四物汤共煎液与单煎混合液主要成分的含量比较

目的:建立测定中药复方四物汤中主要成分含量的分析方法,比较四物汤共煎液与单煎混合液中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸和苯甲酸的含量差异。方法:采用HPLC方法对四物汤共煎液与单煎混合液中的上述5个主要成分进行含量测定。色谱柱为Zorbax SB C_(18)(5μm,250mm×4.6mm)。流动相:0.01%(v/v)磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱,洗脱程序为:0-7min,A-B保持95:5不变;7-12min,A-B由95:5线性变化至83:17;12-25min,A-B保持不变;25-27min,A-B由83:17线性变化至80:20;27-35min,A-B保持不变。流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:230nm;柱温:25℃,进样量:10μL。结果:这5个化合物在测定的范围内表现出良好的线性(r>0.9995),方法的回收率在94.8%-103.1%之间。四物汤共煎液中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸的含量均高于单煎混合液,而苯甲酸在四物汤共煎液中的含量低于单煎混合液。结论:四物汤共煎可提高有效成分的溶出,降低有毒成分的含量。     

高效液相色谱法测定清咽饮口服液中黄芩苷的含量

目的:建立清咽饮口服液中黄芩苷含量的高效液相色谱测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸溶液(45∶55),流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm,柱温为30℃。结果:黄芩苷在0.106 4～4.256 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),样品平均加样回收率为101.67%,RSD为1.35%(n=6)。结论:本文建立的方法简便,准确,快速,可用于清咽饮口服液中黄芩苷的含量测定。     

HPLC法同时测定清肝散结方中8种化学成分的含量

目的:建立同时测定清肝散结方中岩白菜素、绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素及芹菜素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Gemini C18(150 mm×3 mm,3μm),流动相为0.2%甲酸-0.2%甲酸甲醇(梯度洗脱),流速为0.4 ml/min,柱温为20℃,检测波长为270 nm,进样量为4.0μl。结果:岩白菜素、绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素及芹菜素的质量浓度分别在5.00¹99.80、5.01199.80、5.01²00.40、20.04200.40、20.04⁸01.60、3.71801.60、3.71¹48.32、3.46148.32、3.46¹38.60、4.23138.60、4.23¹69.12、4.59169.12、4.59¹83.60、2.86183.60、2.86¹14.24μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,r均为0.999 9;精密度试验的RSD<1%,稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为101.23%(RSD=0.52%)、100.69%(RSD=0.75%)、100.89%(RSD=1.18%)、100.21%(RSD=0.80%)、99.26%(RSD=1.33%)、100.09%(RSD=1.78%)、100.93%(RSD=1.73%)、100.33%(RSD=1.20%),n均为6。结论:该方法结果准确可靠、重复性好,实用性强,可用于清肝散结方中8种化学成分含量的测定。     

银黄复方制剂分煎与合煎液中有效成分的比较研究

目的 考察合煎、分煎抗病毒方银黄制剂提取液中总黄酮、绿原酸、黄芩苷的变化,从而为其临床应用提供依据.方法 采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮;采用反相液相色谱法,Diamonsil (TM)钻石C18柱,5μm(250 mm×4.6 mm);流动相分别以乙腈-0.4％-磷酸(13:87),在327 nm波长处测定绿原酸;甲醇-水-磷酸(47∶ 53∶0.2)在280 nm波长处测定黄芩苷.结果 总黄酮在0.112～0.56 mg、绿原酸在1.14～5.70 μg,黄芩苷0.44～2.20μg范围内线性关系良好,分煎液中总黄酮和黄芩苷的含量明显高于合煎液,合煎液和分煎液中绿原酸的量无明显差别.结论 银黄复方制剂合煎和分煎对有效成分的溶出有影响.     

HPLC测定悬浮培养黄芩细胞中黄芩苷的含量

目的建立测定悬浮培养黄芩细胞中黄芩苷含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent Zorba×80 Extend-C18柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸(50:50),柱温30℃,流速1.0 m l.m in-1,检测波长280 nm。结果线性范围为0.244~2.440μg(r=0.9996),平均回收率为99.17%,RSD=1.39%(n=6)。结论所用方法简便、准确、重复性好,可作为规模化生产黄芩药材细胞质量控制的有效方法。     

HPLC测定半夏泻心汤中不同剂量黄芩配伍前后黄芩苷的煎出量

目的:比较半夏泻心汤中不同剂量黄芩配伍前后黄芩苷煎出量的变化,探索半夏泻心汤的配伍规律。方法:采用高效液相色谱法,测定黄芩单煎液和半夏泻心汤复方合煎液中黄芩苷的煎出量。色谱条件为:Diamonsil C_(18)(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液(53∶47)为流动相,流速为1.0 mL﹒min~(-1),检测波长为280 nm。结果:黄芩苷在0.125μg~0.941μg线性关系良好,黄芩单煎液和半夏泻心汤复方合煎液中黄芩苷的平均回收率分别为99.66%和98.84%,随着黄芩剂量的减少,黄芩苷的煎出量有所降低。结论:在半夏泻心汤配伍过程中,黄芩剂量的不同对黄芩苷的煎出量有一定的影响。     

高效液相-质谱法测定大鼠肝组织中黄芩苷浓度

目的:建立用于测定黄芩苷大鼠肝组织中浓度的高效液相-质谱联用分析方法。方法:采用Thermo C18柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温40℃,流动相:甲醇与5‰甲酸水溶液(含0.1‰三氟乙酸),使用梯度洗脱程序,以芬氟拉明为内标,使用电喷雾电离子源,选择性离子方式检测。黄芩苷及内标用于定量分析的离子m/z分别为271.4、232.4。肝组织样品用甲醇(含0.5‰甲酸)溶液按1g∶2mL比例冰浴匀浆后,低温高速离心,取上清液直接进样分析。结果:黄芩苷在56.8~5 680.0μg.L-1浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8;最低检测限为2.0μg.L-1。日内RSD在3.0%~5.5%之间(n=5);日间RSD为2.9%~7.8%之间(n=15);平均回收率在101.5%~107.2%之间(n=5)。结论:该方法操作简单、结果准确、灵敏度高,适用于黄芩苷大鼠肝组织中代谢动力学研究。     

配伍前后黄连解毒汤中4种有效成分含量的对比研究

目的:建立同时测定黄连解毒汤中栀子苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄芩苷4种有效成分含量的方法,探讨配伍对4种成分含量的影响。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%冰乙酸(线性梯度洗脱),流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为260nm。结果:栀子苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄芩苷进样量分别在0.1250～0.6250、0.0500～0.2500、0.0375～0.1875、0.0450～0.2250μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9993、0.9992、0.9994、0.9994);平均加样回收率分别为97.54%、96.07%、104.00%、96.79%,RSD分别为0.78%、0.78%、0.74%、0.83%(n=6)。黄连解毒汤合煎液中4种成分的含量均低于相同处方量的单煎液。结论:方剂配伍后化学成分的含量并不是组方药味的简单叠加,而有其内在的配伍规律。本研究结果可为黄连解毒汤配伍规律的研究提供参考。     

HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷与连翘苷的含量研究

目的采用高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷与连翘苷的含量。方法黄芩苷:色谱柱为Kromasil ODS柱(4.6mm×150mm,5μm);柱温:40℃;检测波长280nm;流动相:甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.2);流速:1.0mL·min-1。连翘苷:色谱柱为Kromasil ODS柱(4.6mm×150mm,5μm);检测波长277nm;流动相:乙腈-水(25∶75);流速:0.8mL·min-1。结果黄芩苷在24.85~198.8mg·L-1间与峰面积有良好的线性关系,连翘苷进样量在0.496~3.472μg范围内与峰面积呈良好线性关系;加样回收率黄芩苷为101.1%,RSD=1.83%(n=5),连翘苷为98.71%,RSD=1.61%(n=5)。结论该方法简单迅速,结果准确,精密度好,对黄芩苷和连翘苷的含量测定能更好的控制双黄连口服液的质量。     

高效液相色谱法测定丹芩滴丸中黄芩苷和隐丹参酮含量

目的:建立丹芩滴丸中黄芩苷和隐丹参酮含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.Intersil C18分析色谱柱(4.6 mm×250 mn,5 μm),流动相A为85%乙腈(含0.5%三乙胺,磷酸调pH 3.0),流动相B为10%乙腈(含0.5%三乙胺,磷酸调pH 3.0).梯度洗脱程序:0～15 min,A 20%～100%,B 80%～0%;流速:1.0 mL·min-1,检测波长:270 nm.结果:黄芩苷和隐丹参酮保留时间分别为6.7 min和19.3 min,黄芩苷回归方程Y=1100430 81892541X,r=0.9999,线性范围0.240 2～1.201μg;隐丹参酮回归方程Y=695415 147227894X,r=0.9999,线性范围0.1600～0.8000μg.黄芩苷和隐丹参酮最低检出量分别为0.005 1μg和0.0045μg.黄芩苷平均回收率为97.4%,RSD为2.4%,隐丹参酮平均回收率为97.3%,RSD为2.1%.结论:本方法操作简便,结果准确可靠,可用于丹芩滴丸中黄芩苷和隐丹参酮的含量测定.     

HPLC法同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素的含量

目的:建立同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Sunfire C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸(50:50,V/V),检测波长为278nm,流速为1.0mL·min-1。结果:甘草苷、甘草素、异甘草素的检测浓度分别在1.2～24.0、64.0～1280.0、50.0～1000.0μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9998、0.9999、0.9999);三者平均加样回收率分别为100.38%、99.45%、97.46%,RSD分别为0.45%、0.53%、0.96%(n=6)。结论:该方法准确、可靠,可为炙甘草汤的质量控制提供检测依据。     

桂枝汤中桂枝不同配伍对桂皮酸含量的影响

目的:研究桂枝汤中桂枝不同配伍对制剂中桂皮酸含量的影响。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定桂皮酸含量:色谱柱为NVCLEOSILC18(250mm×4.6mm,10μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液(33∶67),检测波长为285nm,柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL。结果:桂皮酸进样浓度在88.5～531μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为95.9%,RSD=2.1%(n=6)。结论:桂枝汤中桂枝不同配伍对桂皮酸含量有影响。     

四季三黄片质量控制方法的研究

目的建立四季三黄片的质量控制方法。方法薄层色谱法定性鉴别四季三黄片中大黄,栀子,黄芩,黄柏。HPLC法测定黄芩苷的含量,色谱柱:ODS-2 HYPERSIL(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水-磷酸(25∶75∶0.2);流速:1.0mL.min-1;检测波长280nm;柱温25℃;紫外检测波长280nm。结果薄层鉴别专属性强,色谱斑点清晰。黄芩苷在0.02968~0.5935μg范围内呈良好的线性关系,加样平均回收率为98.05%,RSD=0.9946%(n=6)。结论本法简便,可靠,准确,可用于该制剂的质量控制。     

玉屏风散配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂中黄芪甲苷含量的比较

目的比较玉屏风散配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂中有效成分黄芪甲苷的含量。方法采用HPLC—ELSD法测定比较同批号等剂量的玉屏风散配方颗粒汤剂和传统饮片汤剂中黄芪甲苷的含量,其色谱条件为：Venusil XBP C18（250．0mm×4．6mm,5μm）色谱柱;乙腈-水（32：68）为流动相,柱温为30℃,流速1mL·min^-1,蒸发光散射检测器漂移管温度110℃,气体流速2．1L·min。。对照品进样5uL、10肛L,供试品进样20μL进行测定。结果以对照品含量（肚g）的常用对数为横坐标,对照品峰面积（A）的常用对数为纵坐标（Y）,绘制标准曲线,得回归方程,相关系数及线性范围分别为：Y=14．2188x＋0．1946,r=0．9997,黄芪甲苷在1．4029～7．0650mg·L^-1之间的线性关系良好;平均回收率为99．4％,RSD为1．27％。结论同批号等剂量的玉屏风散配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂黄芪甲苷含量相当．     

柴胡桂枝颗粒质量标准研究

目的:建立柴胡桂枝颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中的君药柴胡进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,色谱柱为Welch Ultimate XB-C18(250×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(47:53),流速1.0 mL?min-1,检测波长280 nm,柱温25℃,对处方中黄芩的有效成分黄芩苷进行含量测定。结果:本品中柴胡定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;有效成分黄芩苷含量测定专属性强,稳定性、重复性好,平均回收率为100.15%,RSD为1.22%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为柴胡桂枝颗粒的质量控制。     

参桂鹿茸丸质量标准的拟定与提高

目的:建立参桂鹿茸丸质量标准。方法:采用显微特征法对杜仲、茯苓、酸枣仁、红花、香附、黄芩、砂仁等进行鉴别;采用薄层色谱法鉴别地黄;用HPLC法测定芍药苷的含量,色谱柱为Hypersil C18(BDS)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(11∶89),流速为0.9 ml.min-1,检测波长为230 nm,柱温为30℃。结果:显微特征明显;薄层色谱斑点清晰;芍药苷在0.049～9.712μg范围内具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.73%,RSD=2.2%(n=9)。结论:本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

咳速停口服液质量标准研究

目的:建立咳速停口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱法对麻黄、桑叶、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对黄芩苷进行含量测定:色谱柱为Spherigel ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(52∶48),检测波长为280nm,流速为1.0mL·min-1。结果:麻黄、桑叶、甘草的特征斑点明显,可用于定性鉴别;黄芪苷的进样量在0.24~1.20μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.72%,RSD=1.02%(n=6)。结论:所建标准可用于咳速停口服液的质量控制。     

清肝利肠灌肠液合煎与分煎对大黄5种游离蒽醌含量的影响

目的：比较清肝利肠灌肠液合煎液与单煎液中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量变化.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长254 nm.结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的在清肝利肠灌肠合煎液中的含量分别为0.172 8,0.662 5,0.233 0,0.173 9,0.052 9 mg·g-1;在单煎液中的含量分别为0.215 2,1.201 0,0.307 6,0.326 6,0.051 5 mg·g-1.结论：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量清肝利肠灌肠液单煎液高于合煎液,而大黄素甲醚的含量合煎液高于单煎液.     

HPLC法同时测定茵苓祛湿汤中绿原酸、栀子苷的含量

目的:建立同时测定茵苓祛湿汤中绿原酸、栀子苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(13:87),流速为1.0mL·min-1,双波长检测:绿原酸327nm、栀子苷238nm。结果:绿原酸进样量在0.1544～1.2352μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.9%,RSD=0.54%(n=6);栀子苷进样量在0.3632～2.9056μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.0%,RSD=0.51%(n=6)。结论:本方法简单、快捷、准确,适用于测定茵苓祛湿汤中绿原酸、栀子苷的含量。     

双芩清解颗粒的质量标准研究

目的：建立双芩清解颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对方中的黄芩、知母、板蓝根3味药材进行鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量：色谱柱为Syncronis C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%甲酸（44∶56）;流速1.0 ml·min^-1;检测波长为278 nm;柱温35℃;进样量为10μl。结果：黄芩、知母、板蓝根薄层色谱斑点清晰、分离度好、专属性强。黄芩苷在0.062~2.184μg（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.34%,RSD为1.10%（n=5）。结论：所建立的质量标准简便可行、重复性好,可用于双芩清解颗粒的质量控制。