HPLC测定荆芥中橙皮苷的含量

荆芥为唇形科植物荆芥Schizonepeta tenuifoliaBriq·的干燥地上部分[1]。主要化学成分为挥发油、多种黄酮类化合物、单萜苷、荆芥苷[2]等。荆芥常用的质量控制方法有挥发油测定法[2]、总黄酮测定法[3]、气相色谱法[4],其中历版药典均以测定挥发油含量为质量控制指标。但若单以挥发油的量为其质量控制的唯一指标,市售的药材中至少有50%以上不合格[5];因此有必要对荆芥的质量控制指标进行补充。故作者采用HPLC测定了荆芥中所含橙....     

生育期、贮藏期和产地品种对姜黄品质的影响

目的 :通过影响姜黄品质的因素研究 ,为姜黄优质种源选择、贮藏及优质栽培提供依据。方法 :田间试验法和定期取样测定。结果 :母姜和子姜之姜黄素和挥发油含量随生育进程而增加 ,姜黄素含量分别于 9月上旬和 1 0月上旬达最大值 ( 3.77% ,3.2 8% )。母姜挥发油含量于 9月上旬达最大值9.5 % (ml·g^-1,下同 )。子姜挥发油含量随着子姜的逐渐形成和干物质累积而逐渐下降。子姜挥发油含量于收获时达 8.2 %～ 8.5 % ,不同产地品种 ,其总姜黄素和挥发油含量有差异。随贮藏年限的增加 ,根状茎中总姜黄素和挥发油含量逐渐下降。结论 :姜黄宜在植株枯萎后即采收 ,贮藏年限以 3年内为宜。建议姜黄药材总姜黄素含量应不得低于 2 .5 % ,总挥发油含量应不得低于 7.0 %。     

荆芥、桂枝挥发油含药血清体外抗病毒的实验研究

目的 探讨荆芥、桂枝挥发油含药血清体外抗甲型流感病毒(H1N1)的作用.方法 采用细胞病变法(CPE)检测荆芥、桂枝挥发油含药血清对狗肾传代细胞(MDCK)的最大无毒浓度(TC0);采用血凝试验测定甲型流感病毒对MDCK细胞的感染性;采用血凝试验和四甲基偶氮唑蓝(MTT)比色法测定荆芥、桂枝挥发油含药血清对甲型流感病毒的体外抑制作用.结果①荆芥、桂枝挥发油含药血清对MDCK细胞的TC0均为5％,即在相应培养基中血清含量为5％.②甲型流感病毒鼠肺适应株A/PR/8/34(H1N1)对MDCK细胞的TCID50(病毒半数组织感染量)为10-3.5/0.1 ml.③荆芥、桂枝挥发油含药血清5％、3.5％、2.5％浓度对10 TCID50的甲型流感病毒的增殖均有显著抑制作用,且5％、3.5％浓度的荆芥、桂枝挥发油含药血清对甲型流感病毒具有直接杀灭作用.结论 荆芥、桂枝挥发油含药血清对甲型流感病毒在MDCK细胞中的增殖具有显著抑制作用,并具有一定直接杀灭作用,结果 与挥发油的体外、体内实验一致,进一步明确证实了两者的抗流感病毒效应.     

微波法提取荆芥叶中的挥发油

目的：从荆芥叶中提取挥发油，并测定其含量。方法：运用微波技术对荆芥叶中挥发油的含量进行测定。结果：测得荆芥叶中挥发油的含量为1.10%。结论：首次运用微波技术从荆芥中提取挥发油，提取速度大大加快，收率提高。     

花期荆芥在盐胁迫下离子吸收、分布和挥发油成分的变化

采用盆栽砂培实验,研究不同NaCl浓度(0,25,50,75,100 mmol·L~(-1))对花期荆芥离子吸收、分布和挥发油成分的影响。结果表明,随着NaCl浓度的增加,荆芥根、茎、叶、花中Na~+含量显著增加,且地上部位的Na~+含量逐渐高于根部;根中K~+含量降低,而茎、叶、花中K~+含量有所增加;Ca~(2+)含量随着NaCl浓度的变化而上下波动,但总体受盐胁迫的影响较小。荆芥各部位K~+/Na~+,Ca~(2+)/Na~+随NaCl浓度的增加而降低。中度盐胁迫(50 mmol·L~(-1)NaCl)促进荆芥挥发油含量增加,重度盐胁迫(100 mmol·L~(-1)NaCl)抑制挥发油的合成和积累。荆芥挥发油中98%以上的物质为萜类成分,以胡薄荷酮和薄荷酮的含量最高。盐胁迫对荆芥挥发油组成成分的种类影响小,但改变了各主要成分所占的比例。盐胁迫促使胡薄荷酮向薄荷酮转化,胡薄荷酮/薄荷酮值(相对含量)随盐浓度的增加而降低,薄荷酮相对含量在75,100 mmol·L~(-1)NaCl处理下高于胡薄荷酮成为第一主成分。其他成分如D-柠檬烯在中度和重度盐胁迫下含量上升,石竹烯含量仅在轻度盐胁迫下增加。该研究可为盐渍化土壤条件下荆芥的规范化栽培提供理论参考。     

微波法提取荆芥中的挥发油

目的：从荆芥中提取挥发油，并测定其含量。方法：运用微波技术提取荆芥中的挥发油，利用重量法进行含量测定。结果：测得荆芥中挥发油的含量为1．2305％。结论：首次运用微波技术从荆芥中提取挥发油，反应速度大大加快，收率提高。     

荆芥挥发油的提取及胶体磨包合工艺研究

目的优选荆芥挥发油的提取及β-环糊精胶体磨包合工艺。方法采用水蒸馏法进行提取,以浸泡与否、加水倍量、蒸馏时间为考察因素,挥发油体积为评价指标,考察荆芥挥发油的提取工艺;以β-环糊精与挥发油比例、加水倍量、研磨时间为考察因素,挥发油包合率为评价指标,采用胶体磨研磨法,正交试验优选包合工艺。采用紫外分光光度法和显微成像分析对包合物进行验证。结果优选的提取工艺为荆芥加8倍量水,提取6 h;包合工艺为挥发油与β-环糊精比例为1∶8(m L∶g),加8倍量水,研磨30 min。结论所选工艺合理、可行,可用于提取荆芥中挥发油及挥发油与β-环糊精的包合。     

含挥发油饮片配方颗粒国家标准现状与制定技术对策分析

中药配方颗粒试点工作结束以来,国家药品监督管理局已分2批颁布了196个中药配方颗粒的国家标准。对已颁布的中药配方颗粒国家标准进行梳理,截至目前,仅有薄荷、荆芥、苍术（北苍术）、连翘（青翘）、肉桂5个配方颗粒制法项目涉及挥发油提取及包合工序。其中连翘（青翘）、苍术（北苍术）配方颗粒制法项明确了挥发油加入量,尚未对挥发油含量进行控制;薄荷、荆芥、肉桂配方颗粒制法项未明确挥发油加入量,但对挥发油含量上、下限进行了规定。通过对比分析上述含挥发油饮片配方颗粒国家标准制法及含量测定项目,对何种饮片配方颗粒需要收集挥发油、挥发油加入量,以及如何控制中药配方颗粒中挥发油含量等问题进行探讨分析,以期为今后含挥发油饮片配方颗粒国家标准的制定提供参考。     

荆芥穗挥发油化学成分的研究

荆芥Schizonepetatenuifolia（Benth．）Briq．为唇形科一年生草本植物，其全草和穗加工后为中国药典收载的传统中药，用于感冒、头痛、麻疹不透等[1]。荆芥穗芳香气烈，祛风发汗作用较全草强烈。我国学者刘国声曾研究过河北省产的荆芥油，测出其挥发油含量为4.1％，并测定了物理常数[2]。尚未见到关于荆芥穗挥发油全分析的报道。我们对吉林省荆芥穗挥发油进行了提取、化学成分分析及主成分单体分离的研究。1提取及含量测定将于荆芥穗置于园底烧共中，加10倍水进行水蒸汽蒸馏，接收采取二次冷暖系统，经无水硫酸钠干燥后得一淡黄色油状液…     

花期荆芥在盐胁迫下离子吸收、分布和挥发油成分的变化北大核心CSCD

采用盆栽砂培实验,研究不同NaCl浓度(0,25,50,75,100 mmol·L^-1)对花期荆芥离子吸收、分布和挥发油成分的影响。结果表明,随着NaCl浓度的增加,荆芥根、茎、叶、花中Na+含量显著增加,且地上部位的Na^+含量逐渐高于根部;根中K^+含量降低,而茎、叶、花中K+含量有所增加;Ca2+含量随着NaCl浓度的变化而上下波动,但总体受盐胁迫的影响较小。荆芥各部位K^+/Na^+,Ca^2+/Na^+随NaCl浓度的增加而降低。中度盐胁迫(50 mmol·L^-1NaCl)促进荆芥挥发油含量增加,重度盐胁迫(100 mmol·L^-1NaCl)抑制挥发油的合成和积累。荆芥挥发油中98%以上的物质为萜类成分,以胡薄荷酮和薄荷酮的含量最高。盐胁迫对荆芥挥发油组成成分的种类影响小,但改变了各主要成分所占的比例。盐胁迫促使胡薄荷酮向薄荷酮转化,胡薄荷酮/薄荷酮值(相对含量)随盐浓度的增加而降低,薄荷酮相对含量在75,100 mmol·L^-1NaCl处理下高于胡薄荷酮成为第一主成分。其他成分如D-柠檬烯在中度和重度盐胁迫下含量上升,石竹烯含量仅在轻度盐胁迫下增加。该研究可为盐渍化土壤条件下荆芥的规范化栽培提供理论参考。     

人工种植茅苍术最佳采收期的初步研究

茅苍术Atractylodes lancea(Thunb·)DC·为药典2005年版收载的苍术原植物之一[1]。茅苍术的有效成分主要是挥发油,药效结果表明总挥发油中的β-桉叶醇为健脾的有效成分之一。曾报道[2]以南京茅苍术栽培品挥发油的含量研究茅苍术最佳采收期及最少生长年限。本研究以总挥发油及β-桉叶醇作为衡量茅苍术质量的指标,对茅苍术不同年限及同一年限不同生长期的样品进行含量测定,为湖北人工种植茅苍术最佳采收期的确定提供依据。1仪器     

不同蒸馏时间香薷挥发油主要成分含量及抑菌活性研究

目的:考察蒸馏时间对香薷挥发油的主要成分含量及抑菌活性的影响。方法:气相色谱法测定不同蒸馏时间香薷挥发油中主要成分麝香草酚和香荆芥酚的含量,纸片法和肉汤稀释法比较不同蒸馏时间香薷挥发油的抑菌作用。结果:随着蒸馏时间的延长,香薷挥发油的提取率不断升高。不同蒸馏时间香薷挥发油中麝香草酚的含量无显著性差异。蒸馏时间1 h的香薷挥发油中香荆芥酚的含量低于其他蒸馏时间(P <0.05)。不同蒸馏时间香薷挥发油的抑菌作用无显著性差异。结论:建立的气相色谱法可用于测定香薷挥发油中麝香草酚和香荆芥酚的含量,蒸馏时间对香薷挥发油的提取率有显著影响,但对主要成分的含量和抑菌活性的影响较小。     

荆芥穗药材腺鳞内含物定性及三种主要萜类的定量研究

目的:建立了荆芥穗药材中腺鳞的分离、纯化、富集与计数方法,对荆芥穗腺鳞内含物进行化学定性并测定3种萜类成分含量。方法:运用冻刷法分离荆芥穗腺鳞,利用水选沉降与材料亲和技术对所分离的腺鳞进行纯化富集,并运用气相质谱技术对腺鳞内含物化学定性,结合显微计数对单个腺鳞及萼片中3种萜类成分含量进行测定和预测。结果:共从荆芥穗腺鳞内含物中鉴定了29个成分,占峰总面积97.45%,其与荆芥穗挥发油的共有峰35个,大于各自峰总面积的97%,其中d-柠檬烯、dl-薄荷酮、胡薄荷酮、反式香芹乙酯等化合物在二者中含量差异较大。通过显微计数,测得单个腺鳞中d-柠檬烯、dl-薄荷酮、胡薄荷酮含量分别为27.660、24.334、396.390 ng。结论:本实验为荆芥穗腺鳞研究提供了分离、纯化、富集及计数方法,水蒸气蒸馏提取挥发油与荆芥穗腺鳞内含物的化学组分有所差异,不能完全真实的反映药材中各挥发油类成分的含量与比例。基于腺鳞计数所建立的3种萜类成分含量预测模型预测能力较好。     

荆芥不同药用部位及炒炭后挥发油的成分研究

对荆芥不同药用部位及炒炭后挥发油的含量进行了测定,对挥发油成分进行了检索。从全荆芥中检出26个组分,其中11种系荆芥挥发油中首次发现;从荆芥炭中检出27个组分,其中9种为全荆芥中首次发现。其余18种成分的含量也绝大部分发生改变。并对荆芥穗和荆芥梗挥发油中主要成分的含量进行了比较。     

HPLC测定当归中藁本内酯的含量

当归为伞形科植物当归Angelica sinensis(Qliv·)Dials·的根,是中医常用中药之一,有活血化瘀、养血调经、镇静镇痛等功效[1]。当归中含有大量的挥发油成分,藁本内酯是挥发油的主要成分之一,在国内外文献中有不少关于气相色谱法测定其含量的报道[2,3],但液相色谱方法报道较少,本实验建立了液相色谱法测定其含量的方法,并对不同产地的当归药材进行了含量测定。结果表明本法快速、灵敏、准确、重复性好,可用于中药当归药材及饮片     

石香薷挥发油提取工艺研究

目的:研究有机溶剂及二氧化碳超临界萃取提取石香薷挥发油的提取条件,对比不同方法提取的挥发油成分上的差异。方法:有机溶剂和二氧化碳超临界萃取提取石香薷挥发油,成分分析采用GC-MS。结果:有机溶剂法提取石香薷挥发油的最佳提取条件为:提取总时间210 m in,溶剂与原料的投放总比例8∶1(m l∶g),提取温度65℃,提取率可达1.83%。超临界CO2法萃取石香薷挥发油,萃取率为3.4%。GC-MS分析鉴定结果表明:超临界CO2法萃取的石香薷挥发油主要成分为百里香酚,香荆芥酚,对聚伞花素,葎草烯等,其中百里香酚含量最高,占挥发油总量的56.25%,其次是香荆芥酚为19.21%;有机溶剂提取的挥发油中百里香酚和香荆芥酚的含量分别为58.33%和22.54%。结论:有机溶剂提取与超临界提取各具优点,有机溶剂法提取百里香酚和香荆芥酚含量高于超临界提取法,超临界法提取成分则多于有机溶剂提取法,本实验采用的超临界提取条件下有10种化合物首次在石香薷挥发油中发现。     

藏荆芥挥发油化学成分的研究

目的研究藏荆芥挥发油化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法和GC-MS技术,对藏荆芥的挥发油进行提取和化学成分鉴定,并用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对含量。结果从该植物挥发油中分离、鉴定出荆芥内酯(75.37%)、螺十二烷(3.47%)、2,4-二甲基-1,3-戊二烯(2.70%)、没药醇(1.45%)、5-壬烯-2-酮(1.0%)等29个组分。结论藏荆芥挥发油中富含荆芥内酯等成分,与其他荆芥的挥发油成分差异很大。     

HPLC法测定降香挥发油中橙花叔醇的含量

降香挥发油是从豆科常绿小乔木降香檀Dalbergia odorifera T.Chen的树干和根部干燥心材提取得到的，它可提高血小板cAMP含量，具有抑制血栓形成的作用，利用降香挥发油开发研究新剂型有很高的社会和经济价值。国内外关于降香挥发油化学成分的研究报道较少，国外曾有自同属植物D．parviflora Roxb.木材中得到橙花叔醇、微量糖醛及一种可能是金合欢醇的成分。但各种研究报道都是用气相色谱法或GC-MS法，尚未见有用HPLC法测定降香挥发油中橙花叔醇含量的报道。本实验以降香挥发油的主要成分橙花叔醇为指标，建立了HPLC测定方法，测定了用水蒸气(steam distillation，SD)及CO2超临界萃取(supercritical CO2fluid extraction,SFE-CO2)两种方法提取的挥发油中橙花叔醇的含量，为降香挥发油的综合利用提供了客观的定量评价。     

不同提取方式对连翘、荆芥、薄荷挥发油成分及抗菌活性的影响

目的对连翘Forsythiae Fructus、荆芥Schizonepetae Herba、薄荷Menthae Haplocalycis Herba及其配伍挥发油进行化学成分及抑菌活性分析,探讨挥发油不同提取方法与其成分及抑菌活性的关系。方法采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对连翘、荆芥、薄荷挥发油成分及其配伍后成分的变化进行比较分析,并采用纸片琼脂扩散法、微量稀释法分别测定抑菌圈直径及最低抑菌浓度(MIC),评价单味连翘、荆芥、薄荷挥发油和配伍提取挥发油及单提混合后的挥发油对常见的4种致病菌的抑菌活性。结果连翘、荆芥与薄荷混合提取后,所得到的挥发油主要成分及含量均发生了变化。连翘-荆芥混合提取的挥发油中,缺失了连翘挥发油中含有的7种成分和荆芥挥发油中的7种成分,而新增了8种成分。连翘-薄荷混合提取后,缺失了连翘挥发油中的6种成分和薄荷挥发油中的8种成分,并新增8种成分。荆芥-薄荷混合提取后,缺失了荆芥挥发油中的4种成分和薄荷挥发油中的7种成分,新增了7种成分。连翘-荆芥-薄荷混合提取后,缺失了连翘挥发油中的6种成分、荆芥挥发油中的4种成分、薄荷挥发油中的2种成分,连翘和薄荷共有成分缺失1种,荆芥和薄荷共有成分缺失2种,新增了9种成分。与单提混合挥发油相比,3种药材混合提取组中胡薄荷酮的相对含量明显下降。抑菌实验显示,不同提取方式所得挥发油的抑菌效果不同,单味挥发油及单提混合挥发油对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、白色念珠菌的抑菌效果均优于配伍提取挥发油组。结论挥发油是解表中药的重要药效成分,中药挥发油采用不同的提取方式对挥发油的得率、成分及药效有一定的影响,最终影响其疗效,应对此加以关注。     

药对荆芥-桂枝挥发油成分的气相色谱-质谱和化学计量学方法分析

目的 分析药对荆芥-桂枝、单味药荆芥,桂枝的挥发油成分.方法 采用气相色谱-质谱(GC-MS)检测,通过化学计量学解析法对二维色谱/质谱数据进行解析,从而实现对荆芥-桂枝、单味药荆芥、桂枝的挥发油成分的分析.结果 荆芥-桂枝、荆芥和桂枝挥发油成分分别定性得到51,47和61个结果,占总含量的88.72%, 90.52% 和88.37%.结论 药对挥发油成分的数目大致为荆芥和桂枝挥发油成分的加和,但相对含量有变化.