黄连丁香提取物在模拟胃液酸性条件下对亚硝胺生成的影响

阻断或减少亚硝胺的生成是预防肿瘤发生的一个重要措施，本实验在试管内模拟胃液酸性环境、利用高效液相色谱技术进行二乙基亚硝胺生成的实验研究，并观察丁香，黄连提取物对合成的影响，结果表明，在该实验条件下亚硝酸钠与二乙胺反应，合成物与二乙基亚硝胺标准品的保留时间基本一致，所测得的生成物生成率为２４．５％，试验结果还表明黄连生物碱可引起生成物含量减少。     

高效液相法测定大豆磷脂中的磷脂酰胆碱

介绍了一种用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）快速准确测定大豆磷脂中主要活性成分磷脂胆碱（ＰＣ）的新方法。采用硅胶色谱柱,以正己烷－异丙醇－磷酸－水为流动相,紫外检测器在２０６ｎｍ下检测,样品中ＰＣ和其它磷脂组分完全分离,ＰＣ出峰时间短（〈１０ｍｉｎ）,样品经溶解后可直接进样,不需任何预处理。     

高效液相色谱内标法同时测定苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠的研究

苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠的测定有高效液相色谱外标法,但其标准差较大,尤其在手动进样情况下,因注入体积的变化和样品制备所引起的变化误差是较大的。本文探索用高效液相色谱内标法同时测定苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠,是通过添加已知量的内标物于样品中的校正技术,借以补偿样品制备误差和注     

快速同时测定血中利多卡因和奎尼丁的高效液相色谱法

利多卡因和奎尼丁在临床使用上安全范围小,易出现中毒反应。测定利多卡因及奎尼丁血浓度可有效地控制其抗心律失常作用及避免毒副作用。其测定方法主要有气相色谱法、气相色谱—质谱法、高效液相色谱法、荧光色谱和均相酶联免疫法等。国内尚未见同时测定血清中上述两药的报道,国外虽有报道,但提取方法比较复杂。作者采用提取小柱进行样品的预处理,用高效液相色谱法同时测定,为临床上监测血药浓度及研究药代动力学提供一种快速敏感和准确的方法。     

固相萃取技术在药物分析中的应用

固相萃取技术是一种在20世纪70年代初发展起来的样品预处理分离富集技术,具有操作简单、省时,易实现自动化等优点,广泛应用在制药、食品、环境、商检、化工等领域。固相萃取技术与高效液相色谱（HPLC）或液相色谱（LC）、质谱（MS）法等分离检测手段联用,从而实现样品在线预处理,使其在组合化学、高通量筛选等药学领域的应用日益增多。简要介绍了固相萃取技术在化学药、中药及天然药物、生物药中的应用。     

固相微萃取在生物体液分析中的研究进展

固相微萃取是一种无溶剂样品预处理技术.固相微萃取以其无需使用溶剂、样品用量少、有一定的富集作用等特点而受到广大分析工作者的关注.本文着重综述了该方法的装置、原理、影响因素及其应用,尤其是在使用气相色谱-质谱联用、高效液相色谱-质谱联用技术分析生物体液中的应用.     

生物样品中5-单硝酸异山梨酯色谱法检测研究进展

5-单硝酸异山梨酯（5-ISMN）由于无明显紫外吸收且热不稳定,在生物样品中的检测具有一定难度。为满足5-ISMN生物样品中检测的灵敏度和专属性等要求,国内外学者建立了其高效液相色谱、气相色谱-电子捕获、气相色谱-质谱、高效液相色谱-质谱等检测方法。本文就相关色谱方法的研究进展进行综述。     

全酶法测定血清1,5-无水葡萄糖醇

1,5-无水葡萄糖醇(1,5-AG),又称1,5-无水山梨醇。是在吡喃葡萄糖C-1位脱一个羟基的还原型。它存在于人的脑脊液、血清和血浆中,在糖尿病(DM)时血中1,5-AG浓度下降。人类血清标本中1,5-AG的测定可以用气相色谱法(GLC)[1],高效液相色谱法(HPLC)[2],高分辨气相色谱-质谱法(GL-MS)[3],高分辨液相色谱-质谱法(LC-MS)[4,5],全自动连续注射系统-酶测定法[6],微柱酶测定法[7]。尽管其中有些实验非常灵敏,然而它们需要一系列样品预处理,费时,需特殊装置,不适于常规应用。我们参考YakihitoFukumura[8]的方法建立全酶法测定血清1,5-AG,报道…     

瞿麦中环肽化合物的TLC与HPLC鉴别

目的建立用高效液相色谱法和薄层色谱法鉴别瞿麦中的环肽化合物的方法。方法用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇分别对瞿麦的正丁醇提取物进行萃取,对收集的Ⅱ(15-19)部位经Sephadex LH-20柱色谱分离,Ⅱc部位再次进行硅胶柱色谱分离,其中Ⅱc11为甲醇洗脱部位(204-209),其中含有环肽成分。结果高效液相色谱法成功分离出瞿麦中的环肽成分,薄层色谱也显示出环肽的斑点。结论本实验建立的高效液相色谱条件与薄层的分离鉴别方法适用于初步鉴定瞿麦的环肽成分。     

制备型高效液相色谱法在药物杂质研究中的应用

制备型高效液相色谱法是一种使用高压、大流量液体输送系统在高分辨率、大内径、高载量分离柱上进行样品高纯度分离的液相色谱制备方法。应用该方法分离的产品在纯度、回收率、分离效率等方面远远优于传统的制备方法,因此在药物研究、生产领域得到广泛应用。介绍制备型高效液相色谱法的研究概况,特点,影响制备型高效液相色谱分离纯化的因素,以及在药物杂质研究中的实际应用,并对制备型高效液相色谱技术存在的问题与发展方向进行总结。     

山东肿足蕨高效液相色谱指纹图谱初步研究

目的 建立山东肿足蕨药材的高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供参考.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱VP-ODS,流速1 ml/min,检测波长215nm,柱温25℃,用乙腈和水作为流动相,梯度洗脱,测定了10批山东肿足蕨样品.结果 得到了山东肿足蕨HPLC指纹图谱.结论 用文中的最佳条件可较全面地反映山...     

脐血浆内源性类洋地黄物质的部分纯化与鉴定

选用Ｃ１８预处理柱分离脐血浆内源性类洋地黄物质，应用高效液相色谱分析法对其进行部分纯化，观察部分纯化的ＥＤＬＳ对红细胞以Ｒｂ的抑制时间，并比较其与哇巴因在高效液相色谱图上的特点。     

瞿麦中环肽化合物的TLC与HPLC鉴别简

目的 建立用高效液相色谱法和薄层色谱法鉴别瞿麦中的环肽化合物的方法.方法 用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇分别对瞿麦的正丁醇提取物进行萃取,对收集的Ⅱ（15-19）部位经Sephadex LH-20柱色谱分离,Ⅱc部位再次进行硅胶柱色谱分离,其中Ⅱc11为甲醇洗脱部位（204-209）,其中含有环肽成分.结果 高效液相色谱法成功分离出瞿麦中的环肽成分,薄层色谱也显示出环肽的斑点.结论 本实验建立的高效液相色谱条件与薄层的分离鉴别方法适用于初步鉴定瞿麦的环肽成分.     

HPLC法同时快速测定血清中苯妥英、卡马西平的浓度

用反相高效液相色谱法同时测定人血清中苯妥英、卡马西平两种抗癫痫药物。以苯胺作内标物。血样处理用乙腈沉淀蛋白后，于ＯＤＳ色谱柱上分离，甲醇：乙腈：水（３０：２０１５０）为流动相，流速１．５ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长２１４ｎｍ，两种药物分离良好，样品预处理过程快速简便，整个过程仅需２０ｍｉｎ即可检出，适用于临床病人抗癫痫药物血浓度监测     

生物介质中MN9202检测方法的建立及其应用

目的:建立生物介质中1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲戊酯(MN9202)的高效液相色谱检测方法. 方法:分别以细胞和大鼠血浆作为生物样本,用乙醚对含药Caco-2细胞裂解液及血浆样品进行预处理,用反相高效液相色谱法分析生物样本中的原形药物的浓度. 结果:在选定的色谱条件下,MN9202和干扰物质能够实现较好的分离,测定细胞样品的工作曲线回归方程为Y=0.0048X 0.0592,r=0.9997,n=7 (P《0.01),线性范围为20～500 mg/L. 测定血浆样品的工作曲线回归方程为Y=0.0058X 0.1468,r=0.9998,n=7(P《0.01),线性范围为20～500 mg/L. 结论:所建立的分析方法简便、稳定、灵敏、准确,可用于生物介质中MN9202的浓度检测.     

林县酸菜在食管癌病因中作用的研究Ⅱ.酸菜中亚硝胺及其前体物的检测

酸菜是食管癌高发区林县农民的传统副食品.作者曾用薄层色谱(TLC)分析,对酸菜等124种林县食物进行亚硝胺类化合物初筛,结果发现酸菜及其它23.3％食物样品为阳性.1981年用测定亚硝胺特异而灵敏的气相色谱/热能分析仪初步分析林县酸菜及玉米面,证明两种食物均含有痕量NDMA和NDEA.此后作者又对林县和辉县原粮和食品进行亚硝胺系统分析,以了解食管癌高发区食物中亚硝胺的种类和含量水平,本文报道酸菜中亚硝胺及其前体物的分析测定结果.     

大鼠BPDE-DNA加合物生成及其高效液相色谱测定

目的 研究苯并(a)芘(BaP)诱导大鼠产生(7R,8S)-二羟基-(9S,10R)-环氧-7,8,9,10-四氢苯并(a)芘(BPDE)-DNA加合物的生成.建立以血液为样品的检测染毒大鼠BPDE-DNA加合物的高效液相色谱法.方法 选用清洁级SD大鼠,一次性腹腔注射苯并(a)芘二甲基亚砜溶液(以1%羧甲基纤维素钠为助溶剂)100 mg/kg,5 h后取股静脉血.提取抗凝全血中的DNA,采用琼脂糖凝胶电泳确认DNA的提取效果.将提取的DNA在 0.1 nmol/L HCl、90 ℃恒温水浴箱中酸水解4 h,乙酸乙酯提取酸水解产物--四醇-苯并(a)芘.高效液相色谱法检测,最后用高效液相色谱-质谱法确认.结果 BaP 染毒组与溶剂对照组和阴性对照组比较,高效液相色谱检测有新的色谱峰产生,质谱确定其相对分子质量与四醇-苯并(a)芘一致.结论 本实验的染毒方法能使大鼠产生 BPDE-DNA 加合物;建立的高效液相色谱法可以血液为样品检测 BPDE-DNA 加合物.     

大鼠BPDE-DNA加合物生成及其高效液相色谱测定

目的研究苯并（a）芘（BaP）诱导大鼠产生（7R，8S）-二羟基-（9S，10R）-环氧-7，8，9，10-四氢苯并（a）芘（BPDE）-DNA加合物的生成。建立以血液为样品的检测染毒大鼠BPDE-DNA加合物的高效液相色谱法。方法选用清洁级SD大鼠，一次性腹腔注射苯并（a）芘二甲基亚砜溶液（以1％羧甲基纤维素钠为助溶剂）100mg／kg，5h后取股静脉血。提取抗凝全血中的DNA，采用琼脂糖凝胶电泳确认DNA的提取效果。将提取的DNA在0．1nmol／L HCl、90℃恒温水浴箱中酸水解4h，乙酸乙酯提取酸水解产物——四醇-苯并（a）芘，高效液相色谱法检测，最后用高效液相色谱-质谱法确认。结果BaP染毒组与溶剂对照组和阴性对照组比较，高效液相色谱检测有新的色谱峰产生，质谱确定其相对分子质量与四醇-苯并（a）芘一致。结论本实验的染毒方法能使大鼠产生BPDE-DNA加合物；建立的高效液相色谱法可以血液为样品检测BPDE-DNA加合物。     

高效液相色谱法测定豆制品中酸性橙Ⅱ和酸性金黄

本文探讨高效液相色谱法测定豆制品中酸性橙Ⅱ和酸性金黄含量的方法,豆制品中酸性金黄Ⅱ经粉碎,提取,过滤,得到的样品提取液用高效液相色谱测定,流动相是甲醇乙酸铵0.02mol/L=75+25,在检测波长450nm时,流速1.0ml/min测定,色谱柱为SymmetryC18(250mm×4.6mmid,5μm)。     

中式卷烟"群英会"的质量控制及其降害研究

目的建立"群英会"牌卷烟的质量控制及降害研究方法。方法薄层色谱法制备卷烟烟气萃取液,高效液相色谱法测定萃取液中中草药有效成分淫羊藿苷和芍药苷的含量,参照文献方法测定"群英会"牌卷烟烟气中有害物质苯并[α]芘和亚硝胺,从而建立此类型卷烟的质量控制方法。结果"群英会"牌卷烟烟气中淫羊藿苷的含量为1.65μg/支,芍药苷的含量为2.73μg/支,捕集转移率分别为37.7%和24.2%;与对照样烟相比较,"群英会"牌卷烟烟气中苯并[a]芘降低7.5%,烟草特有N-亚硝胺降低46.0%。结论薄层色谱-高效液相色谱联用方法可作为"群英会"等中式卷烟的质量控制方法。