饮用水中草甘膦残留量的柱前衍生-高效液相色谱测定法

目的建立饮用水中草甘膦的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)测定法。方法水样经氧化、衍生后,在DIKMAC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇+0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH=6.0)+四氢呋喃(体积比为45+55+2),流量为1.0 ml/min,柱温为25℃,激发波长为230 nm,发射波长为450 nm条件下,进行HPLC测定。结果该方法在0.025～1.0μg/ml的线性范围内,所得回归方程为y=1 571.69x+60.789,相关系数为0.999 2,方法定量下限为25μg/L。该方法的平均回收率为94.0%～106.0%,RSD为3.8%～4.6%。结论该方法操作简便、快速,适合于饮用水中草甘膦含量的检测。     

水中己内酰胺的高效液相色谱测定法

己内酰胺是合成纤维中重要原料之一,在合成及纺丝过程中单体己内酰胺可污染水源。水中己内酰胺的测定,国内目前尚无标准的检验方法,一般采用羟肟酸铁比色法,但该法操作繁琐,分析时间长(沸水浴中加热4.5h),且形成的铁络合物颜色稳定性差(须20min内比色)。我们参考有关文献,建立了以Hypersil C_(18)柱分离,紫外检测器测定水中己内酰胺的高效液     

水中五种生物胺的柱前衍生固相萃取-高效液相色谱测定法

为建立水中五种生物胺的柱前衍生固相萃取-高效液相色谱测定方法,将水样中生物胺经苯甲酰氯衍生化后用OasisHLB柱固相萃取,乙腈洗脱,以乙腈-0.02 mol/L乙酸胺为流动相,C18柱分离,二极管阵列检测器检测.结果显示,在0.2～40.0 mg/L线性范围内,所得五种生物胺的回归方程均呈良好的线性关系,r＞0.997,方法的检出限均为0.1 mg/L,平均回收率为92.0％～103.5％,RSD为3.4％～13.5％.提示该法灵敏度和准确度较高,重复性较好,适用于水中五种生物胺的检测.     

离子色谱法同时测定饮用水中三价铬与六价铬分析方法验证

目的:确认离子色谱法同时测定饮用水中三价铬((Cr3+)与六价铬(Cr6+)分析方法可靠、准确,达到检测要求。方法:通过对系统适用性、检测限和定量限、精密度、准确度、线性范围的考察,证明该方法适用于使用目的。结果:Cr3+浓度在0.20 mg/L～8.0 mg/L;Cr6+浓度在4.0×10-4 mg/L～0.40 mg/L范围内,具有良好的线性关系(r=0.9994;r=0.9998);方法检出限Cr3+和Cr6+分别为0.139 mg/L、0.304×10-3 mg/L;精密度RSD均小于5%,平均加标回收率为86.7%～101.6%。结论:该方法灵敏度高,重现性好,能满足同时测定饮用水中三价铬与六价铬的分析要求。     

水中孔雀石绿的高效液相色谱测定法

目的 建立淡水中孔雀石绿含量的高效液相色谱法测定分析方法.方法 采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,二氧化铅柱后氧化柱,流动相为0.1 mol/L(pH=4.5)的乙酸铵溶液:乙腈(体积比为20:80),流速为1.5 ml/min,紫外检测器波长为588 nm.结果 该方法在孔雀石绿浓度范围在0.1～4.0μg/ml时,r=0.999 72.以峰面积(x)对质量浓度(y)做标准曲线,得到线性方程为:y=40.25 x 1.99.根据3倍信噪比计算,最低检测限为0.02μg/L.向不含孔雀石绿的水样中分别加入2.0、10.0μg/L的孔雀石绿溶液进行高效液相色谱法的精密度、准确度试验,结果显示,平均回收率分别为98.5%,97.8%,RSD分别为11.2%,8.0%.结论 本方法操作简单,回收率稳定,灵敏度高,适用于淡水中的孔雀石绿含量的检测,但不适用于无色孔雀石绿的检测.     

血制品中甲醛的柱前还原衍生-高效液相色谱测定法

目的 建立血制品中甲醛含量的柱前还原衍生-高效液相色谱测定法.方法 样品匀浆后,直接加入衍生液60 ℃恒温水浴衍生化反应1 h,每隔20 min取出混匀1次,1 h后取出,用流动的水冷却至室温,经0.22μm微孔滤膜过滤后用高效液相色谱进行检测.结果 甲醛在0～5 mg/L的范围内线性关系良好,线性相关系数(r)0.9...     

水中灭蝇胺的高效液相色谱测定法

目的 建立水源水中灭蝇胺残留量的高效液相色谱法测定法.方法 色谱柱为YMC C18(150 mmx4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇 0.02 mol/L NH4AC=15 85(V/V),流量为1.0 ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为210 nm.结果 该方法的线性范围为0.050～10.0 μg/ml;标准曲线回归方程为y=243.8x-4.2,相关系数r=0.999 96.检出限为0.010 mg/L;回收率为94%～100%,RSD小于3.0%.结论 该方法操作简便、快捷,是饮用水源水中灭蝇胺残留的快速而准确的检测方法.     

水中溴氰菊酯残留量的反相高效液相色谱测定法

目的建立反相高效液相色谱法测定水中溴氰菊酯残留量的方法。方法样品经过滤后直接采用反相高效液相色谱法进行测定。YMC型C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为90:10),流量为0.8 ml/min,检测波长为205 nm。根据溴氰菊酯的保留时间定性,以紫外吸收光谱图进行确认,以峰面积定量。结果在0.05～5.0mg/L范围内,以峰面积(y)对浓度(x)绘制曲线,所得曲线的回归方程为y=655.6x-1.8,相关系数为0.99999,检出限为2.9μg/L,平均回收率为98.0%～102.0%,RSD为0.29%～0.48%。结论该方法操作简便、快捷,适用于水中溴氰菊酯残留量的快速检测。     

水中重金属的快速分离柱高效液相色谱测定法

目的建立水中镍、铜、银、铅、镉和汞的快速分离柱高效液相色谱测定方法。方法环境水样中的镍、铜、银、铅、镉和汞用四-(对二甲氨基苯基)-卟啉(T4-DMAPP)柱前衍生,用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、银、铅、镉和汞的T4-DMAPP衍生物,富集倍数为100倍;然后用甲醇和四氢呋喃为流动相,ZORBAXStableBound(4.6mm×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离。结果6种重金属元素的衍生物在2.0min内可达到分离,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、银、铅、镉和汞的检测限分别为3、2、4、3、1.5和3ng/L。方法相对标准偏差为2.8%～3.5%,回收率为92%～104%。结论该方法用于测定环境水样中的痕量镍、铜、银、铅、镉和汞,结果令人满意。     

超高效液相色谱柱后衍生法检测水中的草甘膦

摘要:目的　为了缩短样品的检测时间,同时对国标方法中涉及的参数展开系统的优化,以提高水样中痕量草甘膦的检测灵敏度。方法　以水、磷酸、硫酸为流动相,经等度洗脱后,进行柱后衍生,最后在激发波长为 330 nm、发射波长为 460 nm条件下,进行荧光检测。结果　与液相色谱相比,超高效液相色谱使分离时间从 8 min 缩短至 4 min;与国标方法相比,本方法的检出限降低至 0.19 ng/ml,灵敏度提高了130 倍;方法的线性相关系数为 0.9998,回收率为 96.0%～100.1%,RSD 为 0.3%～1.6%。结论　超高效液相色谱柱后衍生法分析时间短、灵敏度高,完全能满足水样中草甘膦分析检测的需求。     

人血清中环境雌激素的柱前荧光衍生-高效液相色谱测定法

目的建立对硝基苯甲酰氯柱前荧光衍生-高效液相色谱法同时测定人血清中环境雌激素双酚A、壬基酚、17α-乙炔基雌二醇以及内源性雌激素雌三醇、17α-雌二醇和17β-雌二醇的方法。方法血清样品经乙腈沉淀蛋白后,用乙醚萃取游离态雌激素,N2气流挥干、在无水条件下,雌激素与对硝基苯甲酰氯反应生成荧光产物,用高效液相色谱法定量。结果该法线性范围上限可达1.0×104μg/L,检测限为2.7~8.3μg/L,加标回收率范围为72.6%~98.6%。方法精密度为1.29%~4.52%。结论应用该法对10份血清样进行了测定,结果满意,该方法有应用推广价值。     

水中12种醛类化合物的高效液相色谱测定法

目的建立水中醛类化合物高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法样品经过衍生后,使用C18柱分离,以HPLC-PDA检测12种醛类(甲醛、乙醛、丙醛、丁烯醛、丁醛、戊二醛、戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛)。以乙腈为流动相A,高纯水为流动相B,梯度淋洗,柱温为30℃,流量为0.8ml/min,检测波长为360nm。结果本方法同时测定12种醛类化合物,在给定浓度范围内各醛类化合物的峰面积与浓度具有良好的线性关系,其中甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊醛、己醛、丁烯醛、壬醛的线性范围是0.01～5.00μg/ml,庚醛、辛醛、癸醛、戊二醛的线性范围是0.05～5.00μg/ml;检出限的范围是0.005～0.05μg/ml,相关系数>0.9927。添加一定浓度的醛类化合物标准品测定其平均回收率为80.0%～107%,RSD为0.16%～1.69%(n=6)。结论该方法可同时测定12种醛类化合物,分离效果好,抗干扰能力强,方法简便、快捷,回收率高,重现性好,可用于多种醛类化合物的同时检测。     

保健食品中牛磺酸的9-氯甲酸芴甲酯柱前衍生-高效液相色谱测定法

建立使用9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)为柱前衍生剂,测定保健食品中牛磺酸的高效液相色谱测定法。水溶性保健食品样品直接溶解,脂溶性保健食品样品用石油醚溶解并用纯水提取后,以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)为柱前衍生剂与保健食品中的牛磺酸发生衍生化反应,以甲醇-0.025 mol/L磷酸盐缓冲溶液为流动相(pH=8.0,)C18柱为分离柱,进行高效液相色谱测定。该方法线性范围为0.025 0～0.400 0 g/L,相关系数为0.998 2,检出限为46 ng,相对标准偏差为1.32%～5.15%,加标回收率为82.3%～108.0%。该方法具有快速、简单、准确度高的特点,适合于保健食品中牛磺酸的测定。     

鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸的柱前衍生高效液相色谱测定法

目的建立柱前衍生反相高效液相色谱测定鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸方法。方法样品经酸水解,采用异硫氰酸苯酯(PITC)与水解液中的L-羟脯氨酸衍生,以C18柱分离,紫外检测器254 nm波长下检测。结果在2～10 mg/L范围内,L-羟脯氨酸质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,样品加标平均回收率为95.0%～100.3%,方法精密度为0.4%～4.0%。鲜乳的检出限为2.0 mg/kg,乳粉的检出限为14 mg/kg。结论该方法易于操作、稳定、准确,适用于鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸检测。     

水中2,4-滴、灭草松和莠去津的高效液相色谱测定法

目的 建立了水中2,4-滴、灭草松和莠去津的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定法.方法 选用Waters SunfireTM C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以磷酸盐缓冲溶液+乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流量为0.5 ml/min,柱温35℃,检测波长230 nm.水样经Oasis...     

水中7种头孢抗生素的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 建立水中7种头孢抗生素(头孢羟氨苄、头孢氨苄、头孢哌酮、头孢呋辛、头孢拉定、头孢他定、头孢噻肟)的固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定法.方法 检测波长和参照波长分别为254和270 nm,利用梯度淋洗程序,7种头孢抗生素在20min内完全分离.经过优化,水样预处理使用HLB柱进行SPE,调pH值至3,NaCl加入量为6.0g/L,进行HPLC测定.结果 头孢呋辛、头孢噻肟、头孢他定的浓度在0.05～5.00 mg/L范围内,头孢羟氨苄、头孢氨苄、头孢拉定的浓度在0.10～10.00mg/L范围内,头孢哌酮的浓度在0.20～20.00mg/L范围内,7种头孢抗生素的线性较好,均r＞0.99,检出限为0.05～0.39μg/L.该方法在超纯水中的平均回收率为86.64%～105.28%,RSD为2.61%～11.64%.结论 该方法的回收率较高,重复性好,准确性和灵敏度较高,适用于同时测定水中7种头孢抗生素.     

水中5种雌激素的固相萃取高效液相色谱测定法

目的以固相萃取高效液相色谱法建立同时测定水中5种雌激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌醇和己烯雌酚)的快速而准确的方法。方法优化固相萃取实验条件,固相萃取小柱为Alltech Extract-clean columnsC18(填料量:200mg,柱容量:4.0ml);洗脱液为甲醇;色谱柱为EclipseXDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);二极管阵列检测器,检测波长为200nm。结果5种雌激素分离效果好,标准曲线线性良好,相关系数均大于0.998,方法的检出限为16～40ng/L(S/N=3),定量下限为45～105ng/L(S/N=10),平均回收率为87.6%～106%,RSD小于3%。结论该法操作简便,灵敏、准确,无杂质干扰,适合水中雌激素的日常检测。     

反相高效液相色谱柱前衍生法测定保健食品中羟脯氨酸的含量

目的:建立柱前衍生反相高效液相色谱法测定保健食品中羟脯氨酸含量的方法。方法:采用C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),二元梯度洗脱,在检测波长为254 nm,柱温为38℃下检测。结果:羟脯氨酸在5.0~100 mg/L范围内线性良好,回收率为96.1%~103.9%,相对标准偏差为4.01%,检测限为0.75 mg/L。结论:本法操作简便,准确可靠,为质量监控提供了参考。     

饮用水中16种多环芳烃的高效液相色谱-荧光-二极管阵列同时测定法

目的建立饮用水中16种多环芳烃(PAHs)的高效液相色谱-荧光-二极管阵列(HPLC-FLD-DAD)同时测定法。方法将1 L水样经Bond Elut Plexa固相萃取柱吸附,二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,洗脱液经氮吹后用乙腈定容至0.5 ml,经0.45μm滤膜过滤,用Pursuit PAHs色谱柱分离,柱温30℃;用乙腈-水作流动相梯度洗脱,流速为1.8 ml/min;FLD采用波长切换方式测定萘、苊、菲、芴、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝、茚并[1,2,3-cd]芘15种PAHs,DAD采用254 nm波长检测苊烯;进样体积为5.0μl。结果在0.000 5~100 mg/L的线性范围内,16种PAHs的回归方程均呈较好的线性关系(r0.998)。本方法的检出限为0.04~0.50 ng/L,定量下限为0.13~1.67 ng/L;日内和日间RSD分别为1.0%~3.1%和1.5%~3.8%;加标回收率为77.7%~96.9%,加标RSD为1.1%~4.2%。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于饮用水中16种PAHs的测定。     

水中呋喃丹的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 建立环境水体中呋喃丹的高效液相色谱-紫外检测器测定法.方法 色谱柱为Supelcosil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为40:60),流量为1.2 ml/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm.结果 该方法标准曲线回归方程为y=19 300x-5 040,相关系数为0.999 6.最低检出质量浓度为0.3μg/L,平均加标回收率为86.5%～93.3%,RSD＜3.0%.结论 该方法操作简便、快速,适合于检测环境水体中呋喃丹的含量.