自动顶空-毛细管柱气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳

目的探讨国产全自动顶空进样器与安捷伦气相色谱仪联用测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法。方法采用成都科林Auto HS全自动顶空进样器顶空进样,安捷伦7820A气相色谱仪检测水样中三氯甲烷和四氯化碳。结果三氯甲烷和四氯化碳浓度分别为0.20μg/L~10μg/L和0.10μg/L~5μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 9和0.999 6。方法检出限分别为0.02μg/L和0.003μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为2.63%和3.40%,回收率分别为99.3%~104.0%和92.7%~95.7%。测定三氯甲烷和四氯化碳标准物质,与标准值的相对误差为1.0%和1.2%。结论本方法简便、快速、准确,满足国家标准方法的要求,可用于生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的测定。     

居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳溶剂解吸毛细管气相色谱测定法

目的建立居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳测定的气相色谱标准方法。方法空气中三氯甲烷、四氯化碳用活性炭管采集,经二硫化碳解吸后,毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,以峰面积定量计算。结果进样1μl时,三氯甲烷和四氯化碳检出限分别为:2.1×10~(-3)μg和2.6×10~(-3)μg;测定下限分别为:6.4×10~(-3)μg和8.1×10~(-3)μg;当使用活性炭管采样40 L,用1 ml二硫化碳解吸样品时,三氯甲烷和四氯化碳的测定范围分别为0.17~40.0 mg/m~3,0.22~40.0 mg/m~3,重复测定的相对标准偏差(RSD)为1.0%~4.3%。3个浓度水平的加标回收率为92.6%~97.8%。结论本方法适用于居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定。也适用于室内空气中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定。     

二硫化碳解吸联合气相色谱测定居住区大气中三氯甲烷和四氯化碳的方法学研究

目的建立二硫化碳解吸联合气相色谱测定居住区大气中三氯甲烷和四氯化碳的方法。方法溶剂解吸型活性炭采样管采集居住区大气中三氯甲烷和四氯化碳,二硫化碳解吸后使用毛细管色谱柱分离,氢焰检测器测定,以气相色谱分离图中的峰保留时间定性,以峰面积定量计算。结果进样量为1μl时,三氯甲烷检出限为2.2×10-3μg,四氯化检出限为2.7×10-3μg。使用溶剂解吸型活性炭管采样40 L,用二硫化碳1 ml吸样品,三氯甲烷检出限为0.053 mg/m3,四氯化检出限为0.066 mg/m3;定量限为0.18 mg/m3、0.24 mg/m3,范围为0.18~40.0、0.24~40.0 mg/m3。三氯甲烷3个浓度水平加标回收率为92.7%~93.5%,四氯化碳加标回收率为96.3%~97.9%。结论本实验建立的方法适用于我国居住区大气中三氯甲烷和四氯化碳浓度测定,可推广使用。     

顶空气相色谱法测定饮用水中的三氯甲烷及四氯化碳

目的 建立同时测定生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳含量的顶空毛细管柱气相色谱方法.方法 采用顶空自动进样技术,用毛细管柱气相色谱法测定饮用水中微量的三氯甲烷、四氯化碳含量.以保留时间定性,峰面积外标法定量.结果 该方法实现了两种消毒副产物的同时分析测定,灵敏度高、线性范围宽、检出限低,三氯甲烷在0～72.0μg/L浓度范...     

金属浴气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳

目的建立水中三氯甲烷、四氯化碳的金属浴自动顶空气相色谱法,应用该方法检测铁路饮用水、工业废水中三氯甲烷、四氯化碳含量。方法选用弱极性HP-5高弹石英毛细管柱,安捷伦金属浴自动顶空仪,电子捕获检测器检测,外标法定量。结果三氯甲烷在20~200μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,加标回收率为91.3%~99.1%,RSD为3.3%~5.2%,检出限为0.1μg/L。四氯化碳在1~10μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 5,加标回收率为91.1%~99.0%,RSD为4.8%~9.5%,检出限为0.01μg/L。本方法能够减少样品采样量,避免每次30μl手动直接进样的误差,降低由于水浴加热的不稳定导致的各个顶空瓶的饱和蒸气压差异较大。结论该方法具有灵敏、准确、高效等优点,适合分析大批量水样中三氯甲烷、四氯化碳的含量。     

毛细管气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法确认

目的:确认调整后的测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法能否符合国标检测要求。方法:采用顶空-毛细管气相色谱法测定,以方法的线性范围、线性关系、最低检出限、精密度等各方面的因素进行考察评定。结果:三氯甲烷和四氯化碳分别在0~200 mg/L和0~20.0 mg/L内线性关系良好,最低检出限分别为0.16 mg/L和0.0095 mg/L,RSD分别为4.1%和4.0%,回收率分别为100.3%~109.0%和89.8%~95.4%。结论:本方法的精密度和回收率与国标方法相当,线性范围优于国标法,满足实际检测需要。     

自动顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中的5种卤代烷烃

目的建立同时测定生活饮用水中5种卤代烷烃的自动顶空毛细管柱气相色谱法。方法准确吸取2 ml水样于顶空瓶中,顶空装置自动进样,毛细管柱分离,GC-ECD进行检测。结果水样中5种卤代烷烃均在14 min内完成检测,线性范围分别为:三氯甲烷:0μg/L~4.24μg/L;四氯化碳:0μg/L~1.2μg/L;一氯二溴甲烷:0μg/L~5.24μg/L;二氯一溴甲烷:0μg/L~3.72μg/L;三溴甲烷:0μg/L~12.36μg/L;相关系数r0.999,检出限为0.065μg/L~0.51μg/L;两组混标样的添加回收率均为94.4%~105.6%,相对标准偏差(RSD)均5%。气相色谱柱温条件:初始柱温为60℃,保持5 min,之后以10℃/min升温至85℃,保持7 min。顶空进样装置保温时间为15 min。结论该方法具有简便快速、检出限较低、线性关系较好、回收率高等特点,适用于生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷和三溴甲烷的检测分析。     

顶空气相色谱法分析生活饮用水中挥发性卤代烃类有机物的方法探讨与应用

目的:探讨生活饮用水中7种挥发性卤代烃的测定方法。方法:采用顶空气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯及溴仿。结果:在所建立的实验条件下,7种挥发性卤代烃的平均回收率在91.6%~104.7%之间,相对标准差为1.2%~7.3%,检测限为0.20~5.0μg/L。结论:所建立的分析方法简便、快捷、准确、可同时测定多种挥发性卤代烃。     

成都市直饮水中三氯甲烷和四氯化碳监测结果分析

目的通过监测成都市各小区直饮水中三氯甲烷、四氯化碳的浓度,对各小区直饮水质量进行统计分析。方法采用顶空毛细柱气相色谱法测定,吸取水样于顶空瓶中,55℃加热平衡后进样,经HP-5毛细管柱分离后通过电子捕获检测器进行检测,并将结果进行统计分析。结果三氯甲烷、四氯化碳的检出限分别为0.051μg/L、0.005 7μg/L,平均回收率分别为97.85%、95.82%,成都市各小区直饮水中三氯甲烷的浓度为0.000 1 mg/L～0.019 9 mg/L;四氯化碳的浓度为0.000 00 mg/L～0.001 87 mg/L。结论该方法简单快速,具有较好的精密度与准确度,可用于水中微量三氯甲烷、四氯化碳的快速检测,监测结果可以准确显示成都市直饮水的质量情况。成都市各小区直饮水中三氯甲烷、四氯化碳的浓度均在国家规定的安全范围。     

顶空气相色谱法同时测定饮用水中6种卤代烃

目的建立同时测定生活饮用水中二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、三溴甲烷6种卤代烃的顶空毛细管气相色谱方法。方法采用顶空自动进样,平衡温度为50℃,平衡时间为50 min,DB-5毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm,0.25μm)分离,柱温35℃保持10 min,程序升温至150℃,进样口温度为200℃,分流比为20∶1,ECD检测器温度为300℃,柱流速为1.0 ml/min,进样量为1.0 ml。结果 6种卤代烃能较好地分离,在0μg/L~300μg/L时,线性相关系数在0.999 0以上,峰面积与其浓度均具有良好的线性关系;检出限为0.003μg/L~5.60μg/L;相对标准偏差为1.98%~3.37%;平均加标回收率为96.4%~101.5%。结论该方法灵敏度高,操作简便,可同时测定生活饮用水中多种挥发性卤代烃,改进了国标方法中不能同时测定的不足,提高了工作效率,能够满足日常检测的要求。     

气相色谱法同时测定水中三卤甲烷、四氯化碳的运用研究

目的：建立水中测定三卤甲烷和四氯化碳含量的顶空毛细管柱气相色谱法,并观察水样中三卤甲烷和四氯化碳各自的分布状况,测出检测限值和三卤甲烷、四氯化碳的平均回收率。方法：参照国内顶空进样标准,采用顶空毛细管柱气相色谱法测定水中三卤甲烷和四氯化碳。结果：标准曲线相关系数范围大于0.999,相对标准偏差介于1.6%~8.2%之间,三卤甲烷的线性范围为2.0μg/L~10.0μg/L,四氯化碳的线性范围为1.0%μg/L~5.0μg/L,两者的检出限分别为0.02μg/L和0.003μg/L,平均回收率为97.5%~104.2%。结论：使用顶空毛细管柱气相色谱法测定水中的三卤甲烷和四氯化碳方便而快捷,结果准确,可靠性佳。     

句容市饮用水中三氯甲烷和四氯化碳健康风险评价

摘要:目的　初步评价句容市生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳对人体健康产生的潜在危害。方法　于2014年丰水期和枯水期,对句容市饮用水中的三氯甲烷和四氯化碳进行检测,并对饮水途径所引起的健康风险做出初步评价。结果　句容市饮水中三氯甲烷、四氯化碳的平均浓度分别为0.0162 mg/L和0.00159 mg/L,合格率分别为100%和78.9%,致癌个人年风险为0.158×10-6/a和9.27×10-6/a,非致癌健康风险值个人年风险为5.09×10-2/a和7.13×10-2/a。结论　句容市饮用水中三氯甲烷和四氯化碳对人体的健康产生的潜在致癌个人年风险和非致癌健康风险均在美国环境保护署（USEPA）可以接受的限值之内。     

自动顶空进样毛细管柱气相色谱法检测自来水中三氯甲烷、四氯化碳

目的 建立测定自来水中三氯甲烷、四氯化碳的分析方法;了解海门区自来水中三氯甲烷、四氯化碳的污染状况。方法 采用毛细管柱顶空气相色谱法,并在GB 5750.8—2006基础上进行补充优化,检测自来水中的三氯甲烷、四氯化碳;对2020年海门区105份自来水样进行三氯甲烷、四氯化碳含量检测。结果 自动顶空进样毛细管柱气相色谱法进样平衡条件选择为60℃,30 min。三氯甲烷、四氯化碳检出限分别为0.2、0.1μg/L,加标回收率90.5%～110.0%,重复进样RSD为1.1%～4.4%。检测海门区2020年丰水期和枯水期自来水样(末梢水)105份,结果检出三氯甲烷73份,浓度范围在0.7～24.5μg/L,枯水期三氯甲烷平均浓度是丰水期的3～4倍;枯水期(75.47%)与丰水期(63.46%)检出率差异无统计学意义(χ²=1.79,P>0.05);四氯化碳仅枯水期检出1份。结论 建立的方法精密度、准确度和线性相关性较好,能满足日常检测需要。     

水中三氯甲烷及四氯化碳的顶空毛细柱气相色谱测定法

目的：提高测定生活饮用水中微量三氯甲烷和四氯化碳的方法的灵敏度和分离度。方法：采用顶空毛细柱气相色谱法取代传统的顶空填充柱法测定生活饮用水中微量的三氯甲烷和四氯化碳。结果：三氯甲烷、四氯化碳的最小检出限分别为0．10μg／L和0．010μg／L，准确度和精密度均符合检验的要求。结论：顶空毛细柱气相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳，操作简单快捷，且灵敏度和分离度高于传统的顶空填充柱法。     

饮用水中9种卤代烃的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定法

目的建立了同时测定生活饮用水中二溴乙烷、二溴乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷等9种卤代烃的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。方法采用吹扫捕集的方法对水中的卤代烃进行富集,解吸后进入气相色谱-质谱联用仪,经色谱柱分离后,以质谱检测器测定。结果方法的线性范围分别为0.01~0.93μg/L(1,2-二溴乙烯)和0.01~0.80μg/L(其它8种卤代烃),检出限为0.002~0.004μg/L,回收率为84.4%~106%,RSD为1.0%~8.9%。结论该方法灵敏度高、重现性好、操作简单、无需有机溶剂,适用于水中二溴乙烷、二溴乙烯等9种卤代烃的测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱法同时测定饮用水中2,4-二氯酚、2,4,6三氯酚、五氯酚

目的建立同时测定生活饮用水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的简单、快速、有效、灵敏方法。方法取水样5 ml,经盐酸酸化和氯化钠饱和,60℃搅拌平衡20 min,聚丙烯酸酯萃取头(PA,85μm)萃取12 min后280℃下解吸2.5 min,用HP-5毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测,工作曲线法定量。结果本法线性范围为0.2~10μg/L,线性回归方程相关系数为0.998 3~0.999 3,方法检出限为0.05~0.13μg/L,方法定量限为0.17~0.43μg/L。通过高、中、低个3个浓度水平的加标实验测回收率98.7%~110.5%之间,相对标准差小于1.82%~5.54%。结论本法操作简单、灵敏、环保,适合于生活饮用水中三种酚的测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中25种挥发性有机物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中25种挥发性有机物。方法用气相色谱质谱联用仪测定生活饮用水中氯乙烯、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、氯丁二烯、顺-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、苯、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、环氧氯丙烷、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、三溴甲烷、枯烯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、六氯丁二烯。结果在本实验条件下,25种挥发性有机物的浓度为0.5μg/L~10μg/L时线性范围良好,方法检出限0.07μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.80%~4.17%,水样加标回收率为90.0%~105.0%。结论本法可一次性完成生活饮用水中25种挥发性有机物的分离和测定,方法简便、快速、准确,能充分满足生活饮用水的检测要求。     

饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的顶空气相色谱测定法

目的建立测定饮用水中了氯甲烷和四氯化碳含量的顶空毛细管柱气相色谱法,同时考察不同来源饮用水中氯仿和四氯化碳的分布状况、方法采用顶空自动进样技术,用特异性DB-624毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氧化碳。结果标准曲线的相关系数为〉0.999,相对标准偏差为1.5％-8.3％,三氯甲烷、四氯化碳的平均回收率为97.5％-103.3％;三氯甲烷的线性范围为2.0-10.0μg／L,检出限为0.02μg／L;四氯化碳线性范同为1.0-5.0μg／L,检出限为0.003μg／L。结论该方法简便、快速,具有较好的精密度与准确度,可用于水中三氯甲烷、四氯化碳的测定。     

生活饮用水中5 种卤代烃的吹扫捕集气相色谱质谱测定法

目的建立同时测定生活饮用水中5种卤代烃的吹扫捕集气相色谱质谱法。方法应用吹扫捕集技术,对生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯和三溴甲烷5种卤代烃进行气相色谱-质谱法（GC—MS）分析。结果5种卤代烃在4min内分析完成,方法的最低检出浓度为0．18～0．23μg/L,最低定量浓度为0．59—0．76μg／L,水样加标回收率为90．3％。107．4％,RSD％为2．3％～3．3％。结论该法简单、准确,灵敏度和精密度高,可应用于测定生活饮用水中5种卤代烃。     

毛细管气相色谱法检测大气中三氯甲烷和四氯化碳

目的建立大气中三氯甲烷、四氯化碳的溶剂解吸毛细管气相色谱测定方法。方法大气样品用活性炭管采样,丙酮解析,毛细管气相色谱法测定。结果线性测定范围为三氯甲烷5.0×10-4～1.0×10-1mg/m3、四氯化碳1.9×10-4～1.0×10-2 mg/m3;样品在炭管中可保存7天;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为三氯甲烷0.41%～1.54%,四氯化碳0.31%～1.03%。方法的检出限为三氯甲烷1.5×10-3ng,四氯化碳5.8×10-4 ng。不同浓度的回收率为三氯甲烷88.5%～98.6%,四氯化碳91.0%～99.0%;采样效率为三氯甲烷93.7%～99.2%,四氯化碳90.6%～99.2%。空气中可能共存的结构相近性质相似的挥发性卤代烃在该方法条件下不干扰测定。结论该方法简便快速,灵敏度高,适用于大气中三氯甲烷、四氯化碳的监测。