气-质联用仪测定酱油中3-氯-1,2丙二醇残留量

我国年产酱油占世界酱油产量的一半以上。目前市面上存在的化学酱油 (又称氨基酸水解液 )是盐酸水解豆粕经脱臭、除杂和调味后配制而成的水解蛋白酱油 ,亦即配制酱油。其生产工艺简单 ,成本低 ,产出率高 ,口味鲜美 ,尤其是工艺流程短 ,从投产到出成品仅需 3天。但在生产过程中极易生成 3-氯- 1 ,2 -丙二醇 ( 3- MCPD)和 1 ,3-二氯 - 2 -丙醇 ( 1 ,3- DCP)。FAO/WHO食品添加剂联合委员会报告指出 ,氯丙醇具有致癌性和对肾脏、肝脏及生育系统有损伤作用。我国目前对以植物水解蛋白制备的调味液制定的 3- MCDP最高允许限量为1 mg/kg,而…     

色质联用仪测定火锅调料中4种生物碱

吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁(Noscapine HCI)因能使人产生精神依赖性,在国际条约关于麻醉品与精神药物管理指导原则中规定这4种生物碱禁止用于食品。我国食品卫生法也对这4种生物碱有严格的控制。但有不法经营者在违法使用含以上4种生物碱的调料(特别是火锅调料)。因此摸索快速,准确,可信的检测方法,保护消费者的身体健康已变得非常重要。目前测     

食物中毒样品中有机磷农药对硫磷、对氧磷的GC/MS法测定

对硫磷作为一种高效有机磷杀虫剂广范使用,但由于它的毒性高,使其应用受到一定的限制,一般作物中其留量不能大于lmg/Kg。此外对硫磷也易代谢氧化为毒性更大的对氧磷,从而增加了对硫磷的毒性。由于使用不当或变对硫磷污染的食物引起中毒的事故时有发生,因此研究一种能快速地鉴定微量的对硫磷及对氧磷的分析方法是非常必要的。我们采用瓦里安公司生产SATURNⅢGC/MS联用仪对对硫磷、对氧磷样品进行分析研究,在所选定的色谱及质谱条件下,对硫磷、对氧磷能非常好地分离,对硫磷、对氧磷能得到匹配度非常高的质谱图,其灵敏度及谱库检索结果是令人满意的。     

生物样品中6种抗凝血鼠药的测定

目的:建立检测生物样品中抗凝血类鼠药(杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、大隆、敌鼠、氯敌鼠)的方法.方法:以高效液相色谱(HPLC)分离,紫外(UV)检测器定量检测,以高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)进行样品确认.通过对样品的预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择,采用MAX固相萃取柱对样品净化提纯,Phenomenex C18柱分离,紫外检测波长为285 nm.阳性样品采用子离子扫描(Daughter-scan)方式检测,将得到的特征离子作为鉴别鼠药的定性确认依据.结果:经过方法回收率、精密度等的方法学验证,杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、大隆、敌鼠和氯敌鼠的最低检出限分别为0.298、0.165、0.277、0.120、0.184、0.267μg/ml.线性范围为0.3～11μg/ml,线性相关系数r2＞0.999,回收率在60.1%～106.5%之间.结论:该法简单快速,分离效果好,定性准确,能够同时对生物样品中多种抗凝血类鼠药进行检测,能够满足日常的检测需求.     

蔬菜中敌敌畏的气相色谱-质谱联用仪测定方法探讨

近年来有机磷农药的使用量逐年增加,蔬菜中有机磷农药的测定受到了广大市民及各级政府的高度重视,目前常用的检测方法有薄层层析法[1]、酶标法[2]、气相起色谱法[3-4]等,上述方法操作烦琐,定性较难.     

气相色谱质谱联用仪法同时测定植物性样品中多组分农药残留

目的建立植物性样品中多组分农药残留的气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)测定方法。方法样品用乙腈超声提取,Carb/NH_2柱净化,外标法测定多组分农药残留含量。结果 17种农药残留32 min内分离流出,在0.05～5.0μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.9980;方法检出限为1.0×10~(-6)～5.0×10~(-3 )mg/kg;在0.01～0.10 mg/kg添加水平下,此法的回收率为71.2%～116.1%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～15.0%。用该法测定样品20份,毒死蜱和氯氟氰菊酯各检出1份。其他项目均未检出。结论气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)法简便、快速、准确,适合植物性样品中多组分农药残留的测定,基本满足日常监测工作需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定中毒样品中3-硝基丙酸

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蔗、甘蔗渣、呕吐物、血清和尿液中3-硝基丙酸(3-NPA)含量的方法。方法样品加入乙腈和氯化钠超声振荡提取并离心,上清液经PSA固相萃取柱净化后用10%氨水-甲醇溶液(10∶90,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用0.4%甲酸水溶解,0.22μm微孔滤膜过滤。选用Waters acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm×1.7μm)、乙腈-水为流动相、梯度洗脱分离、ESI源、负离子模式、多反应监测方式,基质匹配外标法定量测定3-NPA的含量。结果在1.0~50μg/kg的浓度范围内,3-NPA在甘蔗和血清等基质中有良好的线性关系,相关系数分别为0.9993和0.9998,方法检出限为0.06~0.30μg/kg,定量限为0.20~1.0μg/kg;在加标水平为1.0、10.0和100.0μg/kg时3-NPA的加标回收率在86.9%~102.0%之间,相对标准偏差在1.80%~4.19%之间。结论超高效液相色谱-串联质谱法可准确、快速测定各种中毒样品中的3-NPA,可用于因误食霉变甘蔗引起中毒的应急事件处理。     

油炸食品中丙烯酰胺高效液相色谱法测定

目前对丙烯酰胺的检测方法主要分为气相色谱-质谱（GC-MS）和液相色谱一串连质谱法（LC-MS-MS）,2种方法质谱定性准确,但2对仪器的要求都较高,并不适合普通实验室推广应用,气质法尚需要衍生化。本方法前处理简单,采用标准物质保留时间及加外标验证完全可以对丙烯酰胺定性。检测限与精密度都满足痕量分析要求,该方法快速、简便、低成本,适合于多种实际样品的分析。     

保健食品中大蒜素含量气相色谱法测定

目前大蒜素已广泛应用于保健、医药。大蒜精油具有降血脂和抗动脉粥样硬化、抗血小板聚集和黏附功能。具有增强纤维蛋白溶解活性、保肝、抗肿瘤、抗免疫功能及抗菌等作用。国内外对大蒜索多采用气相色谱法和高效液相色谱法进行定量分析，由于大蒜素稳定性差，测定较困难。有人用气相色谱-质谱（GC—MS）联用仪对大蒜油中的大蒜素等组分进行测定，方法简便快速。结果准确可靠，但仪器成本较高,不易普及。     

气相色谱-质谱法同时测定水中7种氨基甲酸酯类杀虫剂

氨基甲酸酯类杀虫剂是继有机氯、有机磷之后出现的一类重要杀虫剂，具有作用迅速、选择性高、易分解、残留毒性小等优点。而被广泛使用。但随着此类杀虫剂使用范围的不断扩大，大气、水体、土壤等环境遭到不同程度的污染，由其引起的食物中毒、误服以及投毒事件时有发生，因此有必要建立一种多种氨基甲酸酯类杀虫剂的分析检测方法，为环境检测和临床诊断提供依据。氨基甲酸酯类杀虫剂的测定方法主要有薄层层析法、气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法等，     

人血浆中克拉霉素液相色谱-串联质谱法测定

克拉霉素是大环内酯类抗生素,适用于革兰阳性菌、部分革兰阴性菌、厌氧菌及支原体、衣原体等非典型病原体所引起的感染。目前克拉霉素血药浓度的测定主要采用微生物法^〔1〕及液相色谱法^〔2,3〕,微生物法测定结果不够精确;而液相色谱法样品处理繁琐,血浆中内源性杂质常干扰测定,定量检测限较高。为此,我们建立了灵敏、简便、准确的液-液萃取,液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)法测定人血浆中克拉霉素的浓度。     

固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定生物样品中8种杀鼠剂

目的 建立生物样品中鼠立死、杀鼠酮、杀鼠醚、杀鼠灵、氯杀鼠灵、鼠得克、溴敌隆和溴鼠灵8种杀鼠剂的固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱测定方法。方法 血样经乙腈提取,尿样加水稀释后,采用MAX固相萃取柱进行净化,以BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm) 色谱柱分离,在电喷雾离子化多反应监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 8种杀鼠剂在0.5~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,定量下限为0.18~1.00μg/L。低、中、高 3个加标水平下,全血和尿液中8种杀鼠剂的平均回收率分别在73.3%~106.5%和70.7%~112.5%之间,相对标准偏差分别为0.8%~4.9%和0.8%~8.5%。结论 该方法简便、灵敏度高、定量准确,适用于中毒生物样品中杀鼠剂的定性定量分析。     

液质联用快速测定饲料中的莱克多巴胺和克伦特罗

目的：建立高效液相色谱电喷雾质谱测定饲料中莱克多巴胺和克伦特罗的方法。方法：采用丙酮提取样品，选用ZOBAX SB C18色谱柱，流动相0．02mol／L醋酸胺：乙腈(80：20)，通过质谱对样品确证。结果：方法对莱克多巴胺和克伦特罗的平均回收率分别为76．4％和78．5％，方法的最低检出限分别为15．3μg／kg和30．7μg/kg。结论：本法操作简便，结果准确，可用于测定饲料中莱克多巴胺和克伦特罗的含量。     

基于液相色谱-高分辨质谱非靶向筛查技术的食物中毒应急检测

目的 对1起食物中毒样品中可疑致病因子进行应急筛查,并定性、定量测定。方法 可疑物样品经提取净化处理后,采用液相色谱-高分辨质谱联用技术,基于质谱一级全扫描数据和二级扫描数据对样品进行筛查,发现可疑化合物后,利用标准物质进行确证,外标法定量测定。结果 利用气相色谱质谱联用仪扫描得到SCAN图谱,通过NIST标准谱库定性检索,未见其他可疑致病化合物。液相色谱-高分辨质谱筛查技术在自制酱料、制成菜和病例呕吐物中检出可疑化合物为蟾蜍色胺,用液相色谱-串联三重四极杆质谱技术定量检测,该3类样品中蟾蜍色胺质量浓度分别为56.7、49.4、0.59μg/kg。结论 液相色谱-高分辨质谱非靶向筛查技术可用于应急样品中可疑化合物的发现和确证,为现场处置提供实验室证据支持。     

化妆品中指甲花醌的高效液相色谱法测定及质谱确证

目的 建立含凤仙花提取物化妆品中指甲花醌的高效液相色谱测定法及高效液相色谱 - 串联质谱确证分析方法。方法 样品通过 50% 的乙腈水溶液超声提取 30 min,采用 Hypersil GOLD^TMC₁₈( 250 mm × 4. 6 mm,5 μm) 色谱柱分离,以乙腈 - 0. 2% 磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为 1 ml/min,进样量为 10 μl,柱温为 30 ℃ ,采用二级阵列管检测器( DAD) 检测,检测波长为 280 nm,外标法定量,采用高效液相色谱 - 串联质谱法在正离子电离模式( ESI⁺) 下进行确证。结果 指甲花醌在 5 μg/ml ～ 200 μg/ml 浓度内线性关系良好,相关系数( r) 为 0. 999 3,方法检出限为 0. 12 μg/g,定量限为 0. 36 μg /g,加标回收率为 84. 84% ～ 95. 19% ,相对标准偏差( RSD) 为 1. 0% ～ 1. 4% 。结论 该方法灵敏度高,快速简便,适用于含凤仙花提取物化妆品中指甲花醌的检测,对市售 8 批化妆品...     

固相支持液液萃取-气相色谱-质谱法测定膳食样品中氯丙二醇酯

目的建立膳食样品中3-氯-1-2-丙二醇(3-MCPD)酯和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)酯的固相支持液液萃取-气相色谱-质谱(SLE-GC-MS)检测方法。方法膳食样品经正己烷超声提取,用甲醇钠/甲醇水解后,以硅藻土作为吸附剂进行固相支持液液萃取净化,经七氟丁酰咪唑衍生后,进行GC-MS测定,采用氘代同位素标准进行内标法定量。结果 3-MCPD酯和2-MCPD酯在不同膳食样品中的检出限分别为0.002~0.005 mg/kg和0.002~0.006 mg/kg,膳食样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯在0.05 mg/kg和0.1 mg/kg水平的加标回收率分别为65.9%~104.2%和75.4%~118.0%,相对标准偏差分别为2.2%~14.2%和0.8%~13.9%。结论该方法简便、准确、可靠,适用于膳食样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯的检测。     

液质联机测定尿中拟除虫菊酯类农药代谢物的方法研究

[目的] 建立用液相色谱-质谱法测定人尿中3种拟除虫菊酯类农药代谢物(3-PBA、Cis-Cl₂CA和Trans-Cl₂CA)的定量方法。[方法] 样品经酸水解、液液萃取后,用Zorbax SB C₁₈柱分离、大气压化学电离源检测、内标法定量。[结果] 方法线性良好,相关系数(R²)>0.998,3个代谢物的日内、日间回收率范围在90.0%~110.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于10.0%,检出限为0.20 μg/L。[结论] 该方法简单、方便、成本低,能满足从普通人群到职业特殊人群的生物监测工作的要求。     

高压液相色谱荧光法测定蔬菜的抗蚜威残留量

抗蚜威,化学名称为2-（二甲胺基）-5,6-二甲基-4-嘧啶基二甲基氨基甲酸酯,属于氨基甲酸酯类杀虫剂,是一种选择性的杀蚜剂,可有效防治抗有机磷的蚜虫,常用于蔬菜中蚜虫的防治.我国无公害蔬菜中抗蚜威的限量标准为1.0mg/kg.对于蔬菜抗蚜威的测定方法多采用气相色谱法（GB/T5009.104-2003）、气相色谱-质谱法、高压液相紫外法等.测定蔬菜中抗蚜威的净化方法多采用有液-液分配净化法.我们建立了以乙腈提取PSA简单净化高压液相色谱荧光法测定蔬菜中抗蚜威残留量的分析方法,该方法简单、快速、灵敏度高.     

气相色谱-质谱法测定食品中扑草净的残留量

目的:建立了食品中扑草净残留量的气相色谱-质谱测定方法。方法:样品用乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱、石墨化碳黑固相萃取柱、N-丙基乙二氨键合硅胶固相萃取柱净化,以GC-MS选择离子进行定性,外标法定量。结果:该方法在0.01~0.5μg/ml范围内呈线性相关,相关系数为0.999,检出限为0.005 mg/kg,测定低限为0.01 mg/kg。样品的加标回收率为80.4%~105.6%,RSD≤10%。结论:该方法适用范围广,准确、灵敏、可靠。     

餐具洗涤剂中1，4-二烷GDX-103柱测定

1，4-二曙烷又名1，4-二氧六环，是脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐（AES）的副产物，是目前公认的致癌物质。AES是餐具洗涤剂配方中的有效成分，因此，餐具洗涤剂中也有少量的1，4-二嗯烷残留物。对1，4-二嗯烷的分析一般使用气相色谱-质谱联用、顶空气相色谱法，毛细管气相色谱法。以上方法远离实际应用，成本较高，不利于普遍推广。我们使用的国产高分子多孔小球GDX-103柱对1,4-二嗯烷分离效果好、速度快，检测限〈1μg／g，价格便宜，适合于广泛应用。