连续流动分析仪法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂与挥发酚

目的 建立全自动连续流动分析仪测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂与挥发酚的检测方法.方法 利用荷兰SKALER公司生产的SAN++型连续流动分析仪,通过在线萃取,亚甲蓝显色,光度计比色,测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂含量;利用在线蒸馏,4-氨基安替比林比色测定生活饮用水中挥发酚含量.结果 本试验法标准曲线线性良好(阴离子合成洗涤剂r=0.9996,挥发酚r=0.9997),检出限低(阴离子合成洗涤剂为0.007 mg/L,挥发酚为0.001 mg/L),加标回收率高(阴离子合成洗涤剂为99.4％～101.7％,挥发酚为98.7％～100.4％),精密度高(阴离子合成洗涤剂相对标准偏差为1.48％～2.32％,挥发酚相对标准偏差为2.30％～3.77％).结论 本试验法中,阴离子合成洗涤剂在0.050 mg/L～0.500 mg/L线性区间内,挥发酚在0.002 mg/L～0.080 mg/L线性区间内,线性好、检出限低;具有较高的准确度和精密度;对实验人员危害小;利用双通道能同步测定阴离子合成洗涤剂与挥发酚;检测耗时短,特别适合大批量样本的检测.     

生活饮用水中阴离子合成洗涤剂测定方法的改进

目的应用全自动阴离子洗涤剂在线萃取分析系统以二氯甲烷为萃取剂检测生活饮用水中阴离子合成洗涤剂。方法水中阴离子合成洗涤剂与亚甲蓝染料反应生成蓝色化合物,用二氯甲烷代替氯仿进行萃取,用全自动阴离子洗涤剂在线萃取分析系统比色定量。结果阴离子合成洗涤剂在0.00 mg/L～0.50mg/L范围内线性良好(r0.9990),相对标准偏差为1.08%～4.63%,加标回收率为93.76%～106.64%,检出限为0.004mg/L。结论此方法以二氯甲烷为萃取剂测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂,取得了满意结果。同时全自动化可以使不同样品间检测环境条件保持一致,节约劳动力,进一步提高操作人员安全性。     

在线萃取分段流动化学分析法测水中阴离子合成洗涤剂

目的建立水中阴离子合成洗涤剂的流动化学分析方法。方法在线萃取分段流动化学分析法测定水中的阴离子合成洗涤剂。结果方法的检出限0.008 mg/L,最低检出浓度0.024 mg/L,在浓度0~0.500 mg/L范围内呈线性关系,加标回收率在100%~108%之间,相对标准差为0.8%~3.6%。结论在线萃取分段流动化学分析法可准确、快速地测定水中的阴离子合成洗涤剂。     

测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的方法探讨

目的用二氮杂菲分光光度法取代亚甲蓝分光光度法检测生活饮用水中阴离子合成洗涤剂。方法用二氮杂菲分光光度法对标准样品及本市水样进行测定。结果方法的检出限为0.025mg/L;标准偏差0.013 mg/L;RSD2.6﹪;样品加标回收率在97.3%～104.2%;与亚甲蓝分光光度法进行配对检验,结果表明两方法无统计学差异。结论二氮杂菲分光光度法可以取代亚甲蓝分光光度法检测生活饮用水中阴离子合成洗涤剂。     

亚甲蓝分光光度法测定饮用水中阴离子 合成洗涤剂方法的改进

摘要:目的　改进生活饮用水中阴离子合成洗涤剂亚甲蓝分光光度法。方法　采用比色管和抽吸装置代替分液漏斗萃取,并对操作方法进行简化,使显色、萃取一步完成。结果　十二烷基苯磺酸钠含量为0～1.6 mg/L时,本法工作曲线线性相关系数（r值）为0.9998,最低检测质量浓度为0.1 mg/L。改进后方法加标回收率为98％～102%,相对标准差（RSD）小于5%。结论　改进后的方法比原方法更为简便快速,适合生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的快速测定。     

全自动流动注射仪测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂

目的建立全自动流动注射仪测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的分析方法。方法采用北京吉天FIA-6000+型全自动流动注射分析仪,在最佳的测试条件下,对水样中阴离子合成洗涤剂进行方法学试验。结果本法的线性范围0μg/L~1 000μg/L,相关系数为0.999 94,方法检测限为0.95μg/L,相对标准偏差0.31%~3.70%,加标回收率:97.2%~104.0%。结论该法操作简便、灵敏度高、检出限低、检测时间短,适用于实验室大批量样品的检测。     

亚甲蓝分光光度法快速测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂

目的建立生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的快速测定法。方法取水样20.0 mL于50 mL塑料离心管中,加入10.0 mL三氯甲烷和200μL亚甲蓝显色液,振荡1 min静置分层,用滴管吸出上层溶液,于650 nm波长,用三氯甲烷溶液校零,测定下层萃取液的吸光度从而计算阴离子合成洗涤剂的含量。结果本方法改进的亚甲蓝分光光度法快速测定饮水中阴离子合成洗涤剂线性关系良好,相关系数(r)为0.9995,最低检测质量浓度为0.05 mg/L,对样品进行低、中和高三个浓度水平的加标实验,回收率为92.7%～98.3%,精密度为4.8%～5.7%(n=6),与国标方法比对进行显著性检验,差异无统计学意义(P=0.79)。完成使用国标方法测定一天的实验工作量(30份水样)的检测时间仅需2 h。在测定的30份北京市延庆区城区自来水样品中,阴离子合成洗涤剂的浓度范围为0.05～0.26 mg/L。结论本检测方法操作简便、快速、准确,适合基层实验室现场检测以及饮用水监测。     

流动分析仪测定饮用水中阴离子合成洗涤剂与挥发酚及氰化物的方法探讨

目的 探讨流动分析仪测定饮用水中阴离子合成洗涤剂、挥发酚、氰化物的方法。方法 按照流动分析仪的操作步骤，进行饮用水中阴离子合成洗涤剂、挥发酚及氰化物的检测。结果 该方法在阴离子合成洗涤剂0.1～0.8 mg/L、挥发酚0.002～0.03 mg/L、氰化物0.01～0.08 mg/L浓度范围内线性关系良好（r>0.9990）；低、中、高三种浓度水平加标，阴离子合成洗涤剂、挥发酚、氰化物回收率分别为92.0%～103.0%、85.0%～105.0%、88.0%～105.0%，相对标准偏差分别为2.59%～3.13%、5.07%～7.44%、2.90%～7.11%。结论 流动分析仪测定饮用水中阴离子合成洗涤剂、挥发酚及氰化物操作简便，检测快速，可满足于基层实验室大批量的饮用水测定。     

流动注射分析法同时检测水中挥发酚、氰化物、甲醛、六价铬和阴离子合成洗涤剂

目的建立水中挥发酚、氰化物、六价铬、甲醛和阴离子合成洗涤剂的流动分析方法。方法采用荷兰SKARLAR公司的San++流动注射分析仪,通过一个三通前置和一个四通前置装置,分别将样品送至挥发酚、氰化物、六价铬、甲醛和阴离子合成洗涤剂5个模块,使得检测可以同时进行。结果挥发酚、氰化物、六价铬、甲醛和阴离子合成洗涤剂的方法检出限分别为0.000 5 mg/L、0.000 4 mg/L、0.001 2 mg/L、0.020 mg/L和0.015 mg/L。各指标在3种不同浓度水平下的加标回收率为97.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.89%~7.65%。测定环境标准样品结果均在保证值以内。结论本法简便易行,可用于流动注射分析仪同时检测水中挥发酚、氰化物、六价铬、甲醛和阴离子合成洗涤剂。     

优化亚甲蓝法快速测定饮用水中阴离子合成洗涤剂

目的 对GB/T 5750.4-2006生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的亚甲蓝分光光度法进行优化。方法 本法简化分析步骤,使用50ml比色管代替分液漏斗,不调pH不经酸洗,仅经一次萃取,1cm比色皿比色测定。结果 该方法在0~1.20mg/L范围内可获得良好线性,相关系数可达到0.999 9,检出限为0.01mg/L、最低检测质量浓度为0.04mg/L、相对标准偏差为1.71%~5.26%、加标回收率为97.17%~102.08%,结果与国标方法比较无差异（P〉0.05）。结论该方法操作简便、分析速度快,检出限低、线性范围好、准确度和精密度满足要求,且使用有机试剂量少,适于饮用水检测及基层实验室推广应用。     

流动注射仪同时测定水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂

目的探讨同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂的检测方法。方法利用流动注射分析仪分析过程中的自动化技术,同时测定生活饮用水中的挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂,并与国标法进行比较。结果挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂检出限分别为0.44、1.72、1.56μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为2.74%、2.26%、4.35%,加标回收率分别为96.5%～103.5%、97.5%～104.0%、94.6%～105.4%,相关系数r均0.999。结论使用流动注射分析仪检出限低,精密度和准确度较好,适合大批量生活饮用水样品检测。     

连续流动注射法测定食(饮)具表面残留阴离子合成洗涤剂

目的建立食(饮)具表面残留的阴离子合成洗涤剂的连续流动注射测定法。方法用100 mL蒸馏水清洗食(饮)具表面残留的阴离子合成洗涤剂制成样液,采用SKALARSAN++型连续流动注射仪对样液中阴离子合成洗涤剂的含量进行测定。结果方法的线性范围为10μg/L~500μg/L,相关系数为0.999 7,检出限为2μg/L,相对标准偏差为1.6%~4.4%。在(50、100、200)μg/L 3个加标浓度水平的回收率在91.2%~104.1%之间。结论本方法准确度和精密度好,检出限低,适用于批量检测食(饮)具表面残留阴离子合成洗涤剂。     

连续流动分析法同时测定饮用水中的挥发酚和阴离子合成洗涤剂

目的建立连续流动分析仪同时测定饮用水中挥发酚和阴离子合成洗涤剂的方法。方法采用连续流动分析技术在线蒸馏,4-氨基安替比林分光光度法测定饮用水中挥发酚的含量,在线萃取,亚甲蓝分光光度法测定阴离子合成洗涤剂的含量。结果挥发酚在质量浓度为2μg/L~50μg/L时,线性相关系数为0.999 9,检出限为1μg/L,相对标准偏差为4.42%~5.25%,加标回收率为99.0%~101.0%。阴离子合成洗涤剂在质量浓度为50μg/L~600μg/L时,线性相关系数为0.999 6,检出限为7μg/L,相对标准偏差为3.14%~6.36%,加标回收率为96.2%~105.5%。与国家标准方法相比,相对偏差5%。结论该方法简便快速,检出限低,精密度和准确度好,污染小,适合于大批量样品的分析测定。     

两种检测餐(饮)具阴离子合成洗涤剂残留量方法的比较

目的比较连续流动注射法和亚甲蓝分光光度法测定餐(饮)具阴离子合成洗涤剂残留量的效果。方法分别使用连续流动注射法和亚甲蓝分光光度法检测50份餐(饮)具阴离子合成洗涤剂残留量,分析两种方法的线性范围、检出限和检出率等。结果连续流动注射法测定的线性范围为0.050~1.000 mg/L,线性相关系数为0.999 4,检出限和检测限为0.000 45 mg/100cm2、0.001 5 mg/100cm2,相对标准偏差为0.7%~1.8%,回收率范围99.2%~99.9%。亚甲蓝分光光度法测定的线性范围为0.10~1.00 mg/L,线性相关系数为0.999 4,检出限和检测限为0.001 5 mg/100cm2、0.005 mg/100cm2,相对标准偏差为3.9%~11.1%,回收率范围在80.0%~90.0%。用于检测50份餐(饮)具时,连续流动注射法、亚甲蓝分光光度法的阴离子合成洗涤剂残留量检出率分别为62.0%和6.0%,差异有统计学意义(χ~2=34.938,P=0.000)。结论连续流动注射法比亚甲蓝分光光度法的线性范围更广、灵敏度更高,可自动、快速地测定大批量餐(饮)具的阴离子合成洗涤剂残留量。     

亮蓝污染饮用水事故调查确认

目的某自来水厂饮用水发蓝原因调查分析。方法采用现场卫生学调查与实验室检测相结合的分析方法,按照《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750-2006、《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749-2006、《食品中合成着色剂的测定》GB/T 5009.35-2003进行相应项目的采样、检测和评价。结果该厂水源水、出厂水Cu2+浓度符合国家标准,李某户内龙头水和卢某座便器水箱水理化性质一致,均检出阴离子合成洗涤剂和亮蓝成分。李某户内龙头水和卢某座便器水箱水阴离子合成洗涤剂含量分别为16 mg/L和47 mg/L,亮蓝含量分别为3.2 mg/L和6.6 mg/L。结论自来水发蓝系座便器止回阀失灵,加上停水形成管道负压,座便器水箱中的水因虹吸回流到供水管道所致。水颜色"发蓝"是亮蓝引起。     

离子色谱法测定生活饮用水中的阴离子

[目的 ]建立一种能够同时测定生活饮用水中四种阴离子的方法。 [方法 ]应用DX 80型离子色谱仪测定生活饮用水中的F 、Cl 、NO3 N、SO42 ,淋洗液为 8 0mmol/LNaCO3 1 0mmol/LNaHCO3 溶液 ,再生液为 72mmol/LH2 SO4溶液 ,进样量10 μI。[结果 ]四种阴离子在上述条件下分离良好 ,定量测定的线性相关系数 >0 9997,回收率范围为 96 0 %～ 10 3 1% ,相对标准偏差为 0 42 %～ 4 63 %。 [结论 ]生活饮用水中的F 、Cl 、NO3 N、SO42 四种阴离子可用离子色谱法同时测定     

流动注射分析水中挥发酚、氰化物及阴离子合成洗涤剂

目的 建立流动注射测定水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂的分析方法。方法 利用流动注射分析技术,在线蒸馏、萃取,分析水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂。结果 流动注射分析方法测定水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂的检出限分别为1.5、0.6和4.5μg/L,样品加标回收率为96.0%~104.0%,相对标准偏差RSD2.11%~3.12%。结论 流动注射分析方法与国标比色法相比具有检出限低,精密度好,准确度高等优点。     

连续流动注射法同时测定饮用水中的挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂

目的建立一种简单、快速、高效同时测定饮用水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂的方法。方法采用流动注射分析仪同时测定饮用水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂。结果挥发酚线性范围0～0.050 mg/L,相关系数r=0.9998;氰化物线性范围0～0.050 mg/L,相关系数r=0.9998;阴离子合成洗涤剂线性范围0～0.60 mg/L,相关系数r=0.9994,线性关系均良好;方法的检出限分别为0.0024 mg/L、0.0010 mg/L和0.021 mg/L。结论建立的测定方法简单方便、回收率高、精密度好、大大缩短工作时间,适合大批量的样品测定。     

流动注射分光光度法在线测定饮用水中阴离子合成洗涤剂方法的研究

目的：建立流动注射分光光度法在线测定饮用水中阴离子合成洗涤剂含量的方法。方法：采用美国LACHATQC8500型全自动流动注射分析仪,在最佳的测试条件下,对水样中阴离子合成洗涤剂进行方法学试验。结果：在0.01～0.4 mg/L范围内,该方法可以获得较好的线性方程,相关系数达到0.9999;方法最低检出限为0.01 mg/L,和经典的方法比较可以提高灵敏度5倍;方法的回收率为100%～107%,精密度RSD为1.0%～3.0%。结论：利用流动注射仪进行水样中阴离子合成洗涤剂检测,可以实现全程自动化,其中自动化封闭式萃取可以降低氯仿对分析工作者的职业危害。此方法重现性好,准确度高,适用于检测水中阴离子合成洗涤剂的含量。     

离子色谱法同时测定生活饮用水中4种阴离子

目的用离子色谱法同时测定生活饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐4种阴离子。方法选用IC6000离子色谱仪,SI-52E SHODEX阴离子分离柱,Na2CO3淋洗液,水样过滤后直接进样,保留时间定性,峰面积定量。结果本方法各物质的检出限分别为氟化物0.08 mg/L、氯化物0.08 mg/L、硝酸盐0.04 mg/L、硫酸盐0.15 mg/L,相对标准偏差均在1.17%以下,回收率在98.9%~101.1%之间。结论用离子色谱同时测定饮用水中4种阴离子的方法,操作简便、灵敏度高、重现性好,可满足GB 5749-2006生活饮用水卫生标准的相关要求。