草豆蔻中山姜素和小豆蔻明的HPLC测定及提取工艺优化

目的:建立起高灵敏度的草豆蔻中山姜素和小豆蔻明的HPLC测定方法和最佳提取工艺.方法:利用高效液相色谱测定山姜素和小豆蔻明含量,采用L16(45)正交试验设计法,考察乙醇浓度、提取次数、提取温度、提取时间和溶剂用量对二者提取的影响,并对其稳定性进行探讨.结果:色谱柱Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm × 150 mm,5 μm),流动相梯度:0～16 min,甲醇-1%乙酸=52:48;16～36 min,甲醇-1%乙酸=62:38.检测波长梯度:0～16 min,286 nm;16～36min,346 nm.最佳提取工艺为20倍量的100%乙醇回流,每次2 h,提取3次.结论:测定方法灵敏、可靠,提取工艺稳定,为草豆蔻的药物综合利用提供了依据.     

草豆蔻抗脓毒症有效成分研究

目的：研究草豆蔻抑制实验性脓毒症的有效成分,探讨其作用机制。方法：采用盲肠结扎穿孔和内毒素注射造成小鼠脓毒症模型,记录小鼠存活率。采用试剂盒检测小鼠巨噬细胞培养上清中NO、PGE2含量以及iNOS活力。结果：草豆蔻各提取部位中,乙酸乙酯相抗脓毒症作用最强,正丁醇相次之,石油醚和水相无明显作用;乙酸乙酯相中,豆蔻明的作用最强,反,反-1,7-二苯基-4,6-庚二烯-3-酮和山姜素次之,乔松素无明显作用。豆蔻明（6.25-50μM）浓度依赖性抑制LPS诱导小鼠腹腔巨噬细胞产生NO、PGE2以及iNOS活力。此外,豆蔻明（10,30,100mg/kg）局部用药显著抑制巴豆油诱导的小鼠耳廓肿胀。结论：豆蔻明是草豆蔻抗脓毒症的主要有效成分。     

藏成药风湿塞隆胶囊质量标准研究

目的:对草豆蔻中小豆蔻明含量测定进行方法学研究。方法:用HPLC法对草豆蔻中小豆蔻明的含量进行测定。结果:风湿塞隆胶囊中每粒含草豆蔻以小豆蔻明(C·H·O)计,不得少于45μg。结论:采用HPLC法精密度高,重现性良好,加样回收试验回收率较好。     

HPLC测定草豆蔻中山姜素、小豆蔻明的含量

 目的：为评价草豆蔻的质量，建立其中山姜素和小豆蔻明的含量测定方法。方法：高效液相色谱法，用Shim Pack CLC-ODS柱(5μm,150mm×6mm)以甲醇-水(80∶20)作流动相，流速1ml·min^-1，检测波长为300nm，外标法定量。结果：山姜素、小豆蔻明进样量在0.05μg～0.26μg范围内，进样量与峰高呈线性关系(r分别为0.9996，0.9998)。山姜素平均加样回收率为101.9%，RSD=0.18%；小豆蔻明平均加样回收率为100.0%，RSD=3.6%，n=5。测定5批草豆蔻样品，山姜素含量0.50%～1.45%，小豆蔻明含量0.07%～0.72%；草豆蔻果皮、茎叶、根茎中此2种成分的含量均在0.2%以下。结论：方法简便、可靠，可用于生药分析。     

天丁颗粒提取工艺的实验研究

目的:寻找天丁颗粒最佳提取工艺.方法:以总黄酮苷含量和浸膏得率为指标,采用正交试验设计,考察乙醇浓度(A)、溶剂用量(B)、提取时间(C)和提取次数(D)4个因素对提取的影响.结果:因素A和因素D对浸膏得率、总黄酮含量有显著影响(P＜0.05和P＜0.01),因素B和因素C对浸膏得率和总黄酮含量无显著影响(P＞0.05).结论:最佳工艺A3B2C2D2,即用10倍量的60%乙醇浸泡1 h,提取1.5 h,第二次用8倍量的60%乙醇提取1h.     

胶束电动毛细管色谱法测定草豆蔻中山姜素和小豆蔻明的含量

目的:建立胶束电动毛细管色谱快速测定草豆蔻中山姜素和小豆蔻明的方法.方法:采用未涂层石英毛细管(31.2 cm×75 μm,有效长度21 cm),分离电压15 kV,检测波长286 nm,背景缓冲液组成为20 mmol· L-pH 7.0硼砂-5 mmol·L-1 SDS-10％乙腈.结果:在选定实验条件下,山姜素和小豆蔻明在4 min内即可达到完全分离,并与峰面积线性关系良好,线性范围分别为25.2 ～251.1 mg·L-1(r =0.996 2),27.9 ～167.4 mg·L-1(r=0.999 5);平均回收率分别为102.4％ (RSD2.46％)和97.1％ (RSD2.72％).结论:该方法操作简便,分析速度快,用于草豆蔻样品测定,结果满意.     

蒺藜总黄酮提取工艺的研究

目的 研究蒺藜总黄酮最佳提取工艺条件.方法 采用正交实验,以提取物中总黄酮的含量作为考察指标,优选出最佳提取工艺.结果 蒺藜总黄酮的最佳提取工艺条件为:提取时间1.5 h,提取温度70～75℃,乙醇浓度70%,料液比1∶15(g/ml),按照最佳提取工艺条件提取蒺藜全草中的总黄酮,含量可达7.152 mg/g.结论 实验设计的4因素中,提取时间对结果有极显著的影响,提取温度对结果有显著的影响,乙醇浓度和料液比对结果影响不显著.     

正交试验优选和肾络颗粒乙醇提取工艺

目的实验研究和肾络颗粒药物乙醇提取工艺。方法采用正交设计,以大黄素和芍药苷为指标,考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间和提取次数等工艺因素的影响。结果影响因素从大到小依次为提取次数乙醇浓度提取时间乙醇用量;其中提取次数对指标成分提取率有显著影响(P0.05),其他三个因素影响不显著(P0.05)。结论最佳提取工艺条件是用浓度为60%的乙醇,提取2次,每次乙醇用量为药材重量的6倍,每次提取时间为40分钟。     

正交试验法优选半夏有效部位的提取工艺

目的:研究半夏药材中总游离有机酸的最佳提取条件.方法:以电位滴定法为含量测定方法,采用重复-正交试验法,选择乙醇浓度(A)、提取时间(B)、溶剂量(C)、提取次数(D)4个因素,每个因素选取3个水平进行试验,最后确定提取工艺.结果:因素A、B、C、D均对总游离有机酸的含量有极显著的影响.结论:10倍量75%乙醇,加热回流提取2次,每次1 h为半夏中总游离有机酸的最佳提取条件.     

UHPLC-ESI-MS/MS法测定大鼠血浆中的山姜素和小豆蔻明

目的建立测定大鼠血浆中山姜素和小豆蔻明含有量的UHPLC-ESI-MS/MS法,并计算两者的药动学参数。方法血浆分析采用PhenomenexLuna C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,3μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(20∶80);体积流量为0.4 m L/min;山姜素和小豆蔻明均采用正离子模式检测。结果标准品在1~1 000 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,山姜素和小豆蔻明的最低检出限均为0.05 ng/m L,最低定量限均为0.2ng/m L,样品回收率在88.2%~99.3%之间。大鼠灌胃草豆蔻提取物后,两者的主要药动学参数Cmax分别为(385.633±91.192)和(186.683±69.893)ng/m L,t1/2z分别为(1.578±0.239)和(1.137±0.385)h,AUC(0-t)分别为(911.723±59.208)和(456.043±23.99)ng/m L/h,Vz/F分别为(24.295±6.858)和(35.606±12.887)L/kg。结论山姜素和小豆蔻明在大鼠体内的吸收和消除均比较迅速。     

正交试验法优选菊明降压颗粒剂的提取工艺

摘要：目的：优选其菊明降压颗粒剂最佳提取工艺。方法：以得膏率和蒙花苷含量为评价指标,以乙醇浓度、溶剂倍量、提取时间和提取次数为主要影响因素,用L9 (34)正交试验法优选提取工艺。结果：最佳提取工艺为加8倍量的70%乙醇、煎煮2次,每次煎煮1小时。结论：提取工艺稳定、合理、可行。     

马鹿茸多肽提取工艺研究

目的:优选马鹿茸多肽水提取乙醇沉淀的最佳工艺。方法:采用L9(34)正交设计法,以马鹿茸多肽含量为评价指标优选提取工艺,考察药材粒度、料液比、提取次数、提取时间等因素对水提取工艺的影响;考察乙醇醇沉前药液相对浓度、乙醇浓度、醇沉时间三因素对醇沉工艺的影响。结果:水提取的最佳工艺为鹿茸粒度80~100目,料液比1∶12,提取次数3次,每次20 min;乙醇沉淀工艺为药液相对浓度0.5 g·m L-1(生药)、乙醇浓度65%、醇沉时间4 h。结论:经过验证实试验该马鹿茸多肽的提取工艺稳定、简便、合理、可行。     

“连柏”巴布剂乙醇提取工艺的研究

目的:优选"连柏"巴布剂的乙醇最佳提取工艺。方法:采用L9(34)正交设计,考察乙醇浓度(A)、乙醇用量(B)、提取时间(C)和提取次数(D)4个因素对盐酸小檗碱含量及浸膏率的影响;采用高效液相色谱法及干燥称重法分别测定提取物中盐酸小檗碱的含量及出膏率。结果:乙醇回流提取的最佳工艺条件为:A2B1C2D3,即乙醇浓度为75%、乙醇用量为6倍量,提取次数为3次,提取时间2 h。结论:经过验证实验得连柏巴布剂乙醇提取工艺稳定、合理、可行。     

利用正交试验法优化淫羊藿有效成分的超声波提取工艺

目的:优化淫羊藿有效成分的超声法提取工艺.方法:以淫羊藿苷含量为指标,采用L9(34)正交试验设计表,对乙醇浓度、溶媒用量、提取时间、提取次数4个因素进行了考察,获得最佳的超声波提取工艺.结果:影响主次因素为:溶媒用量＞提取时间＞提取次数＞乙醇浓度,最佳提取工艺条件:用药材8倍量的80%乙醇,超声提取2次,每次90 min.结论:优化的工艺条件稳定可行.     

活血跌打膏的提取工艺研究

目的:优选活血跌打膏的提取工艺.方法:采用正交分析法,测定挥发油含量,大黄素和绿原酸含量.结果:挥发油提取时,加水量(A)、蒸馏时间(C)二因素均时挥发油含量有显著性影响(P<0.05,P<0.01).乙醇回流提取时,乙醇用量(D)对大黄素含量有显著性影响(P<0.01),乙醇浓度(A)和提取次数(C)对绿原酸含量有显著性影响(P<0.01,P<0.01).结论:本方最佳提取工艺为挥发性药材先用8倍量水浸泡6h,水蒸汽蒸馏法提取挥发油8 h,其药渣与其余药材一起用10倍量65%乙醇回流提取3次,每次1 h.     

水浴振荡法提取蛇床子的工艺研究

目的:探讨水浴振荡法提取蛇床子的最佳工艺。方法:采用正交设计法,以温度(A)、提取时间(B)、乙醇浓度(C)为主要因素优选提取条件,并以蛇床子素的含量为考察指标,运用反相高效液相色谱法测定其含量,色谱条件为ODS柱,流动相为甲醇-水(80∶20),柱温为25℃,流速1mL/min,检测波长为322nm。结果:C因素(乙醇浓度)具有统计学意义,其它因素影响不显著。结论:蛇床子水浴振荡提取的最佳工艺为A3B3C3,即55℃,95%乙醇,每次提取3h,含量可达10.5mg/g。     

正交试验法优选菊明降压颗粒的提取工艺

目的:优选菊明降压颗粒剂最佳提取工艺。方法:以得膏率和蒙花苷含量为评价指标,以乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间和提取次数为主要影响因素,用L9(34)正交试验法优选提取工艺。结果:最佳提取工艺为加8倍量的70%乙醇、煎煮2次,每次煎煮1小时。结论:提取工艺稳定、合理、可行。     

超声提取百华花楸总黄酮工艺研究

目的:研究超声波提取法中料液比、乙醇浓度、超声温度、超声时间对总黄酮提取含量的影响。方法:以产自东北的百华花楸为原料,采用《中国药典》方法测定的总黄酮含量为指标,利用单因素分析方法确定最佳提取条件。结果:单因素试验结果表明,超声波法提取总黄酮的最佳单因素工艺参数为料液比1∶5、乙醇浓度80%、超声温度50℃、超声时间10min。结论:单因素方差分析的结果表明,料液比、乙醇浓度、超声温度三个因素对总黄酮含量的影响都极其显著,而提取时间对总黄酮含量的影响不显著。Fisher LSD多重比较结果显示,各因素不同水平对总黄酮含量影响存在差异显著性。     

星点设计-效应面法优选胃宁分散片的提取工艺

目的:采用星点设计-效应面法优选胃宁分散片(三七、人参)的提取工艺.方法:以乙醇量、乙醇浓度和提取时间为主要影响因素,以三七总皂苷含量和浸膏得率为评价指标,用星点设计-效应面法选择提取工艺的最佳条件.结果:最佳提取工艺为加入10倍量70%乙醇、提取2次、每次2 h.结论:用星点设计-效应面法优选胃宁分散片的提取工艺方法简便,预测性好.     

白芷提取工艺研究

目的 筛选白芷乙醇提取最佳工艺条件.方法 首先采用单因素实验,以白芷香豆素含量为评价指标,对白芷粉碎度进行考察,其次采用L9(34)正交实验,选择乙醇浓度、提取时间、提取次数、乙醇用量4个因素,每个因素设3个水平,以水浸出物量(干膏率)、白芷香豆素含量为指标进行正交实验,时白芷乙醇提取工艺进行考察.结果 白芷乙醇提取最佳工艺为:取白芷粉碎,过20目筛,加8倍量75%乙醇,提取3次,3 h/次.结论 运用该工艺提取效率高,稳定性较好,可为白芷提取工业化生产提供可借鉴的最佳工艺条件.