HPLC测定结核丸中大黄的5种有效成分含量

目的：建立结核丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Agilent-C18（4.6mm×250mm,5μm）;甲醇-0.1%磷酸（80：20）为流动相;检测波长为254nm,流速：1.0mL/min,柱温：室温。结果：含量测定方法学考察表明,五组分均达到基线分离,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的平均回收率分别为98.6%、106.3%、107.58%、100.7%、97.2%（n=6）。结论：本方法专属性强、重现性好,可用于结核丸的质量控制。     

舒肝止痛丸的质量标准研究

目的：建立舒肝止痛丸质量标准。方法：采用薄层色谱法对处方中的木香进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。结果：薄层色谱斑点清晰,专属性强,易于识别;黄芩苷在（0.3～1.8）μg呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为100.25%,RSD=1.45%。结论：所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于舒肝止痛丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚含量

目的建立测定通经甘露丸中大黄素、大黄酚及大黄酸含量的高效液相色谱法。方法采用DiamonsilC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）,流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果大黄酸进样量在0.0924～0.2464μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为98.45%,RSD为0.82%（n=6）;大黄素进样量在0.0576～0.1536μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.76%,RSD为1.15%（n=6）;大黄酚进样量在0.1397～0.3725μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.03%,RSD为0.91%（n=6）。结论高效液相色谱法操作简便,结果准确,重现性好,适用于通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定。     

黄丹导浊丸的质量标准研究

目的 探讨黄丹导浊丸的质量标准。方法 采用薄层色谱法(TLC)对黄丹导浊丸中的酒大黄、丹参进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对处方中大黄的主要成分大黄素进行含量测定。结果 TLC的色谱斑点清晰,特征斑点对应性强,阴性对照无干扰;大黄素进样量在4.0～20.0μg/ml范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为100.46%(n=6),RSD为0.80%。结论 建立的定性及定量方法简单可行、结果准确可靠、重现性好,可作为该产品的参考质量标准。     

消炎散质量标准研究

目的 :建立消炎散的质量标准。方法 :采用薄层色谱法对方中大黄、金银花、栀子进行定性鉴别 ;采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚的含量。结果 :大黄素的线性范围为21 12～105 6ng/ml(r=0.9998 ,n=5) ,平均回收率为98.78 % ;大黄酚的线性范围为29 28～146 4ng/ml(r=0 9998 ,n=5) ,平均回收率为99.45 %。结论 :本方法操作简便、可靠 ,重现性好 ,专属性强 ,可作为消炎散的内在质量控制方法     

复方麻仁丸质量标准的研究

目的:制定复方麻仁丸质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对处方中的火麻仁、大黄、芦荟、白芍、枳实进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对处方中的大黄素进行含量测定.结果:大黄素进样量在0.5～5.0μg的线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.7%,RSD为1.6%.结论:该方法可准确地进行定性、定量检测,能有效地控制制剂的质量.     

痔疮胶囊质量标准的建立

目的：建立痔疮胶囊的质量标准。方法：采用TLC法对处方中的大黄、功劳木、白芷、冰片进行定性鉴别;采用HPLC法对痔疮胶囊大黄中的大黄素、大黄酚进行含量测定。结果：定性鉴别易于判别,专属性强;含量测定中大黄素进样量在25.8~516.0 ng的范围内线性关系良好（r =0.9999）,平均回收率为97.31%（RSD =0.69%,n =6）,大黄酚进样量在51.1~1022.0 ng的范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为97.63%（RSD=0.72%,n=6）。结论：所建立的方法能准确可靠地进行定性、定量检测,重复性好,可作为痔疮胶囊的质量控制标准。     

大黄微粉胶囊质量标准研究

目的建立大黄微粉胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱鉴别法对方中的大黄进行定性鉴别;采用改进后的高效液相色谱法测定方中大黄素、大黄酚的含量。结果薄层色谱清晰,重现性好;大黄素在0．026～0．518μg呈良好的线性关系（r=1．0000）,平均回收率101．23％（RSD2．15％,n=5）;大黄酚在0．089～1．786μg呈良好的线性关系（r=1．0000）,平均回收率98．25％（RSD4．40％,n=5）。结论该方法能准确、快速地进行定性、定量检测,可用于黄微粉胶囊质量标准控制。改进后的液相方法检测效率高,检测成本低．环境污染轻。     

HPLC法测定麻仁丸中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立麻仁丸中大黄素和大黄酚含量测定的方法。方法:色谱柱为Thermo ODS C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm),流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液(85:15),流速为1．0 ml·min-1,检测波长为254 nm。结果:大黄素在0．01-0．29μg(r =0.999 5);大黄酚在0．03-0．52μg(r=0．999 4)范围内线性关系良好。大黄素及大黄酚的平均回收率分别为100.4％(RSD =0．9,n=5),100．1％(RSD=0．3％,n=5)。结论:方法准确可靠。     

HPLC法测定消积丸中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立消积丸中大黄素与大黄酚的含量测定方法。方法采用Thermo Syncronis C18色谱柱（4.6mm ×250mm,5μm）,以甲醇-0.1％磷酸（85∶15）为流动相,流速：1.0mL· min －1,柱温：30℃,检测波长：254nm。结果大黄素和大黄酚进样量分别在0.0056～0.2236μg（r ＝0.9999）和0.0155～0.6207μg（r＝0.9999）范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的 RSD均≤1.51％;平均加样回收率分别为99.49％、99.68％,RSD分别为0.89％、0.38％（n＝6）。结论该方法简便、快捷、准确,重现性好,可作为消积丸的质量控制方法。     

益肾降浊颗粒质量标准研究

目的建立益肾降浊颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中大黄、黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对样品中大黄素和大黄酚进行含量测定。结果定性鉴别方法专属性强．阴性对照无干扰;大黄素在2．45～39．2μg·mL^-1浓度范围内．大黄酚在2．76～44．16μg·mL^-1浓度范围内,浓度与峰面积线性关系良好,大黄素的平均回收率为99．53％．RSD为0．78％;大黄酚平均回收率为97．28％,RSD为0．69％。结论该方法简便、准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

泻毒散质量标准研究

目的建立泻毒散的质量标准。方法用薄层色谱（TLC）法对处方中的黄连、黄芩进行定性鉴别；用高效液相色谱（HPLC）法对处方中的大黄进行含量测定。结果薄层色谱斑点清晰，特征斑点对应性强，阴性对照无干扰；大黄酚、大黄素进样总量在0．122～0．976μg范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率为98．87％，RSD为0．96％（n=3）。结论建立的定性及定量方法简单可行，结果准确可靠，重现性好，可作为泻毒散的质量标准。     

痔康合剂质量标准的研究

目的建立痔康合剂的质量标准。方法采用薄层色谱法，对方中的黄芩、金银花进行鉴别。用高效液相色谱法对处方中所含的大黄素、大黄酚进行含量测定。采用Shim pack VP ODS色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）,流动相为甲醇 0.1%磷酸溶液(80∶20),检测波长为254 nm,流速:1.0 mL·min－1，柱温：30 ℃。结果薄层鉴别色谱特征斑点明显。大黄素、大黄酚分别在0.076 4～1.910 0 μg（r=0.999 8）,0.083 2～2.080 0 μg(r=0.9995)范围内呈良好的线性关系。回收率大黄素为101.1%(RSD=1.75%),大黄酚为97.12%(RSD=2.37%)。结论该方法能较好地控制痔康合剂的质量。     

素颜粉剂质量标准的研究

目的 建立素颜粉荆的质量标准.方法 采用薄层色谱鉴别法对方中黄柏进行定性鉴别;采用HPLC法测定方中大黄所含大黄素及大黄酚的含量.结果 薄层斑点清晰、重现性好;含量测定大黄素及大黄酚重现性良好,平均加样回收率为99.2%及99.6%,RSD分别为2.5%和1.6%.结论 方法简便、准确、可用于本品的质量控制.     

HPLC法测定黄连上清丸中大黄酸的含量

采用HPLC法测定了黄连上清丸中大黄酸的含量,以乙腈－0.1%磷酸水溶液（20：80）为流动相,使用C18柱,能使样品中的大黄酸得到良好的分离,平均回收率99.52%,RSD=1.57%,应用此方法,能准确测定黄连上清丸中大黄酸的含量,重现性好。     

益气聪明丸质量标准研究

目的 为控制益气聪明丸的质量,建立黄芪、黄柏和升麻的薄层色谱鉴别和葛根的高效液相含量测定方法.方法 采用薄层色谱法,鉴别黄芪药材中的黄芪甲苷、黄柏药材中的盐酸小檗碱、升麻药材中的异阿魏酸;用高效液相法测定葛根药材中的葛根素含量.结果 鉴别方法操作简单,专属性强,重复性好,阴性对照无干扰;含量测定方法操作简单,准确,葛根素在0.114～4.560 μg之间呈良好的线性关系,葛根素的回收率为99.03%.结论 本质量标准能有效地控制益气聪明丸的质量.     

HPLC法测定舒痔丸中大黄素与大黄酚的含量

目的：建立舒痔丸中大黄素与大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,柱温30℃,检测波长为254nm。结果：大黄素和大黄酚线性范围分别在2．46～14．78μg·ml^-1（r=0．9999）和5．33～31．97μg·ml^-1（r=0．9999）;浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为99．13％（RSD=0．99％）和99．64％（RSD=0．27％）（n=6）。结论：本方法简便准确,重复性好,可用于舒痔丸质量控制。     

产后益母丸质量标准研究

目的 建立产后益母丸质量控制方法。方法 采用薄层色谱法对制剂中的益母草、当归、川芎、赤芍、延胡索进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。结果 薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰。芍药苷在0.012 88～0.515 2 mg·mL^-1内呈良好的线性关系,平均回收率为102.0%,RSD=1.6%。结论 本法操作简便,结果准确、重复性好,可用于产后益母丸的质量控制。     

产后益母丸质量标准研究

目的 建立产后益母丸质量控制方法。方法 采用薄层色谱法对制剂中的益母草、当归、川芎、赤芍、延胡索进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。结果 薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰。芍药苷在0.012 88～0.515 2 mg·mL^-1内呈良好的线性关系,平均回收率为102.0%,RSD=1.6%。结论 本法操作简便,结果准确、重复性好,可用于产后益母丸的质量控制。     

HPLC法测定肾康丸中大黄酚、大黄素的含量

目的:建立肾康丸中大黄酚、大黄素的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsi C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(42∶23∶35),流速为1.0 ml.min-1,检测波长为254 nm,进样量10μl。结果:大黄酚在9.38～150.00μg.ml-1(r=1.000 0),大黄素在3.31～53.00μg.ml-1(r=1.000 0)之间线性关系良好,其平均加样回收率大黄酚为99.83%,RSD为0.75%;大黄素为99.73%,RSD为0.34%。结论:此法简便,结果准确、灵敏,可用于肾康丸的含量测定。