高效液相色谱法测定清肝片中绿原酸的含量

清肝片由茵陈、积雪草、龙胆草等药味组成,具有清热祛湿,通利小便的功能,对各型急、慢性肝炎具有较好的疗效,收载于《贵州省药品标准》[1] 。方中茵陈为君药,标准中该制剂项下仅有TLC鉴别,无含量测定项。文献对绿原酸的含量测定多有报道[2～6] 。本文用HPLC法测定清肝片中绿原酸的含量,该法快捷、灵敏、准确。1　仪器与试药高效液相色谱仪:ShimadzuLC 10AT ,SPD 10A紫外可见检测器,Class LC10色谱工作站,TCQ 2 5 0超声波清洗器(....     

高效液相色谱法测定宫炎平片中补骨脂素的含量

目的:测定宫炎平片中补骨脂素的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,DiamonsilTM-C18柱,甲醇-水(50∶50)为流动相,流速为1.0mL.min,检测波长246nm,柱温为室温。结果:补骨脂素平均回收率为99.9%,方法精密度(RSD)为2.0%(n=6)。结论:该法可用于宫炎平片中补骨脂素的含量测定。     

高效液相色谱法测定地锦草片中槲皮素的含量

目的:建立地锦草片中槲皮素的高效液相色谱含量测定方法.方法:色谱柱Phenomenex Luna C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃,流动相为甲醇-1 g/L磷酸溶液(50:50),流速1.0 mL/min,检测波长360 nm.结果:槲皮素的线性范围为44.8 ～448.0 ng,加样回收率为99.2％(n=6).结论:本方法简便、准确,可用于地锦草片中槲皮素的含量测定和产品质量控制.     

高效液相色谱法测定通淋舒片中槲皮素的含量

目的:建立测定通淋舒片中槲皮素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo C18柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(43∶57),流速为1.0mL/min,检测波长360nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:槲皮素进样量在81.25～650.00μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率为99.20%,RSD为1.05%(n=6)。结论:该方法快速简便、准确可靠、重复性好、可用于通淋舒片中槲皮素的含量测定。     

高效液相色谱法测定蜂胶片中槲皮素的含量

目的建立蜂胶片含量测定方法。方法以Spherigel ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离槲皮素,流动相:甲醇-16.7%四氢呋喃的0.4%磷酸溶液(38∶62),检测波长:370 nm。结果线性范围:0.098~0.488μg,r=0.999 9(n=5)。平均回收率97.57%,RSD=1.32%。结论方法专属、灵敏、重现性好,为该制剂的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定黄连上清片中栀子苷的含量

目的：建立黄连上清片中栀子苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，检测波长238nm。结果：栀子苷线性范围0．33～1．66μg(r=0．9998)，回收率91．27％。结论：方法简便、准确、重现性好，可作为质量检验的一个定量方法。     

高效液相色谱法测定加味葛根片中葛根素的含量

目的 :测定加味葛根片中葛根素的含量。方法 :反相高效液相色谱法 ,色谱条件 Hypersil ODS2 5 μm,2 0 0 mm× 4.0mm色谱柱 (大连依利特物所提供 ) ,流动相为甲醇 -水 (2 5∶ 75 ) ,流速 1.0 ml/ min,检测波长 2 5 0 nm ,柱温为室温。结果 :葛根素的进样量在 0 .10～ 0 .6 0μg范围内有良好的线性关系 ,r=0 .9998,加样回收率为 97.5 6 %(RSD=1.0 1%,n=3) ,精密度 RSD=1.0 6 %(n=5 ) ,重复性 RSD=0 .6 5 %(n=5 )。结论 :该法具有提取完全 ,操作简单快捷 ,分离度好 ,样品回收率高 ,重复性好等优点 ,是一种简便有效的检测方法。     

高效液相色谱法测定金钱草颗粒中槲皮素和山奈素的含量

目的建立用高效液相色谱(HPLC)法测定金钱草颗粒中槲皮素和山奈素含量的方法。方法采用Dalian E lite Hy-persil ODS2 5μm(200 mm×4.6 mm)柱,以甲醇-0.4%磷酸溶液(45∶55)为流动相;流速:1.0 m l.m in-1;检测波长为360nm。柱温:30℃。结果该法线性关系良好,槲皮素平均回收率为101.2%,RSD为1.14%;山奈素平均回收率为100.1%,RSD为1.33%。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制和评价。     

高效液相色谱法对盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶含量的测定

目的:探讨高效液相色谱法在对盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶含量进行测量的具体方法和使用价值.方法:使用高效液相色谱法对盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶含量进行测定,并对该方法的精密度、稳定性、重复性进行检验.结果:测定出盐酸赛庚啶的回归方程是:Y=62105X-68.125,r=0.9999,有良好的线性关系.并且使用高效液相色谱法对盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶含量进行测定具有很好的精密性和稳定性以及重复性.结论:采用高效液相色谱法对盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶含量进行具有操作方便、准确以及重复性好等优点,用于盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶含量的测定具有良好的使用价值.     

高效液相色谱法测定康乐鼻炎片中黄芩苷的含量

目的：为了控制康乐鼻炎片的内在质量，对其主要药味黄芩中的黄芩苷进行含量测定。方法：采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。以甲醇-0．02mol／L磷酸(47：53)为流动相，检测波长为280nm。结果平均回收率为98．91％，RSD为1.10％。结论：该含量测定方法快速、灵敏、准确可靠。     

那格列奈片的高效液相色谱分析

 目的：建立那格列奈片中主药那格列奈及杂质的高效液相色谱测定方法。方法：采用Shim-Pack CLC-ODSC 150 mmX 6.0 mm)色谱柱，曱醇-0.02 mol. L^-1磷酸盐缓冲液(pH 6.6)(75:25)作流动相,检测波长210 nm,含量测定采用外标法，杂质检查采用面积归一化法。考察了不同流动相下那格列奈的色谱行为及其与杂质的分离情况。结果：在优化的色谱条件下，片剂辅料不干扰测定，有关杂质与主药那格列奈分离良好，那格列奈线性范围5.1?101.0 mg·L^-1，最低检测限0.2 mg·L^-1，含量测定的回收率99.4%?100.4%，RSD<1.7%。结论：此法简便，准确，专属性强，重现性好，可用于那格列奈片的质量控制、稳定性考察和有效期预测。     

反相高效液相色谱法测定集成疗伤片中芍药苷的含量

目的：建立反相高效液相法测定集成疗伤片中芍药苷含量．方法：样品加甲醇超声提取,经液相色谱仪分离,在230nm处测定峰面积,标准曲线法计算芍药苷含量。结果：芍药苷在0．098～1．96mg／mL范围内,峰面积与进样量呈良好线性关系,回归方程Y=157．4X＋12．87,r=0．9996;平均回收率为96．97％,RSD=0．95％。结论：本法提取方法简便、准确,可作为该制剂的定量方法。     

高效液相色谱法测定鼻炎康片中黄芩苷的含量

目的　研究高效液相色谱法测定鼻炎康片中黄芩苷含量的价值。方法　以18C化学键合硅胶柱分离黄芩苷 ,以甲醇 -水 -醋酸 ( 4 2∶5 8∶1)为流动相 ,UV检测 ,波长 2 74nm处进行测定。结果　黄芩苷峰与其他组分峰的分离度为 2 .5 ,理论塔板数以黄芩苷峰计算为 195 16 ;平均加样回收率为 98.4 % (n =5 ) ;5次独立测定的相对偏差为 1.0 5 % ;黄芩苷在 0 .2 5～ 2 .5 μg范围内浓度与吸收面积呈良好的线性关系。结论　本法测定鼻炎康片中黄芩苷的含量结果准确 ,可重复性好。     

柱前衍生-HPLC法对水蛭的指纹图谱及其16种氨基酸含量测定研究

目的建立18批水蛭药材游离类氨基酸柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法,并完成对水蛭中16种游离和水解氨基酸成分的同时定量。方法加水超声提取游离氨基酸,以6 mol/L盐酸提取水解氨基酸;基于异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生法,以氨基酸分析专用色谱柱(4.6×250 mm,5μm);流动相A为0.1 mol/L无水乙酸钠(pH 6.5)-乙腈(93∶7),B为乙腈-水(4∶1);流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,柱温40℃进行梯度洗脱。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012 A版)”、SAS和SIMCA-13.0进行药材的相似度评价和聚类分析。结果建立了18批水蛭药材中游离氨基酸HPLC指纹图谱的共有模式,确定25个共有峰,并指认16种氨基酸成分;18批药材相似度均高于0.960;聚类分析与主成分分析结果一致,均将药材分为3类;含量测定结果表明不同批次的药材中氨基酸含量差异较大,水解氨基酸中含量最高的谷氨酸范围为7.26~18.36 mg/g,游离氨基酸含量最高的丙氨酸范围为1.43~4.39mg/g。结论建立了18批水蛭药材中游离类氨基酸的HPLC指纹图谱,同时测定了18批水蛭药材中游离和水解氨基酸的含量,该方法准确,重复性好,可全面反映水蛭药材的氨基酸信息,为该药材的质量控制提供一定的参考依据。     

HPLC法测定洁肤液中大黄素的含量

目的：建立洁肤液中大黄素的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为SHIMADZU C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸（85∶15）;检测波长为254nm;柱温为25℃。结果：洁肤液中大黄素的线性范围为3.30~33.0μg/mL,r=0.9999,平均回收率为99.05%,RSD值为0.95%。结论：该方法简便,结果准确,重现性好,可作为洁肤液的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定复方樟脑醑中樟脑的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方樟脑醑中樟脑的含量。方法：采用Agilent1200高效液相色谱仪,色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为甲醇-0．2％磷酸水溶液（60：40）,流速为1．0mL／min,检测波长为289nm。结果：樟脑浓度在0．2—1．6mg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系（R^2=0．9993）,平均回收率为99．39％。结论：本方法准确、简便、重现性好,可用于复方樟脑醑中樟脑的含量测定。     

HPLC法测定金英胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的：建立HPLC法测定金英胶囊中黄柏的总盐酸小檗碱含量。方法：采用HypersilBDS—C-18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,0．05mol／L磷酸二氢钾溶液一乙腈（78：22）为流动相,检测波长为346nm,流速为1．0mL／min。理论板数按盐酸小檗碱计算应不低于3500。结果：本品每粒含黄柏以盐酸小檗碱计,不得少于1．0mg。结论：该方法操作简单,重现性好,适用于金英胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定活血通络片中特女贞苷的含量

目的：探讨活血通络片中特女贞苷含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：C18（岛津WonderatODS2150×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-0．05％磷N2（34：66）;检测波长：224nm;柱温：35℃;流速：1．0mL／min。结果：特女贞苷进样量在0．29～2．61μg范围内具有良好的线性关系;平均回收率为97．87％,RSD=1．21％。结论：本测定方法简便可行、重复性好．可用于活血通络片的质量控制。     

HPLC测定兔血浆及淋巴组织中的阿霉素

 目的：测定兔血浆及微量淋巴組织中阿霉素的含量，揭示阿霉素脂质体的靶向定位及生物体内的药物代谢 动力学特性。方法：取样量，血浆为0.5ml，淋巴組织为0.1g，加入磷酸盐緩冲液1ml(0.2mol/L，pH7.8)于冰浴 中超声匀浆，以盐酸柔红霉素为内标，采用有机相[氯仿-甲醇（4 ：1)]一步提取，40℃下氮气吹干，残渣用甲醇溶解， 进样75μl色谱条件为YWG-C18柱（150mmΧΦ4.6mm，粒径为10μm);流动相为甲醇-L腈-0.01mol/L磷酸二氢铵-冰醋酸（50：22：28：0.5);流速为1.2ml/min，激发波长为479nm，发射波长为587nm,检測器灵敏度为 H;室温下操作。结果：本方法线性范围：血浆阿霉素为10-1000ng/ml;淋巴组织阿霉素为0.05-5.0μg/g，两者 的线性相关系数r=0.9999(n=6);日内及日间重现性：RSD%在2.10-6.15之间；药物自血浆及淋巴组织的平均 回收率分别为100.11%和100.5%;灵敏度：血浆及淋巴组织中最低检測浓度分别为2ng/ml和0.025μg/g;方法 简便快速，一个样本从提取处理到色谱分离出结果，可在30min内完成。结论：本方法能够簡便、准确地測出兔血浆 及微量淋巴组织中阿霉素的含量，适于淋巴给药后阿霉素生物体内药物代谢动力学的研究。     

高效液相色谱法测定丁桂儿脐贴中桂皮醛和胡椒碱含量

目的建立丁桂儿脐贴中桂皮醛和胡椒碱的含量测定方法。方法采用C18色谱柱（4．6mm×250mm,5um）,测定桂皮醛以甲醇一水（50：50）为流动相,检测波长为290nm;测定胡椒碱以乙腈一水（45：55）为流动相,检测波长为343nm。结果桂皮醛进样量在0．1053～3．3696txg范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,胡椒碱进样量在0．02592－0．25920Ixg范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,它们准确度、精密度、稳定性均符合要求。结论采用高效液相色谱（HPLC）法测定丁桂儿脐贴中丁香酚和胡椒碱含量,具有简便、快速、准确等优点,可用于控制丁桂儿脐贴的质量。