法,对罗氏海盘车中的化合物进行分离鉴定.结果与结论从罗氏海盘车中分离得到7个甾醇类化合物,分别为4-甲基胆甾-7-烯-3β-醇(1)、4-甲基胆甾-7,24-二烯-3β-醇(2)、胆甾-7-烯-3β-醇(3)、胆甾-7,22-二烯-3β-醇(4)、24-乙基胆甾-7-烯-3β-醇(5)、麦角甾-7,24(28)-二烯-3β-醇(6)、麦角甾-7,22-二烯-3β-醇(7).这些化合物均为首次从罗氏海盘车中分离得到.     

狭叶羌活根茎和根的挥发油成分的GC-MS分析

目的分析狭叶羌活(Notopterygium incisumTing ex H. T. Chang)根茎和根的挥发油的化学成分,为其质量评价提供科学依据。方法采用水蒸气蒸馏法提取狭叶羌活根茎和根的挥发油,用GC毛细管柱进行分析,归一化法测定其相对含量,并用GC-MS法鉴定化学成分。结果检出242个色谱峰,初步鉴定出83个化合物,占挥发油总量的75·77%。结论狭叶羌活根茎和根的挥发油中的化学成分主要为单萜和倍半萜类化合物,两者分别占总油中化学成分的13·63 %和67.93 %。(1S)-β-蒎烯(1·67%)、3-蒈烯(1·05%)、柠檬烯(1·22%)和1S-endo-醋酸冰片酯(1·68%)为单萜类化合物中的主要成分;( )-β-榄香烯(6·78%)、苜蓿烯(1·54%)、α-石竹烯(2·64%)、异大香叶烯D (1·67%)、桉烷-4 (14),11-二烯(2·36%)、α-芹子烯(2·42%)、δ-杜松烯(1·55%)、3,7,11-三甲基-2,6,10-十二烷三烯-1-醇(1·03%)、(±)-榄香烯(5·18)、(-)-匙叶桉油烯醇(1·40%)、愈创醇(3·81%)、去羟基异菖蒲烯二醇(1·06%)、γ-桉醇(1·05%)、α-桉醇(7·97%)、异愈创木醇(3·09%)和胡萝卜醇(2·30%)为倍半萜类化合物中的主要成分。总挥发油中,反式肉桂酸异丙酯占11·3%,为所有化合物中含量最高者。     

中国南海木棘软珊瑚化学成分研究

目的研究木棘软珊瑚Dendrophthyasp.的化学成分。方法利用硅胶、Sephadex LH-20、ODS和HPLC等方法对化学成分进行分离纯化;根据波谱数据与文献对照鉴定化合物结构。结果从木棘软珊瑚Dendrophthyasp.的甲醇提取物中分离鉴定了12个化合物:胆甾-1,4,22-三烯-3-酮(1)、24-亚甲基-胆甾-1,4,22-三烯-3-酮(2)、胆甾-1,4-二烯-3-酮(3)、胆甾醇(4)、胆甾-5,22-二烯-3β-醇(5)、麦角甾-5,24(28)-二烯-3β-醇(6)、尿嘧啶(7)、胸腺嘧啶(8)、尿嘧啶-2’-脱氧核苷(9)、胸腺嘧啶-2’-脱氧核苷(10)、胸腺嘧啶核苷(11)、咖啡因(12)。结论化合物1～12均为首次从该种软珊瑚中分离得到。     

华北白前中的新单萜成分

从华北白前(Cynanchum hancockianum)干燥根的乙醇提取物中分离得到五个单萜类化合物,其中三个新化合物的结构为4-p-樟烷-1,7,8-三醇(4-p—menthane-1,7,8-triol,Ⅲ),华北白前新甙A(neohancoside A,IV)和华北白前新甙B(neohancoside B,V)。已知化合物为4-p-樟烯-1-8,9-二醇(4-p-menthene-1-8,9-diol,I)和4-p-樟烷-1,8,9-三醇(4-p-menthane-1,8,9-triol,II)。其中化合物V以全乙酰化物形式自植物中分得。     

黄海葵附生真菌Penicillium thomii的化学成分

目的研究黄海葵(anemone)附生真菌Penicillium thomii的化学成分.方法用各种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果从黄海葵附生真菌Penicillium thomii菌丝体中分离得到5个化合物,分别为青霉酮A(I),对甲基苯甲酸(II),1-O-十六碳烷酰-2-O-(9-十八碳烯酰)-3-O-(9,12-十八碳二烯酰)甘油酯(III),5α,8α-环二氧-24ζ-甲基胆甾-6,22-二烯-3β-醇(IV)和大黄素(V).结论青霉酮A(I)为新化合物,化合物II,III,IV和V系首次从该属中分离得到.     

中国南海侧扁软柳珊瑚甾体类化学成分的研究

目的 研究侧扁软柳珊瑚（Subergorgia suberosa）的化学成分。方法 采用各种现代色谱技术对化学成分进行分离纯化,利用波谱技术鉴定其结构。结果 从侧扁软柳珊瑚的氯仿-甲醇提取物中分离并鉴定了8个甾体类化合物,分别为胆甾-5, 22-二烯-3β-醇（1）,麦角甾-5, 24(28)-二烯-3β-醇（2）,24-甲基胆甾-5, 22-二烯-3β-醇（3）,孕甾-3β-乙酰氧基-20-酮（4）,孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮（5）,孕甾-6β-羟基-4-烯-3, 20-二酮（6）,孕甾-1,4-二烯-3-酮-20-羧酸甲酯（7）和9,11-开环甾醇3β, 6α, 11-trihydroxy-24-methyl-5α-cholest-9, 11-seco-7-en-9-one（8）。结论 所有化合物均为首次从该种珊瑚中分离得到。