卡马西平中残留溶剂的研究

目的:用气相色谱的顶空进样法建立卡马西平中的残留溶剂氯苯、甲醇和乙醇的测定方法.方法:使用配置顶空进样器的气相色谱仪,采用HP-INNOWAX(交联聚乙二醇),30m×0.32mm×0.25μm色谱拄,以氮气为载气,FID检测器,顶空进样.通过外标法计算残留溶剂的含量.结果:卡马西平中有残留溶剂甲醇、乙醇检出.标准曲线的线性范围:氯苯为0.07～3.62μg·mL-1(r=0.9992),甲醇为0.60～30.1μg·mL-1(r=0.9978),乙醇为1.00～50.08μg·mL-1(r=0.9986),定量限氯苯为0.1μg·mL-1,甲醇为0.7μg·mL-1,乙醇为0.4μg·mL-1;平均回收率氯苯为99.12%(RSD=2.52%,n=6),甲醇为97.51%(RSD=4.31%,n=6),乙醇为98.52%(RSD=3.12%,n=6).结论:本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确.     

HPLC法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液中主药及其有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液主药及其有关物质含量的方法。方法:色谱柱为EclipseXDB-C18,流动相为水(庚烷磺酸钠1g,加三乙胺10mL,水810mL,磷酸调pH3.0)-甲醇(82:18),检测波长为261nm,流速为0.8mL.min-1,柱温为25℃,进样量为50μL。结果:盐酸倍他司汀检测浓度的线性范围为10～80μg.mL-1(r=0.9993);最低检出限为2.84μg.mL-1,最低定量限为3.01μg.mL-1;平均回收率为99.8%,RSD=0.3%;3批样品中有关物质的平均含量为0.13%。结论:本方法简便、快速,结果准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

顶空气相色谱法测定十滴水中的乙醇量

目的：建立十滴水中乙醇量的顶空气相色谱测定法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为ZB-Wax毛细管色谱柱（30m×0.25mm,涂层厚0.25μm）,载气：高纯氮气,FID检测器,柱温：40℃,测定十滴水中的乙醇量。色谱条件：水为溶剂,平衡温度为80℃,平衡时间50min,样品稀释1000倍后顶空进样检测。结果：乙醇的量在0.2×10-3～1×10–2mL·mL-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为：Y=5.7×107X-3128.2（r=0.9997）;平均回收率为100.1%（RSD=1.1%,n=6）;最低检测限为1.99μg·mL-1。结论：顶空进样毛细管气相色谱法可用于十滴水中乙醇量的测定,该方法准确、灵敏、重现性好,对色谱系统影响少。     

气相色谱法检测有机溶剂残留量

目的建立气相色谱测定化工产品中N,N二甲基乙酰胺、乙醇、乙酸乙酯、1.4-二氧六环的检测方法。方法进样温度220℃。柱温为250℃,载气为氮气,以氢火焰离子化检测器进行检测。结果N,N二甲基乙酰胺、乙醇、乙酸乙酯、14二氧六环的检测浓度分别为20.0～100μg·mL^-1（r=0.9997）,25～125μg·mL^-1（r=0.99991）,25～125μg·mL^-1（r=0.99996）,10～50μg·mL^-1（r=0.9994）范围内线性关系良好：平均回收率分别为98.9%（RSD=1.4%）、93.6%（RSD=2.1%）、99.2%（RSD=2.0%）、92.8%（RSD=1.6%）三批样品中有机溶媒残留药均符合规定。结论本方法简单、灵敏可靠分离度好、检出限低。     

HPLC-ELSD法测定抗肿瘤一类新药TRH-01及其胶囊的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定TRH-01及其胶囊的含量。方法采用Discovery C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-水（55∶45）,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃。结果TRH-01在10-1 000μg.mL-1线性关系良好（r=0.999 9）,最低检测限为0.4μg.mL-1,方法平均回收率99.6%,RSD=0.3%。结论该方法灵敏、准确、专属性好,可用于TRH-01及其胶囊的含量测定。     

HPLC法测定人用皮卡狂犬病疫苗和皮卡佐剂中硫酸卡那霉素的含量

目的:建立测定人用皮卡狂犬病疫苗和皮卡佐剂中硫酸卡那霉素含量的HPLC方法。方法:色谱柱为CAPCELL PAKC8 DD(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为磷酸二氢钾缓冲液(0.02 mol.L-1,pH 7.5)-甲醇-乙腈(23∶7∶40);流速为1.0mL.min-1;柱温为45℃;采用柱前衍生化法,衍生化试剂为2,4,6-三硝基苯磺酸(TNBS);检测波长为350 nm。结果:在0.01～1.0 mg.mL-1范围内,硫酸卡那霉素的浓度与峰面积呈现良好的线性关系(A=3×106C-3313.9,r=1.000,n=7);在80%,100%,120%3个浓度下的平均回收率(n=3)分别为82.5%(RSD=1.6%),90.3%(RSD=2.0%),81.6%(RSD=1.8%);方法的最低检测限为0.41μg.mL-1;最低定量限为1.39μg.mL-1;供试品溶液在8 h内稳定(RSD=1.1%)。结论:本方法准确、快速,通用性良好。     

毛细管气相色谱法检测奥扎格雷钠原料中有机溶剂的残留量

目的:建立以毛细管气相色谱法检测奥扎格雷钠原料中4种有机溶剂甲醇、乙醇、乙醚、丙酮残留量的方法。方法:检测器为氢火焰离子检测器,色谱柱为AB-Carbowax,载气为氮气,柱温为程序升温,进样量为1μL,检测器温度为280℃,进样温度为250℃,载气流速为1mL.min-1,氢气流速为40mL.min-1。结果:甲醇检测浓度的线性范围为0.037 5～3mg.mL-1,乙醇、乙醚、丙酮均为0.062 5～5mg.mL-1;平均回收率为98.07%～99.12%,RSD=0.34%～0.65%,最低检出限均小于3.125μg.mL-1,均未在样品中检出。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于该制剂中有机溶剂残留量的检测。     

荧光分光光度法测定交联透明质酸凝胶中交联剂的残留量

目的:建立测定交联透明质酸凝胶中交联剂1,4-丁二醇二缩水甘油醚(BDDE)残留量的方法。方法:利用BDDE与烟酰胺产生的强荧光物质,在λex=370 nm/λem=430 nm检测其荧光强度,建立测定BDDE残留量的荧光分光光度法,并与气相色谱法进行比较。结果:在0.5～8.0μg.mL-1范围内,BDDE浓度和荧光强度有良好的线性关系,回归方程为y=76.729x-2.9517,r2=0.998;定量限为0.53μg.mL-1;平均回收率为99.4%,RSD=2.5%;市售样品中BDDE平均残留量为(1.47±0.41)μg.mL-1。气相色谱法定量限为1.85μg.mL-1,灵敏度和线性相关性均较差。结论:荧光分光光度法简单准确,灵敏度高,更适用于交联透明质酸凝胶的质量控制。     

HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中利血平的含量

目的建立复方降压胶囊中利血平的HPLC含量测定方法。方法采用Phenomenex Luna C18（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-1%乙酸铵溶液（46∶54）为流动相,流速1.0mL.mL-1。检测波长为268nm。结果利血平在0.3008～15.04μg.mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系。线性方程：y=82732x＋559.43,R=1.0000。加样回收率为99.13%,RSD 0.26%（n=9）。结论该方法重复性好,结果准确,可用于复方降压胶囊中利血平的质量控制。     

梯度洗脱HPLC法测定尼莫地平原料药中残留醋酸

目的建立高效液相色谱法测定尼莫地平原料药中残留溶剂-醋酸的方法.方法采用反相梯度洗脱高效液相色谱法,色谱柱为Welch Materials XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为每1 000 mL水含磷酸0.7 mL的溶液(调pH 3.0),流动相B为甲醇;流速为1.2 mL·min-1;检测器采用紫外检测器,波长为210 nm.结果日内精密度RSD=0.28%;平均加样回收率为98.8%(RSD=0.34%,n=9);醋酸的浓度在5.07～202.8μg·mL-1的范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9;方法的检测限为1.0μg·mL-1,定量限为5.0μg·mL-1.结论本方法结果准确,精密度好、灵敏度高,适用于尼莫地平原料药中残留醋酸的分析检测.     

HPLC梯度洗脱法同时测定美辛唑酮红古豆醇酯栓两组份的含量

目的:建立同时测定美辛唑酮红古豆醇酯栓中呋喃唑酮和吲哚美辛含量的HPLC分析方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇和0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(加三乙胺调节pH至5.7)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长为258nm,柱温30℃,进样量20μL.结果:呋喃唑酮和吲哚美辛的分离度良好;呋喃唑酮线性范围为5.64～67.63μg·mL-1(r=1.0000),检测限为:0.04μg·mL-1,定量限为0.13μg·mL-1,平均回收率为99.2％(RSD=1.2％,n=9);吲哚美辛线性范围为4.23～50.74μg·mL-1(r=1.0000),检测限为0.06μg·mL-1;定量限为0.22μg·mL-1,平均回收率为100.6％(RSD=0.9％,n=9).结论:该检验方法准确、重复性好、专属性强,为美辛唑酮红古豆醇酯栓提升含量测定的检测方法提供了可靠参考.     

RP-HPLC法同时测定补肾益脑胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的建立用RP-HPLC(反相高效液相色谱)法同时测定补肾益脑胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量的方法。方法色谱柱为Agilent C18,流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长为250nm,流速为0.8mL·min-1,进样量为10μL。结果五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素进样浓度的线性范围分别为10.17～203.37μg·mL-1(r=0.9997)、2.17～43.43μg·mL-1(r=0.9997)、2.82～56.40μg·mL-1(r=0.9995),平均回收率分别为97.9%(RSD=1.45%,n=9)、98.7%(RSD=1.71%,n=9)、97.4%(RSD=1.56%,n=9)。结论本方法结果准确,重复性好,可用于补肾益脑胶囊的质量控制。     

格列齐特片剂含量与有关物质测定

目的测定格列齐特片剂的含量与有关物质。方法采用紫外分光光度法测定格列齐特片的含量,高效液相色谱法测定有关物质。结果紫外分光光度法格列齐特在5~30μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),日内、日间精密度RSD分别为0.67%和1.23%,回收率为98.75%(RSD=0.46%);HPLC法格列齐特在50~350μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),日内、日间精密度RSD分别为0.45%和1.86%,最低检测浓度为0.25ng.mL-1,杂质与主药分离良好。结论该方法控制格列齐特片的含量和有关物质方法可行。     

RP-HPLC法测定TM208的含量及有关物质

目的:建立TM208含量及有关物质的RP-HPLC方法。方法:采用Phenomenex Luna C18(2)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为水-甲醇(25∶75),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果:TM208与其他物质分离良好,线性范围为1.0~200μg.mL-1(r=0.9997),日内、日间精密度RSD均在5%以下,平均回收率为100.2%,检测限为50 ng.mL-1。结论:该方法快速、准确、灵敏。     

气相色谱测定盐酸头孢吡肟中残留甲醇、乙醇和丙酮的含量

目的建立用气相色谱(GC)测定盐酸头孢吡肟中残留溶剂甲醇、乙醇和丙酮的方法。方法采用GDX-101色谱柱(3mm×2 m),N2为载气,氢焰离子化检测器,N,N-二甲基甲酰胺-水(8∶2)为溶剂,直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果甲醇、乙醇和丙酮均完全分离;甲醇在15~300μg.ml-1,乙醇和丙酮在25~500μg.ml-1的范围内线性关系良好,r分别为0.99810、.9997、0.9990;平均加样回收率甲醇为98.51%(RSD=1.29%,n=5),乙醇为100.9%(RSD=2.37%,n=5),丙酮为97.09%(RSD=3.31%,n=5);检测限分别为3.0、1.0、20.0μg.ml-1。结论方便简便、重复性好,结果准确。     

RP-HPLC法测定气血双生合剂中淫羊藿苷、蛇床子素、五味子甲素与五味子乙素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定气血双生合剂中淫羊藿苷、蛇床子素、五味子甲素、五味子乙素含量的方法.方法:Ultimate XB-C18柱(4.6mm×150 mm,5μm);流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;流动相:乙腈-水梯度洗脱;并切换检测波长;进样量:5μL.结果:淫羊藿苷在浓度为5.015～80.24μg·mL-1时线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.2%,RSD为1.3%(n=6);蛇床子素在浓度为2.750～44.00μg·mL-1时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为100.40%,RSD为1.7%(n=6);五味子甲素在浓度为5.320～85.12μg·mL-1时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为101.2%,RSD为1.2%(n=6);五味子乙素在浓度为2.810～44.96μg·mL-1时线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为101.9%,RSD为1.6%(n=6).结论:该方法简单、准确,能同时测定几种有效成分的含量,可作为气血双生合剂的质量控制.     

气相色谱法测定格列齐特中残留乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的量

目的建立格列齐特中残留乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的测定方法。方法应用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃。结果乙醇的线性范围为0.128～1.02mg.ml-1,r=0.9997,回收率为98.9%,RSD=0.63%(n=6)。N,N-二甲基甲酰胺的线性范围为43.8～175.2μg.ml-1,r=0.9998,回收率为98.2%,RSD=1.12%(n=6)。样品中只检出乙醇。结论该方法简单、准确。     

高效液相色谱-荧光法测定人血浆中曲马多浓度

目的 建立HPLC-荧光法测定人血浆中曲马多的浓度.方法采用Nova-pak C18色谱柱（3.9×150mm,4μm）;甲醇∶磷酸盐缓冲液：三乙胺（55：45：0.05,pH6.0）为流动相;荧光法检测,激发波长250nm,发射波长370nm.血浆样品经碱化后乙酸乙酯提取,以外标法定量.结果 曲马多在10.0～800.0ng·mL-1范围内回归方程为y=0.2612x＋0.0286,r=0.9991（n=6）,最低检测限为1ng·mL-1（S/N≥3）.15.0、200.0、800.0 ng·mL-1 3个水平浓度的平均回收率分别为100.4%、101.1%、99.2%.日内和日间RSD均小于3.8%.结论 本法准确、快速、稳定,适用于曲马多的血药浓度测定及药动学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中米卡芬净钠浓度

目的建立高效液相色谱测定人体血浆中米卡芬净钠(抗真菌药)浓度的方法。方法血浆样品经甲醇沉淀蛋白提取分离,色谱柱为CAPCELL PAK C1柱,流动相为甲醇-10 mmol.L-1醋酸铵(57∶43,v/v),流速为0.2 mL.min-1。结果米卡芬净钠在0.2～25.0μg.mL-1线性良好,最低定量限为0.2μg.mL-1,日内RSD均≤4.1%,日间RSD均≤5.0%,提取回收率RSD均≤6.8%。结论本方法灵敏、快速、准确,可用于米卡芬净钠药代动力学测定。     

气相色谱法测定羟乙基淀粉中乙二醇的残留量

建立GC法测定羟乙基淀粉中乙二醇的残留量。羟乙基淀粉中残留的乙二醇,通过与六甲基二硅氮烷的衍生化反应生成三甲基硅烷衍生物,再用气相色谱法进行测定。乙二醇在1.5~50μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9992,平均回收率为99.6%(n=5),RSD为1.2%,最低检测限为0.6 ng。本法灵敏度高,简便易行,结果准确可靠。