固牙护齿丸的定性与定量分析

目的对固牙护齿丸的质量控制方法进行研究。方法用薄层色谱法(TLC)鉴别了该处方中五味子、巴戟天和黄芪药材;用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)法和高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)法分别测定了处方中黄芪和丹皮药材中的有效成分黄芪甲苷和丹皮酚含量。结果五味子、巴戟天和黄芪的TLC图特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。黄芪甲苷在0.37μg~9.25μg(r=0.999 6)的绝对进样量对数值与各自峰面积的对数值呈良好线性关系;平均加样回收率为99.64%,RSD为0.81%(n=6),在12 h内稳定性良好;丹皮酚在0.115μg~4.612μg(r=0.999 8)进样量与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为98.89%,RSD为0.82%(n=6),在12 h内稳定。结论所建立的方法简便易行、结果准确、重现性好,能够准确有效的控制固牙护齿丸的质量。     

HPLC法测定丹黄祛瘀胶囊中黄芪甲苷含量

目的采用高效液相色谱法测定丹黄祛瘀胶囊中黄芪甲苷的含量。方法采用Apollo C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(33∶67)作为流动相进行洗脱,流速0.8 ml/min,柱温35℃,蒸发光散射检测器。结果黄芪甲苷在0.295 6~8.868 0μg范围内,线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率为99.9%,RSD为2.8%。结论该方法操作简单、专属性强、重复性好,可作为丹黄祛瘀胶囊中黄芪甲苷的质量控制。     

复聪合剂质量标准研究

目的建立复聪合剂的质量控制方法。方法用薄层色谱法对其中黄芪、丹参进行了定性鉴别;用高效液相色谱法对黄芪中有效成分黄芪甲苷进行了含量测定。结果本品定性鉴别色谱特征明显易于区别;本品中黄芪甲苷含量测定线性范围为1.8～9.0μg,平均回收率97.63%,RSD为1.2%。结论建立了该制剂的质量标准,其鉴别与含量测定方法简便、可靠、实用。     

高效液相色谱法在测定田银通脉颗粒中皂苷含量中的应用

目的建立田银通脉颗粒中三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定田银通脉颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。色谱柱为Diamon-silTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.05%磷酸水(B)梯度洗脱(0～8 min,20%A;8～40 min20%～30%A;40～60 min,30%～45%A);流速为1.0 ml/min;柱温为室温;检测波长:203 nm。结果三七皂苷R1在0.212～3.392μg范围内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.21%,RSD=1.71%(n=9);人参皂苷Rg1在0.832～13.312μg范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为100.24%,RSD=1.62%(n=9),人参皂苷Rb1在0.816～13.056μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为99.66%,RSD=1.59%(n=9)。结论所建立的高效液相色谱法测定田银通脉颗粒中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg、人参皂苷Rb1含量的方法准确、可靠,专属性强,可有效控制田银通脉颗粒的质量。     

银黄分散片的质量标准研究

目的 研究制订银黄分散片的质量标准.方法 采用薄层色谱法同时鉴别金银花、黄芩,以高效液相色谱法测定黄芩苷的含量.结果 黄芩苷在1.068～106.800μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为99.46％,RSD=0.88％.结论 鉴别专属性强,重现性好,定量方法简便、准确、可靠,可用于银黄分散片的质量控制.     

HPLC法测定七味补气丸中黄芪甲苷的含量

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定七味补气丸中黄芪甲苷的含量,以控制该制剂的质量.方法:用HPLC法对制剂中的黄芪甲苷进行含量测定.结果:黄芪甲苷在0.248～1.24mg/ml范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为96.43%,RSD=1.55%,精密度、稳定性及重现性均良好.结论:用HPLC法测定七味补气丸中黄芪甲苷的含量,方法简便、快速、重现性好,适用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定芹龙肝治宝颗粒中龙胆苦苷的含量

目的建立芹龙肝治宝颗粒中龙胆苦苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)对芹龙肝治宝颗粒中的龙胆苦苷进行定量分析,并对线性关系、精密度、稳定性、重复性、回收率等进行方法学考察。结果龙胆苦苷浓度在2.5~15μg/ml范围与内标物咖啡因的浓度(0.4μg/ml)之比(CR/Cs)和龙胆苦苷峰面积与咖啡因峰面积之比(AR/As)呈线性关系(r=0.99996),平均回收率为101.59%,RSD为1.30%。对不同厂家生产的色谱柱、流动相组成比变化、不同柱温、不同检测波长进行比较,结果无明显变化。结论本实验所用方法准确、灵敏、快捷、简便。     

清咽喷雾剂和口服液的药物研制

目的:制备清咽喷雾剂并对其进行质量控制.方法:运用薄层色谱法鉴别连翘;采用高效液相色谱法进行连翘苷的含量控制,色谱柱为EclipseXDB-C18柱(250mm×4 6mm,5μm),流动相:氯仿-甲醇(6∶1),检测波长为277nm.结果:01～0.5g/L浓度范围内连翘苷呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.01%,RSD=0.86%(n=5).结论:本制备工艺简便可行,含量测定快速准确,可用于本制剂的质量控制.     

妇科调经片质量标准研究

目的:制定妇科调经片(熟地黄、当归、白芍、川芎、延胡索等)质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别延胡索、川芎、香附、白术、甘草、芍药;高效液相色谱法测定阿魏酸的含量.结果:薄层色谱法清晰,阿魏酸对照品在进样量0.08064～0.4032μg范围内线性关系良好,其回归方程为:Y=106160.7124X-530.4998,r=0.9999,回收率98.35%,RSD为1.45%.结论:本法简便快速,重现性好,可用于本制剂的质量控制.     

藏药前列宁胶囊质量标准的研究

目的：研究并提高藏药前列宁胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别红花、诃子、菥蓂子、藏茜草;采用高效液相色谱法同时测定没食子酸和羟基红花黄色素A。结果：薄层色谱显色清晰,阴性对照无干扰。没食子酸在33.76～337.6μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为98.35%,RSD为1.36%。羟基红花黄色素A在2.68～26.80μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.03%,RSD为0.72%。结论：该方法简便、可行、可靠,可用于控制前列宁胶囊的质量。     

双苓止泻颗粒质量控制方法研究

目的探讨双苓止泻颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)对制双苓止泻颗粒、中黄芩、白术、肉桂和陈皮等进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatogra-phy,HPLC)对黄芩中的黄芩苷进行含量测定,并制定合理的含量限度。结果 TLC法可专属地鉴别黄芩、白术、肉桂和陈皮,而且特征斑点圆整清晰,阴性对照无干扰;含量测定结果显示,黄芩苷在0.368～1.84μg线性关系良好,r=0.9997(n=5),平均加样回收率为100.25%(RSD=0.95%,n=6)。结论 TLC和HPLC简便可行,专属性高,重复性好,可有效控制双苓止泻颗粒的质量。     

鹿苓安肾颗粒质量标准研究

目的：建立鹿苓安肾颗粒剂的质量标准。方法：薄层色谱法对白术、石斛进行定性鉴别。高效液相色谱法对茯苓酸进行定量测定，采用Welch Ultimate XB-C18(4.6×250 mm, 5μm)色谱柱，流动相为乙腈—0.5%磷酸溶液(83∶17,V/V),检测波长210 nm。结果：TLC色谱斑点分离效果好，阴性无干扰。茯苓酸在0.199～1.196μg范围内呈良好的线性关系，平均回收率为97.79%(RSD=1.77%)。结论：薄层鉴别和含量测定方法简便，专属性强，所建标准可用于鹿苓安肾颗粒的质量控制。     

复方参芪祛斑颗粒冲剂中黄芪甲苷的含量分析

目的:测定复方参芪祛斑颗粒冲剂中黄芪甲苷的含量.方法:采用薄层扫描法.结果:测定方法的平均加样回收率为97.10%,KSD为1.34%.结论:本方法简便、准确、重现性好,为该制剂质量控制提供一定的参考.     

蒙药材山苦荬的定性定量研究

目的:建立山苦荬中总黄酮的定性鉴别及含量测定方法。方法:采用化学法和薄层色谱法进行定性鉴别,采用比色法以芦丁为对照测定山苦荬中总黄酮的含量。结果:化学鉴别反应呈阳性,薄层鉴别斑点清晰;芦丁浓度在9.92μg/mL～59.52μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,平均回收率为102.0%,RSD为0.70%。结论:定性鉴别及含量测定方法简便,快速、重复性好,不同产地山苦荬中总黄酮的含量差异较大。     

UV法测定参芪补气颗粒含量

目的建立参芪补气颗粒的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法测定参芪补气颗粒中人参皂苷Re的含量。甲醇作空白对照,检测波长：549 nm。结果人参皂苷Re量在0.016 67～0.100 02 mg范围内与吸收度呈良好的线性关系,r=0.999 3,平均回收率为100.13%,RSD为0.80%。结论本方法简便可行、结果准确可靠,重复性好,可作为参芪补气颗粒的含量测定方法。     

HPLC法测定瓜子金中细叶远志皂苷的含量

目的:建立瓜子金药材中细叶远志皂苷的含量测定方法。方法:采用瓜子金提取物碱水解方法制备总皂苷的次级苷——细叶远志皂苷,采用高效液相色谱法测定细叶远志皂苷的含量。色谱条件为Zorbax SBC18色谱柱(4.6×150 mm,5μm),Zorbax SB-C18为预柱,流动相为甲醇:0.05%磷酸溶液(65∶35),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长210 nm。结果:细叶远志皂苷在0.247~5.357μg范围内线性关系良好,回归方程为y=347.850848x-4.2439371(r=0.99991),平均回收率(n=6)为97.09%,RSD=1.81%。瓜子金中含细叶远志皂苷含量为0.8%~1.8%。结论:方法简便、准确、稳定、重复性好,该方法可作为瓜子金药材及瓜子金复方制剂质量控制方法的依据。     

HPLC-ELSD法测定脑络通胶囊中黄芪甲苷的含量

目的：建立脑络通胶囊中黄芪甲苷含量测定的方法。方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250mm×4.6mm,5μm）;以乙腈-水（32：68）为流动相;流速1.0mL/min;柱温30℃。ELSD检测条件：（漂移管温度：40℃,增益：4）。结果：黄芪甲苷进样量在1.23-6.15μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9994）,加样回收率为99.67%,RSD为0.33%（n=6）;结论：本方法简单、准确、重复性好,可用于脑络通胶囊中黄芪甲苷的含量测定。     

活血促愈胶囊质量标准研究

目的 建立活血促愈胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱法对处方中的丹参、槐米、三七、积雪草进行鉴别;用高效液相色谱法对成品中人参皂苷Rg1进行含量测定.结果 薄层色谱中能检出丹参、槐米、三七、积雪草;人参皂苷Rg1在2.26～13.56 μg范围呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为97.22%,RSD为1.42%.结论 所建立的方法能够用于本品的质量控制.     

丹参舒心胶囊质量标准研究

目的提高丹参舒心胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别丹参药材,高效液相色谱法测定丹参药材中丹参酮ⅡA的含量。结果在薄层色谱中检出丹参酮ⅡA,斑点清晰,重现性好。丹参酮ⅡA在0．0,4～0．20μg范围内,具有良好的线性关系（r=0．99997）。平均回收率为99．5％,RSD为1．3％（n=6）。结论本文建立的薄层色谱法和高效液相色谱法简便,准确,可供本品质量控制。     

液相色谱法测定保健食品中的黄芪甲苷

目的通过HPLC-SPD-ELSD串联系统比较、样品前处理及色谱条件的优化,测定保健食品中黄芪甲苷的量。方法采用以甲醇为提取溶剂对样品进行超声提取;选用色谱柱Thermo Accucore XL C8(150mm×4.6mm,4μm);流动相乙腈-水(32∶68);柱温35℃;体积流量1ml/min;紫外检测波长192nm;进样量20μl;漂移管温度40℃;氮气压力308kPa。结果黄芪甲苷在0.05~0.25mg/ml范围呈良好的线性关系,在ELSD和SPD结果分别为:r=0.999 8和r=0.999 2;方法检出限为0.02、0.04 mg/g;3批样品黄芪甲苷平均含量分别为1.06、1.03、1.05 mg/g和1.11、1.06、1.09mg/g;平均加样回收率96.80%和98.70%,RSD2.58%和2.91%(n=3)。结论该法便捷经济、准确可靠,可根据实际情况选择ELSD或SPD检测器,为保健食品中黄芪甲苷的质量控制与评价及相关研究提供了更全面的方法。