ICP-MS法测定结核丸中的12种微量元素

目的了解市售中成药重金属有害元素的真实状况,为中成药质量安全控制提供依据。方法采用ICP-MS法测定用药周期较长的结核丸中的12种微量元素含量。结果结核丸中镉Cd、砷As、铬Cr、铜Cu、锡Sn、铅Pb、锑Sb、镍Ni、银Ag、锰Mn、钡Ba、锌Zn元素均有检出,其中有害元素镉、砷、铬、铜、铅的含量均在现行规定的中药材的安全范围内。结论结核丸中镉、砷、铬、铜、铅5种有害元素的含量均能达到《中国药典》2010版对中药材的限量要求(铅≤5.0、镉≤0.3、铜≤20.0μg/g,砷的限量范围为2.0～10.0μg/g铬每人每天的安全摄入量为50～200μg),锡、银、锑、镍等有害元素暂无国家限量标准,但结核丸中含量均较低。     

电感耦合等离子发射光谱法测定不同产地的山茱萸中6种有害微量元素的含量

目的 建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定山茱萸(Fructus Corni)中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害微量元素含量的方法,并比较不同产地山茱萸中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的含量,为制定中药材重金属限量标准提供数据.方法 采用恒压消解罐消解法处理供试品,用电感耦合等离子发射光谱法测定4个产地10个批号山茱萸中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的含量.结果 6种元素线性关系良好,r在0.998 9～0.999 7;回收率在91.50%～110.6%;RSD均小于5%.结论 本方法灵敏度高,准确度和重复性好,可作为山茱萸中铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的定量测定方法.     

微波消解和电感耦合等离子体质谱法测定阿胶中6种有害元素

目的检测阿胶中铅、镉、砷、汞、铜、铬6种有害元素的含量。方法采用微波消解和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定阿胶中6种有害元素的含量。结果铅、镉、砷、汞、铜、铬6种元素的检测限分别为0.027,0.003,0.067,0.002,0.040,0.038ng/g,线性关系良好(r≥0.9990),加样回收率均为85%~115%,RSD小于15%。结论该方法准确、灵敏、简便,可用于阿胶中有害元素的检测。     

元胡止痛胶囊中重金属、有害元素的测定

目的为了解市售元胡止痛胶囊中重金属及有害元素的含量。方法采用原子吸收分光光度法和原子荧光光谱法,建立铅、镉、砷、汞、铜及铬等的含量测定方法。结果建立的方法回收率在91.2%~111.2%之间,精密度实验RSD均小于5%,各元素测定范围内线性关系良好。该测定方法稳定性和重复性良好。元胡止痛胶囊中铅、镉、铜含量有不同程度超标,砷、汞、铬含量符合要求。结论该方法简单易行,方便快捷。现行的元胡止痛胶囊质量标准还需建立铅、镉、砷、汞、铜及铬的含量限度。本方法所建立的重金属及有害元素测定方法为元胡止痛胶囊的质量控制及安全性评价提供参考。     

微波消解-ICP-MS法测定桑寄生中6种有害元素含量

目的 测定中药饮片桑寄生中有害元素铅、铬、汞、砷、铜、镉的含量.方法 采用微波消解技术进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱联用技术同时测定桑寄生中6种有害元素的含量.结果 本实验中15批次桑寄生样品种6种元素的平均含量符合铜>砷>铅>汞>铬>镉.结论 微波消解-ICP-MS法能够同时测定桑寄生中6种有害元素的含量,具有高效快速、稳定准确的特点,对中药桑寄生的质量控制有一定的指导意义.     

电感耦合等离子体质谱法测定五味治肝片中的12种元素含量

目的:测定中成药中有害元素的含量,为中成药质量安全控制提供依据。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。射频功率1350W,采样深度8.5mm,等离子气流速15L·min-1,辅助气(高纯氩气)流速1.0L·min-1,载气(高纯氩气)流速1.14L·min-1,雾化室冷却温度1℃,雾化器为Babington,样品提升速度为0.40L·min-1。检测五味治肝片中镉、砷、铬、铜、锡、铅、锑、镍、银、锰、钡、锌元素的含量。结果:镉、砷、铬、铜、铅、锑、镍、银、锰、钡、锌检测浓度线性范围均为0.500～20.00ng·mL-1(r=0.9993～1.000),锡为0.500～10.00ng·mL-1(r=0.9998);各元素的加样回收率为95.0%～105.0%,RSD为0.3%～8.0%;样品中检出除锑、银外的所有元素,其中镉、砷、铬、铜、铅的含量均在2010年版《中国药典》规定的中药材限量范围内。结论:五味治肝片中部分元素的含量均能达到要求,但多数元素含量无相应的限量标准,锡、银、锑、镍等有害元素暂无国家限量标准,制定我国中药及其制剂中元素限量的标准具有重要意义。     

黄柏、牡丹皮和白鲜皮中重金属及砷盐的形态分析

目的了解黄柏、牡丹皮和白鲜皮中铅、镉、铬、铜、汞等重金属和砷盐存在的化学形态及其分布。方法采用Tessier连续提取法制备样品,铅、镉、铬、铜、砷、汞均采用原子吸收分光光度法测定。结果黄柏样品中含量最高的为铅,以离子交换态为主,最低为汞,以残渣态为主;牡丹皮中铜含量最高,以有机结合态为主,汞含量最低;白鲜皮中铅含量最高,以离子交换态为主,汞含量最低。3种药材中砷盐的含量均高于汞,而小于其他重金属。结论各有害元素以总量为指标评价药材的安全性有失偏颇。     

ICP-AES测定羚羊感冒胶囊及羚羊角中6种有害微量元素的含量

目的建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定羚羊感冒胶囊及羚羊角中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害微量元素的含量,为制订中药材重金属限量标准提供参考数据。方法采用恒压消解罐消解法处理供试品,用ICP-AES测定铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的含量。结果 6种元素线性关系良好,回收率在88.2%～95.7%;RSD均小于5%。结论该法灵敏度高,准确度和重复性好,所测数据结果为制订中药重金属限量标准提供了参考,有助于保证药材质量,加速中药的国际化进程。     

九种治疗糖尿病中成药中七种有害元素含量测定

目的 分析9种临床常用治疗糖尿病中成药中铅、镉、汞、砷、铀、钍、铊7种有害元素的含量,为现代用药提供参考数据.方法 采用微波消解处理中成药样品,电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）法对样品进行测定分析.结果 检测结果显示铅、镉、汞、砷铀、钍、铊7种有害元素在中成药样本中均有检出,其中铅、镉、汞、砷的含量符合绿色药用植物进口标准草案和东南亚进口中成药标准,但与我国九五攻关＂中药材质量标准规范化＂推荐标准草案和法国进口中药饮片标准相比还存在一定的差距.铀、钍、铊3种放射性元素比较结果显示,钍元素含量变化范围最大,元素含量均数比较结果Th＞U＞T1.结论 将有害元素含量检测结果与国内外食品及药品相关标准进行对比发现其中存在一定的超标问题,铀等3种放射性元素含量很低,不会对人体造成危害.中成药加工生产过程中有害元素含量的质量控制应得到更多的重视.     

原子吸收法及原子荧光法测定血余炭中5种重金属及有害元素的含量

目的建立血余炭中5种重金属及有害元素（铅、镉、砷、汞、铜）的测定方法,同时测定了12份血余炭中5种重金属及有害元素（铅、镉、砷、汞、铜）的含量。方法样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉,采用火焰原子吸收法测定铜,采用原子荧光法测定砷、汞。结果 5种重金属及有害元素的回收率为90.8%～101.9%,相对标准偏差为3.4%～6.4%。结论所测12份血余炭中5种重金属及有害元素含量多数超出药典规定的6种中药材的限量要求。