HPLC法同时测定舒筋通络酒中两种有效成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定舒筋通络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法:色谱柱为Lichrospher C18(150 mm×4.6 mm,10μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸(12∶88);检测波长为254 nm;柱温为40℃;流速为1.0ml.min-1。结果:升麻苷在0.098～0.491μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.135～0.675μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率分别为98.41%(RSD=1.84%),99.28%(RSD=1.56%)。结论:本法简单、方便、准确,可测定该制剂升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。     

HPLC法测定防风通圣丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定防风通圣丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法色谱柱为Inertsil ODS-3(C18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶61);检测波长为254 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为室温。结果升麻素苷进样量在0.147 2～0.736 0μg之间,5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.134～0.670μg之间与峰面积呈良好的线性关系(相关系数r分别为0.999 7、0.999 8);二者的平均回收率分别为99.78%和99.86%。结论该方法简便、准确,专属性好,可用于防风通圣丸的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定不同产地及不同部位防风中4种有效成分的含量

目的建立防风药材中4种有效成分含量同时测定的方法,以比较不同产地防风药材及不同部位中有效成分的含量,为防风药材质量标准的制定及防风的资源开发提供科学依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:254 nm;柱温:30℃。结果升麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷能够达到基线分离;升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量浓度在1.92~400 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999、0.9998,n=5),平均加样回收率分别为97.5%、97.7%,RSD分别为1.3%、2.8%(n=9);升麻素、亥茅酚苷质量浓度在0.96~200 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999、0.9999,n=5),平均加样回收率分别为99.3%、97.7%,RSD分别为2.0%、1.7%。结论本方法为防风药材的资源开发提供了参考,可用于防风药材的质量控制。     

HPLC法同时测定产灵丸中4种有效成分

目的建立同时测定产灵丸(防风、苍术、白术等19味药物)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素4种成分的高效液相色谱法。方法色谱柱为依利特C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速为1.3 mL/min;检测波长:254 nm(升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷)、337 nm(苍术素醇、苍术素);柱温为30℃。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素质量浓度分别在5.22~104.40μg/mL(r=0.999 3)、4.95~99.00μg/mL(r=0.999 7)、4.89~97.80μg/mL(r=0.9995)、6.34~126.80μg/mL(r=0.999 2)时与其峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.79%、97.21%、100.07%、96.90%,RSD(n=6)分别为1.19%、1.13%、0.89%、0.85%。结论该定量测定方法简便、结果准确可靠并且重现性好,可作为产灵丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素的质量控制。     

HPLC法测定止咳宁嗽胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总含量

目的 建立止咳宁嗽胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定法.HT5"H方法 采用HPLC法测定含量:Shiseido Capcell Pak 5μm 4.6mm.I.D.×250mm色谱柱,甲醇-水(35∶65)为流动相,检测波长254nm,流速1.0mL·min-1;柱温:30℃.结果 升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分离完全,平均加样回收率分别为96.5％、97.1％.结论 本方法简便,快速,准确.     

不同产地栽培防风含量比较

目的：测定不同产地栽培防风中升麻素苷,5-O-甲基维斯阿米醇苷及乙醇浸出物的含量,并进行质量比较。方法：高效液相色谱法,色谱柱为C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（4：6）,检测波长254nm,流速0．8ml·min^-1;乙醇热浸法提出有效成分。结果：产于河北安国的防风含升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和乙醇浸出物含量最高,分别为0．27％、0．26％和42．75％;产于甘肃兰州的含量最低,分别为0．12％、0．08％和22．15％。结论：河北安国、安徽亳州比较适宜防风栽培。     

关节熏洗汤剂中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定

目的：测定关节熏洗汤剂中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Agilent Zorbax SB-C_（18）柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-水（12：10：78）;检测波长：254 nm;流速：1 ml·min~（-1）;柱温：30℃。结果：升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的线性范围分别为0.035~0.350μg和0.037~0.370μg（r分别为0.999 9和0.999 8）,平均回收率分别为101.49%（RSD=2.5%）、98.77%（RSD=2.2%）。结论：升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定为关节熏洗汤剂的疗效提供了初步依据。     

RP-HPLC梯度洗脱测定至圣保元丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的 测定至圣保元丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿来醉苷含量.方法 样品用甲醇提取,采用反相高效液相色谱法,色谱条件:Luna C18柱(250 nm×4.60 mm,5 μm)为分析柱,甲醇-乙腈-0.04%醋酸铵为流动相进行梯度洗脱;检测波长254 nm,流速1.0ml·min-1;对4批样品进行了主成分升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总量测定.结果 每克至圣保元丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量分别为0.159 mg,0.11 mg.回收率分别为104.16%,95.60%.结论 本方法测定至圣保元丸中的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量准确、快速.     

消风止痒颗粒质量标准研究

目的建立消风止痒颗粒质量标准。方法采用薄层色谱法对消风止痒颗粒中防风、木通和甘草进行了定性鉴别;用高效液相色谱法测定消风止痒颗粒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。结果TLC鉴别方法准确,专属性强;升麻苷在0.152～2.44μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),升麻苷平均回收率为99.06%,RSD=1.16%(r=5);5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.186～2.98μg范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),5-O-甲基维斯阿米醇苷平均回收率为99.65%,RSD=0.40%(n=5)。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效控制消风止痒颗粒的质量。     

HPLC法测定华山前胡中升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立华山前胡中升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Eor-baxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-水(40∶60);检测波长254nm;柱温35℃。结果升麻素苷进样量在0.0632～0.6320μg范围内,质量浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9998);5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.0605～0.6050μg范围内,质量浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9993)。结论方法重现性好,结果准确,可用于华山前胡的质量控制。     

藿香清胃片的含量测定方法考察

摘要：目的:建立测定藿香清胃片中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量方法。方法:采用HPLC法,栀子苷含量测定色谱条件：色谱柱：Shim-pack VP-ODS-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈水（12∶88）;流速：1.0 ml·min?-1;柱温：30℃;检测波长：240 nm。升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量测定色谱条件：色谱柱：Shim-pack VP-ODS-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈-水,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min?-1;柱温：30℃;检测波长：254 nm。结果:栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在26.020～260.200μg·ml-1（r=0.999 9）、4.514～45.140μg·ml-1（r=0.999 9）、5.131～51.310μg·ml-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.72%,100.85%,97.78%,RSD分别为1.15%,1.83%,1.04%（n=6）。结论:所建立的方法专属性强,重复性和耐受性好,可用于藿香清胃片中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定。     

高效液相色谱波长切换法同时测定表实感冒颗粒中6种成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定表实感冒颗粒中桂皮醛、3'-羟基葛根素、葛根素、升麻素苷、升麻素和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法采用Agilent TC C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A:乙腈-甲醇(1∶1),流动相B:0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1);柱温30℃;检测波长分别为290 nm(桂皮醛)和254 nm(3'-羟基葛根素、葛根素、升麻素苷、升麻素和5-O-甲基维斯阿米醇苷)。结果桂皮醛、3'-羟基葛根素、葛根素、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在1.99～49.75、2.37～59.25、4.26～106.50、3.62～90.50、1.06～26.50、1.79～44.75μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好(r≥0.9992),6种成分的回收率均大于96.0%,RSD均小于2.0%。结论该方法操作便捷、重复性好,可用于表实感冒颗粒的质量控制。     

防风有效成分的提取工艺研究

目的：优化防风中有效成分的提取工艺。方法：以升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷总含量为指标,分别考察超声提取法和乙醇提取法对防风有效成分提取率的影响,并优选提取工艺参数。结果：提取工艺以回流提取法最好,最佳提取工艺为：料液比为1：40（甲醇）,提取时间为1.5h,提取1次,防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总提取率达到0.46%。结论：该工艺合理可行,可用于防风有效成分的提取。     

HPLC法测定防风中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定防风中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18（5μm,150 mm×4.6 mm id）柱,甲醇-水流动相体系梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.7 ml/min,柱温25℃,进样量5μl。结果成功建立了防风中4种主要成分的HPLC含量测定方法,且方法学考察结果良好。结论该方法简便可行,定量准确,可用于防风中4种主要成分的质量控制。     

HPLC测定康泰胶囊中5种化合物的含量

目的:建立测定康泰胶囊(防风、白芍、木香)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法在同一色谱条件[色谱柱:Kroma-sil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:220 nm]下对制剂中升麻苷、芍药苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、木香烃内酯及去氢木香烃内酯的含量进行测定。结果:升麻苷、芍药苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、木香烃内酯、去氢木香烃内酯的线性范围分别为13.15～236.74 ng(r=0.9999),246.00～4428.00 ng(r=0.9995),35.12～632.16 ng(r=0.9993),35.00～630.00 ng(r=0.9997),27.20～489.60 ng(r=0.9996);平均回收率(n=9)分别为101.0%,100.9%,99.79%,101.0%,100.2%。结论:该方法简便、快速、准确,重现性好,可作为康泰胶囊质量控制的方法。     

HPLC梯度洗脱法同时测定复方荆芥熏洗剂中的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸含量

目的采用高效液相梯度洗脱法建立复方荆芥熏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸含量测定方法。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1.1 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(2:1),流动相B为1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为254 nm(升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷)和205 nm(齐墩果酸和熊果酸)。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸分别在0.028 4⁰.568 0μg(r=0.999 7)、0.022 60.568 0μg(r=0.999 7)、0.022 6⁰.452 0μg(r=0.999 8)、0.010 80.452 0μg(r=0.999 8)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 3)、0.035 80.216 0μg(r=0.999 3)、0.035 8⁰.716 0μg(r=0.999 5)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.2%、98.0%、96.9%、97.7%,RSD(n=6)分别为0.85%、0.54%、0.93%、1.4%。结论方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为复方荆芥熏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸的含量控制方法。     

高效液相色谱切换波长法同时测定辛夷鼻炎丸中4种成分的含量

目的:建立同时测定辛夷鼻炎丸中升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱切换波长法对A、B、C 3家企业共52批次辛夷鼻炎丸样品进行含量测定。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸,流速为1.0 m L/min,检测波长为220 nm(升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷)和250 nm(甘草酸铵),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵检测质量浓度线性范围分别为6.138~122.77μg/m L(r=0.999 9)、2.502~50.03μg/m L(r=0.999 9)、5.988~119.75μg/m L(r=0.999 9)、12.788~255.76μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性和重复性试验的RSD均<2.0%(n=6);加样回收率分别为100.32%(RSD=0.58%,n=6)、100.24%(RSD=0.56%,n=6)、101.28%(RSD=0.91%,n=6)、101.48%(RSD=0.79%,n=6)。A企业的4种成分含量测定总值普遍高于B、C企业,其中甘草苷的差异尤为显著;B企业的升麻素苷含量高于A、C企业,而5-O-甲基维斯阿米醇苷却低于A、C企业;B企业甘草苷的含量均是离群值。结论:该方法操作简便、重复性好,可为辛夷鼻炎丸的质量控制提供参考。     

防风饮片的炮制工艺研究

目的探讨防风饮片的炮制工艺。方法采用正交优选法,考察防风饮片切片厚度、干燥温度、干燥时间3个因素,以升麻素苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷、挥发油、水分含量为指标优选最佳炮制工艺。结果最佳炮制工艺为防风切片厚度3mm,60℃进行干燥,干燥时间为1.5h。结论该工艺选择合理,适合批量生产。     

HPLC法测定玉屏风口服液中升麻苷和5-O-甲基维阿米醇苷含量

目的　研究升麻苷和 5 -O-甲基维阿米醇苷的高效液相色谱测定方法。 方法 　采用反相高效液相色谱法 ,对玉屏风口服液中升麻苷和 5 -O-甲基维阿米醇苷的含量进行测定。色谱柱为 Hypersil ODS2 ,流动相为水 -甲醇 -四氢呋喃 (61∶ 3 8∶ 1) ,流速为 0 .8ml· min- 1 ,紫外检测波长为2 5 4nm,柱温为 3 5℃。结果 　测定了玉屏风口服液中升麻苷和 5 -O-甲基维阿米醇苷的含量 ,加样回收率分别为升麻苷 :97.0 8% ,RSD=0 .79% ;5 -O-甲基维阿米醇苷 :96.2 1% ,RSD=0 .85 %。测得玉屏风口服液中含有升麻苷 0 .5 14 mg· m L - 1和 5 -O-甲基维阿米醇苷 0 .2 15 mg· m L - 1。结论 　该法简便、快捷、结果可靠。     

四季感冒片中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定

目的建立测定四季感冒片中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（15∶85）,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃。结果升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量分别在0.0285～0.228μg（r=0.9998）与0.0345～0.345μg（r=0.9999）范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率分别为97.69%和101.06%,RSD分别为0.16%和0.58%（n=5）。结论所用方法简便、准确,专属性强,可作为四季感冒片的质量控制方法。