食品中咖啡因含量的测定方法

目的:采用HPLC测定食品中咖啡因的含量。方法:根据样品类型采用不同的处理方法,以Symmetry ShieldRPC18柱为固定相,甲醇/水为流动相,检测波长为273 nm。结果:咖啡因与其它杂质均能达到基线分离,其色谱峰形好。咖啡因的浓度在0.006~0.12 mg/ml时与峰面积成良好的线性关系(Y=-1.39×105 3.40×107X,r=0.9995),平均回收率为94.5%~105%,方法精密度RSD为2.30%、2.60%和2.57%(n=6)。结论:所用方法简便、准确、重复性好,适用于食品中咖啡因的测定。     

营养强化剂类保健食品中生物素含量的测定

目的:采用HPLC测定营养强化剂类保健食品中生物素的含量。方法:样品采用水溶剂超声波提取方法,以Symmetry Shield RPC18柱为固定相,乙腈:0.05%三氟乙酸水溶液(pH=2.5)为流动相,检测波长为201 nm。结果:生物素与其它杂质均能达到基线分离,其色谱峰形好。生物素的浓度在2.0μg/ml～40.0μg/ml时与峰面积成良好的线性关系(Y=-666+1.02×105X,r=0.9999),平均回收率为94.5%～105%,方法精密度RSD为1.93%、和1.47%(n=6)。结论:所用方法简便,准确,重复性好,适用于营养强化剂类保健食品中生物素的测定。     

高效液相色谱法测定药物涂层支架中zotarolimus的含量

目的建立药物涂层支架中zotarolimus的含量测定方法。方法高效液相色谱法．使用Zorbax Eclipse XDB-C8（4．6×75mm3．5um）色谱柱;流动相MPA（醋酸盐缓冲液：乙腈=51：49）、MPB（醋酸盐缓冲液：乙腈=5：95）：检测波长278nm。结果在质量浓度5ug／ml～75ug／ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．99986）,平均回收率为101．58％,RSD。0．68％（n=6）。结论本方法简便、准确．重现性好．可用于药物涂层支架中zotarolimus的含量测定。     

HPLC-PDA法同时测定水源水中主要3种微囊藻毒素方法的研究

[目的]建立水中微囊藻毒素(MC)含量的高效液相色谱初筛、光谱定性、质谱确认分析方法。[方法]以Waters Atlantis dC18(3μ2.1×100 mm),色谱质谱柱为分析柱,流动相:20%甲醇溶液,Surveyor二极管阵列检测器(PDA)和Finnigan LCQ Deca XP MAX质谱仪为检测器。[结果]回归方程和相关系数为:MC-RR y=7.401998×1025 x+5.028972×102,r=0.998;MC-LR y=5.689824×105x+5.925834×102,r=0.9996;MC-YR y=4.816086×105x+6.145898×102,r=0.9994。平均回收率为=95.1%~105.0%,RSD为3.00%~4.99%。[结论]用HPLC-PDA法检测水源水中的微囊藻毒素方法简便,重现性好,灵敏度高,定性准确,定量精确。     

工作场所空气中三氯甲烷的热脱附气相色谱联用测定法

目的 建立测定工作场所空气中三氯甲烷的热脱附-气相色谱联用检测方法.方法 工作场所空气中的三氯甲烷用Air Toxics吸附管采样,用Pekin Elmer Tubo Matrix ATD-650热脱附仪脱附后进样,经毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.方法研究按照《工作场所空气中化学物质测定方法》的要求进行实验室实验及模拟现场实验.结果 该方法在0 ～ 300μl范围内呈线性关系,峰面积与含量的回归方程为Y=16.6X +2.8;r=1.000;检出限为0.88μg,当采样体积为4.5L时最低检出浓度为0.20 mg/m3;方法的重现性较好,不同浓度的相对标准偏差为3.14％ ～6,15％,解吸效率为103.0％ ～ 83.7％,采样效率为100％.样品在Air Toxics吸附管中可稳定保存3d.结论 该方法简便快速,灵敏度高,适用于工作场所空气中三氯甲烷的监测.     

高效液相色谱法同时测定灭鼠毒饵中杀鼠灵、溴敌隆、大隆的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定毒饵中杀鼠灵、溴敌隆、大隆3种抗凝血灭鼠剂的含量。方法在C18色谱柱,以甲醇 0.1%乙酸(90 10)为流动相,检测波长为265 nm,柱温为室温下进行检测。结果3种灭鼠剂在5.0~300.0μg/ml浓度之间呈现良好的线性关系,杀鼠灵:Y=2.58×107x-1.23×105,r=0.9996;溴敌隆:Y=2.09×107x 1.56×105,r=0.9995;大隆:Y=1.79×107x 1.02×105,r=0.9992;相对标准偏差为1.03%~2.16%,回收率在93.7%~98.8%之间。结论HPLC法操作简便、准确、快速,可同时对这3种抗凝血灭鼠剂含量进行检测。     

气相色谱测定法测定工作场所空气中N-甲基吡咯烷酮

目的建立工作场所空气中N-甲基吡咯烷酮的气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集,丙酮解吸,FFAP石英毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。结果 N-甲基吡咯烷酮在1.0μg/ml~2 054μg/ml时呈良好的线性关系,线性方程为y=105 378x-46 532.4,相关系数(r)为0.999 9,检出限为0.3μg/ml,相对标准偏差(RSD)为1.98%~3.08%(n=6),回收率为96.3%~102.7%,当采集1.5 L样品时,最低检出浓度为0.2 mg/m~3,解吸效率为97.5%~99.3%,样品在室温至少可保存5 d。结论该方法分析速度快、灵敏度高、准确性好,适用于工作场所中N-甲基吡咯烷酮的测定。     

不同基体改进剂在铅尿测定中的比对

目的通过不同基体改进剂在尿铅测定方法中的比对,达到优化检测方法,以降低基体改进剂对尿铅测定结果的影响。方法将酸化的尿样与基体改进剂混匀,采用原子吸收分光光度计进行测定。结果方法线性范围为(0～200)μg/L,磷酸二氢铵作为基体改进剂峰面积定量r=0.998 5,峰高定量r=0.999 2,氯化钯作为基体改进剂峰面积定量r=0.999 3,峰高定量r=0.999 3。方法的最小检出浓度为1.00μg/L,定量下限为3.00μg/L,方法的加标回收率:磷酸二氢铵基体改进剂峰高定量加标回收率范围为:73.0%～86.0%,峰面积定量加标回收率范围为:73.0%～78.0%。氯化钯基体改进剂峰面积定量加标回收率范围为:97.0%～98.0%。峰高定量加标回收率范围为:97.0%～103%;方法精密度:磷酸二氢铵基体改进剂峰高定量精密度的范围为3.20%～14.0%,峰面积定量精密度的范围为4.60%～18.0%。氯化钯基体改进剂峰面积定量精密度的范围为1.00%～3.90%。结论磷酸二氢铵基体改进剂处理的样品受到定量方式的影响使得峰面积定量结果低于峰高定量结果,石墨管使用寿命受改进剂的影响较大。氯化钯基体改进剂处理的样品不受定量方式限制,石墨管使用寿命较长,加标回收率及精密度结果均优于磷酸二氢铵基体改进剂且各项技术指标均满足《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》(GBZ/T 210.5-2008)的要求。因此,使用氯化钯作为基体改进剂测定样品时效果优于磷酸二氢铵基体改进剂。当样品浓度超过线性范围时,在处理样品时标准系列及样品的处理方法应一致,避免出现基体效应造成结果偏离。     

头孢氨苄-PACA缓释模型制备及在人工脑脊液中的释药研究

目的研究制备以PACA(聚氰基丙烯酸烷基酯)纳米材料为载体的头孢氨苄缓释模型,并测定头孢氨苄缓释模型在人工脑脊液中的释放曲线,建立体外释放模型。方法本实验采用重力下沉法制备头孢氨苄缓释模型,采用高效液相色谱法对人工脑脊液中头孢氨苄进行含量测定,测定头孢氨苄的色谱条件:采用C18柱,流动相为水-甲醇-3.86%乙酸钠-4%乙酸(742∶240∶15∶3,V/V),检测波长为254 nm。结果头孢氨苄缓释模型可持续释放达数周以上,体外释放曲线符合零级释放,求取了释放速率、释放时间。结论 PACA纳米材料可作为缓释管,能够有效实现有效组分在PACA纳米材料中的缓慢释放,可作为药物释放载体,为药物长期稳定释放提供简单、有效、经济、实用的方法。     

工作场所空气中萘的采样吸附剂优化及其毛细管气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中萘的气相色谱测定法,并对采样吸附剂进行优化。方法以chromosorb 106管采集工作场所空气中萘,用二硫化碳解吸样品,进样后经毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果进样1μl时,萘检出限为0.6μg/ml,线性范围为0.6～500μg/ml,回归方程为y=6.406x-4.095,r=0.999 9,RSD为0.41%～1.10%,。当使用chromosorb 106管采集3 L空气样品,以1 ml二硫化碳解吸时,萘的测定范围为0.2～167 mg/m~3,萘检出限为0.2 mg/m~3。解析效率为91.6%～93.2%。结论 chromosorb 106管适用于工作场所空气中萘浓度的测定。     

血中苯测定的固相微萃取-顶空气相色谱法

目的建立固相微萃取-顶空气相色谱法测定血中苯浓度。方法 1.0ml血样以顶空瓶密封,60℃下平衡30min后用固相微萃取(SPME)装置顶空固相微萃取后进样。结果该方法的回归方程为Y=4.73×10-5X+0.0892,r=0.9995,苯在0～10μmol/L的范围内有良好的线性关系;检测限0.12μmol/L;高、中、低3种不同浓度血样的精密度试验RSD分别为4.37%、5.13%和6.21%;高、中、低3种不同加标量血样的回收率试验分别为96.2%、108.0%和91.3%。结论该方法适用于血液中苯的测定。     

SYSMEX XT-4000i全自动血细胞分析仪检测胸腹水细胞与手工法的比较

目的：通过与手工法计数胸腹水细胞结果的比较,探讨SYSMEXXT-4000i全自动血细胞分析仪（XT-4000i）在胸腹水细胞检测中的可靠性。方法：应用XT-4000i体液模式及手工法分别计数120例住院患者胸腹水标本的细胞总数、白细胞总数及白细胞分类,对检测结果分别采用Bland—Altman法、相关性检验以及《白细胞分类计数参考方法》等进行统计学分析。结果：2种方法检测,Bland—Altman分析95％的一致性界限分别为细胞总数（-521,884）x106／L、白细胞总数（-397,599）x106／L。中性粒细胞百分比（-0．159,0．22）％、淋巴细胞百分比（-0．14,0．19）％、间皮细胞百分比（-0．07,0．16）％,B1and—Ahman图显示XT-4000i及手工法检测具有较好的一致性。以血细胞分析仪计数结果分类统计,细胞总数〉10000x106／L、〉1000x106／L且〈10000x106／L、〈1000x106／L,与手X-法比较,相关系数r分别为0．99、O．96、O．86;白细胞总数〈250x106／L、〉250x106／L且〈1000x106／L、〉1000x106／L,与手工法比较,相关系数r分别为0．89、0．85、O．91：白细胞分类百分比与手工法比较,中性粒细胞百分比r=0．92,淋巴细胞百分比r=0．88,间皮细胞百分比r=O．86。XT-4000i检测白细胞分类淋巴细胞和间皮细胞百分比符合《白细胞分类计数参考方法》手工比对标准。结论：SYSMEXXT-4000i全自动血细胞分析仪检测胸腹水细胞具有准确、快速的特点,可以替代大部分手工法检测,提高了检测效率。     

气相色谱法测定血清中有机氯农药残留的不确定度分析

目的建立气相色谱法测定有机氯农药的不确定度评定方式。方法按照测量不确定度评定的指导性文件GUM和JJF1059-1999技术规范要求,建立数学模型,找出影响测量结果不确定度的各个因素,计算各不确定度分量,对其进行评定。结果对血清中有机氯农药六六六和滴滴涕进行测定由样品处理引入的不确定度分项为6.9×10^-3,由标准引入的不确定度分项为8.1×10^-3,色谱峰面积引入的不确定度分项为9.1×10^-3,回收率引入的不确定度分项为2.1×10^-3。合成相对不确定度为1.42×10^-2,扩展不确定度为4.26×10^-2。结论根据不确定度评定结果可以判定色谱峰面积对不确定度贡献较大。     

工作场所空气中正戊烷、正庚烷和正辛烷的气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中正戊烷、正庚烷、正辛烷的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集,二硫化碳解吸,经DB-1毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法。结果该方法正戊烷、正庚烷、正辛烷线性范围分别为0.3～3131、0.3～3418和0.3～7025mg/L,线性方程分别为：Y=1.910X＋23.00（r=0.99991）、Y=2.251X-10.64（r=0.99998）和Y=2.305X-34.45（r=0.99997）;检出限均达到0.3mg/L;方法的重现性好,相对标准偏差分别为0.2%～0.6%、0.4%～0.8%和0.4%～0.8%;平均解吸效率分别为98.0%～105.2%、99.1%～101.4%和98.7%～99.3%。结论该方法检出限低,精密度和准确度高,可完全适用于工作场所空气中正戊烷、正庚烷、正辛烷的测定。     

HPLC-MS-ESI法快速测定乳粉及乳制品中三聚氰胺的方法研究

目的 建立乳粉及乳制品中三聚氰胺含量的HPLC初筛、离子阱质谱确证的测定方法.方法 液相色谱以离子对缓冲液:乙腈=90:10(V/V)为流动相,Xtimate-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,240 nm检测波长,离子阱质谱电离方式:电喷雾电离(ESI),正离子.结果 回归方程为:y=1.085 ...     

高效液相色谱法测定抗宫炎片中有效成分盐酸水苏碱的含量

目的 建立抗宫炎片中有效成分盐酸水苏碱含量的高效液相色谱测定方法.方法 采用Lichrospher5-NH2 (4.6mm×250 mm)色谱柱,流动相选择乙腈∶水=87∶13,柱温:28℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为192 nm.结果盐酸水苏碱在2.748～12.826 μg范围内峰面积与其浓度线性关系良好,线性关系方程为:Y=1.2697x+6.2415,r=0.9996(n=5),平均回收率为98.47％,RSD值=1.64％(n=5).结论 采用高效液相色谱法测定抗宫炎片中盐酸水苏碱的含量,其方法简单可行,可重复性好,结果准确可靠,是一种值得借鉴的含量测定方法.     

唾液乙型肝炎病毒检测在预防乙型肝炎传播中的意义

目的 探讨乙型肝炎(简称乙肝)患者唾液中乙肝病毒(HBV)含量在乙肝传播中的意义.方法 采用荧光定量聚合酶链反应检测200例乙肝患者和20例健康体检者的血清、唾液中HBVDNA含量.按血清乙肝病毒含量高低分为4组,即对照A组、阴性B组、低病毒C组[1×103～1×105拷贝/ml(copies/ml)]、高病毒D组(＞1×105copies/ml).分析唾液与血清病毒含量之间的关系.结果 200例乙肝患者血清中检出HBV DNA 180例,阳性率为90.O%,而唾液中检出HBV DNA145例,阳性率为72.5%,两者比较差异没有统计学意义(X2=1.35,P＞0.05).低病毒C组血清与唾液检出病毒(100.0%vB 38.5%)两者比较差异具有统计学意义(X2=14.11,P＜0.01).高病毒D组血清与唾液检出病毒(100.%It8 83.8%)两者比较差异没有统计学意义(X2=1.05,P＞0.05).血清高病毒D组病毒平均含量为(6.63±1.55)log copies/ml(拷贝/ml的常用对数),唾液中病毒平均含量为(5.21±1.85)log copies/ml,唾液较血清病毒含量平均低一个数量级.20例健康体检者血清和唾液中未检出HBV DNA.结论 乙肝患者血清中含有较高的HBV DNA病毒时,其唾液中也存在具有感染性的HBV DNA病毒,可能成为传染源之一.精确检测唾液中HBV DNA水平可评价病毒在体内复制程度,进而判断患者的传染力度.     

2型糖尿病患者尿路感染危险因素的Meta分析

目的 明确2型糖尿病患者发生尿路感染的危险因素,为预防尿路感染发生提供依据。方法 计算机检索 Cochrane 图书馆、PubMed、Web of Science、中国知网、万方数据库和维普数据库,搜集自建库至 2020年4月发表的相关文献,利用Endnote X9软件进行文献筛选,Rev Man 5.3 软件进行 meta 分析。结果 共纳入20篇文献,共计87 696例,提取14项危险因素,在年龄（MD = 10.08,95％CI:7.61～12.54）、住院时间（MD = 5.98,95％CI:3.41～8.55）、病程（OR = 0.42,95％CI:0.20～0.90）、空腹血糖（OR = 0.62,95％CI:0.46～0.84）、糖化血红蛋白（SMD = 1.37,95％CI:0.93～1.81）、性别（OR = 0.39,95％CI:0.28～0.55）、抗生素使用（OR = 1.95,95％CI:1.21～3.12）、并发症（OR = 3.01,95％CI:2.40～3.77）、留置尿管（OR = 4.24,95％CI:2.59～6.93）方面有统计学意义（P＜0.05）。结论 年龄、住院时间、病程、空腹血糖、糖化血红蛋白、性别、抗生素使用、并发症、留置尿管是2型糖尿病患者发生尿路感染的危险因素。     

某口岸地区141例吸毒者HIV抗体和梅毒监测报告

为了解某口岸地区吸毒者艾滋病和梅毒的感染、传播和流行状况,采用血清学检测方法,对141例吸毒者进行HIV抗体和梅毒检测,结果,141例吸毒者HIV抗体检测为阴性,梅毒检出阳性16例(11.4％,16/141),其中女性检查35人,梅毒阳性13例(37.1％,13/35),男性检查106人,梅毒检出3例(2.8％,3/106),其差异有显著性意义(x~2=30.79,P<0.01),13例女性梅毒阳性者中未婚女青年占11例(84.6％),分析了梅毒检出与年龄、文化程度、职业、吸毒时间、吸毒方式以及婚外性生活史等之间的关系。