HPLC测定祛风止痹凝胶剂中青藤碱的含量

目的建立一种高效液相测定方法,测定祛风止痹凝胶剂中青藤碱的含量。方法采用HPLC法,以Dia-monsil C18柱为色谱柱,甲醇-水-乙二胺(55∶45∶0.1)为流动相,流速1.0 ml.min-1,检测波长265 nm为色谱条件。结果在0.536～5.360μg范围内,青藤碱进样量与吸收峰积分值呈良好的线性关系,平均回收率为100.12%,RSD为2.50%(n=9)。结论本法测定青藤碱的含量结果准确,重复性好,可作祛风止痹凝胶剂的质量控制方法。     

HPLC测定小儿腹泻外敷散中吴茱萸次碱的含量

目的:建立小儿腹泻外敷散中吴茱萸次碱含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定小儿腹泻外敷散中吴茱萸次碱含量。色谱柱:20RBAX Eclipse XDB-Cl8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(6∶5∶0.9∶0.1);检测波长:345 nm;流速:1.0 ml/min;进样量:10μl;柱温:30℃。结果:吴茱萸次碱在0.292~2.920μg(r=0.999 4)范围内线性关系良好。回归方程为:Y=29 627X+3 524.3,r=0.9994,吴茱萸次碱的平均回收率为99.66%,RSD为0.95%。结论:方法简便可行、重复性好,可作为小儿腹泻外敷散中吴茱萸次碱的含量测定方法。     

HPLC法测定不同种吴茱萸果实中吴茱萸碱的含量

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测量中药吴茱萸中吴茱萸碱的含量的方法。方法:以乙醇为溶剂用超声震荡提取法提取吴茱萸碱,提取液用HPLC法分析。色谱柱:Welchrom—C18(5μm,250 mm×4.6mm);流动相:甲醇—水—三乙胺(70∶30∶0.04),流速:1 ml/min,柱温:30℃,检测波长:225 nm。结果:吴茱萸碱的回归方程为Y=4.49×107X-6356.53,其线性范围为0.0106～0.0848μg,相关系数r=0.9999,平均回收率为100.6%。结论:吴茱萸中吴茱萸碱的含量分别为0.506%和0.512%;方法稳定,重现性好,操作简单,结果准确。     

高效液相色谱法同时测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素和水杨酸的含量

目的 建立同时测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素和水杨酸含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱:ZORBAXEclips XDB-C18(4.6 ×150 mm,5μm);紫外检测器波长:278 nm;流速:0.6 ml/min.柱温:30℃;流动相组成:甲醇-水(50:50,V/V).结果 水杨酸和氯霉素的线性范围分别为0.01 mg/ml～0.1 mg/ml.平均回收率分别为:100.72%和99.93%.结论 HPLC法可用于该制剂的含量测定和质量控制,方法简便灵敏、结果准确.     

HPLC测定如意金黄膏中姜黄素含量

目的:建立HPLC法测定如意金黄膏中姜黄素含量的方法。方法:色谱柱:Agela promosil C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇—异丙醇—0.5%醋酸溶液(19:25:56);检测波长:430 nm;柱温:30℃;流速:0.6 ml/min。结果:姜黄素在0.0448~0.224μg(r=0.9995)范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,回收率为98.84%(RSD=1.76%)。结论:方法简便、准确。     

吴茱萸中吴茱萸次碱的提取工艺及含量测定

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测量中药吴茱萸中吴茱萸次碱含量的方法。方法:以甲醇为溶剂,进行不同提取方法对吴茱萸次碱提取试验,设计正交试验,考察浸泡时间、提取时间、溶剂用量为3因数,采用L9(34)正交试验表,HPLC法检测。色谱柱:Welchrom-C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈—水(67:33),流速:1.0 ml/min,柱温:22℃,检测波长:290 nm。结果:回流提取法提取效率较高,吴茱萸次碱的最佳提取条件为用100 ml甲醇浸泡30 min回流提取75 min。吴茱萸次碱的回归方程为Y=2×106X-9078.7,相关系数r=0.9999,其线性范围为0.1002～1.1952μg,平均回收率为100.21%,RSD1.47%。吴茱萸中吴茱萸次碱的含量为0.279%。结论:方法稳定、重现性好、操作简单、结果准确,是检测吴茱萸中吴茱萸次碱较理想的方法。     

HPLC法测定沉香化滞丸中沉香四醇含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定沉香化滞丸中沉香四醇含量。方法 色谱柱为Tech Mate C₁₈-ST (4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱;检测波长为252 nm;流速为1.0 ml/min;柱温为30℃。结果 沉香四醇在0.049 35～0.493 5 mg/ml范围内与峰面积呈现出良好的线性关系(r=0.999),样品加标回收率在88.59%～96.32%之间,RSD均小于3%。结论 该方法操作简便,回收率好,可用于沉香化滞丸中沉香四醇含量的质量控制。     

复方益肝灵片中水飞蓟宾含量测定方法改进研究

目的建立液相色谱测定复方益肝灵片中水飞蓟宾含量的方法。方法采用具有紫外检测器的高效液相色谱仪,流动相为乙腈-0.1%磷酸(15∶85);检测波长为288 nm;流量为1.0 ml/min;柱温:30℃。结果水飞蓟宾的质量浓度在1.179 6～47.184 g/ml范围与色谱峰面积线性关系良好(r=0.999 3),平均加样回收率为96.9%,测定结果的相对标准偏差为0.9%(n=6)。结论该方法简单、快速、准确、重现性好,可为全面评价和控制复方益肝灵片制剂提供质量依据。     

HPLC测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量的测定方法。方法:高效液相色谱法,色谱柱Shimadzu ODS(5μm,15mm×4.6mm),流动相为0.2%磷酸溶液-甲醇(53∶47),检测波长280mm,检测温度30℃,流速1.0ml/min。结果:采用HPLC法检测复方黄芩胶囊中黄芩苷,其分离度和线性关系良好,其平均回收率为97.55%,CV为1.13%,最小检出浓度为0.08mg/ml。结论:方法简便可行、重复性好,可用于本药品含量控制。     

HPLC法测定黄褐毛忍冬总皂苷中α-常春藤皂苷的含量

目的:建立黄褐毛忍冬总皂苷中α-常春藤皂苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法对黄褐毛忍冬总皂苷中α-常春藤皂苷进行含量测定,色谱柱为Welchrom C18(5μm,4.6×250 mm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(43:57);流速1.0 ml/min;检测波长为205 nm。结果:α-常春藤皂苷在0.32~1.62μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.07%,RSD为1.11%(n=6)均符合要求。结论:方法简便、准确、适用于对黄褐毛忍冬总皂苷中α-常春藤皂苷的含量测定。     

不同产地白芍的指纹图谱对比研究

目的:建立白芍药材的HPLC指纹图谱。方法:高效液相色谱法,色谱柱Diamonsil(钻石)C18(4.6mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈(A)和0.05%磷酸水溶液(B);梯度洗脱;检测波长为220 nm;柱温为30℃;流速为1 ml/min,柱温25℃,进样量10μl,洗脱时间为50 min。结果:12批药材共标定了13个共有峰。结论:利用白芍HPLC指纹图谱分析方法较全面地反映白芍药材的内在质量,可用于白芍药材的质量控制。     

HPLC测定独一味中木犀草素的含量

目的:建立独一味中木犀草素含量测定的HPLC方法。方法:Diamonsil C18(5μm,250×4.6 i.d.mm,迪马公司);流动相:甲醇—水—磷酸(60∶40∶0.4);流速:1ml/min;温度:35℃;检测波长为350 nm。结果:木犀草素在100.12~800.96 ng范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,独一味药材平均回收率为97.95%,RSD为0.97%。结论:HPLC测定独一味中木犀草素结果准确可靠、快速、灵敏、重现性好。     

金刚藤分散片中薯蓣皂苷元HPLC法测定研究

目的 建立金刚藤分散片中薯蓣皂苷元的测定方法.方法 采用HPLC测定薯蓣皂苷元的含量,色谱柱为ODS-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）不锈钢柱（Merck公司）,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-水（90：10）,流速为1 ml/min;柱温为35 ℃;检测波长为203 nm.结果 薯蓣皂苷元在40～360 μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系（r=0.9996,n=5）,平均回收率为100.00%,RSD%=1.08（n=6）.结论 HPLC法简单、准确、重复性好,可用于金刚藤分散片的含量测定.     

HPLC法测定头孢噻肟钠中2-巯基苯并噻唑(M)残留量

目的:建立HPLC法测定头孢噻肟钠中2-巯基苯并噻唑(M)残留量。方法:采用高效液相色谱法,样品经萃取处理后测定。色谱柱为依利特BDS C18(4.6mm×150mm,5.0μm);流动相为p H6.25磷酸盐缓冲液-甲醇(60:40);检测波长为315nm,柱温为25℃。萃取剂为三氯甲烷。结果:M的质量浓度在0.5μg/ml-7.5μg/ml范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998,n=7);平均回收率为107%(n=9)。结论:该方法快速、灵敏,结果准确可靠,可用于头孢噻肟钠中M的检测。     

高效液相色谱法测定口腔护理双氯芬酸含漱液中双氯芬酸的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定双氯芬酸含漱液中双氯芬酸的含量方法。方法采用Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为A(0.1%甲酸),B(乙腈);0 min~6 min,30%~50%B;6 min~12 min,50%~70%B。流速为1.0 ml/min,检测波长为278 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果双氯芬酸的浓度为0.1 g/ml~50 g/ml时,与峰面积的线性关系良好(r=0.997 6),最低检出限为0.1 g/ml。精密度RSD为0.24%,稳定性RSD为0.89%,平均回收率为98.32%。结论该法操作简便、快速,可用于双氯芬酸含漱液的质量控制。     

高效液相色谱法测定英黄胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立英黄胶囊中盐酸小檗碱HPLC含量测定方法。方法采用AgilentC18（4.6mm×250mm,5.0μm）Col-umn＋AgilentC18（4.6mm×20mm,5.0μm）GuardCartridge色谱柱;流动相为0.033mol/L磷酸二氢钾-乙腈（72：28）;检测波长为265nm;柱温为室温;流速为1.0ml/min。结果盐酸小檗碱在2.4～96.0μg/ml（r=0.9991）范围内线性关系良好,加样回收率为97.41%,RSD为0.88%。结论方法简单且结果准确,可用于英黄胶囊的质量控制与分析。     

高效液相色谱法测定清热解毒胶囊中绿原酸的含量

目的 建立HPLC法测定清热解毒胶囊中绿原酸含量的方法.方法 以Agilent ZORBAX SB-C18柱;以甲醇-0.2％冰醋酸水(10:90)为流动相;流速为1.0 ml/min,检测波长为325 nm;柱温为40℃;进样量10μl.结果 绿原酸的检测浓度在0.2011～2.011 μg范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率为98.36％,RSD=1.31％.结论 本法简便、准确、重复性好,可用作清热解毒胶囊的质量控制.     

安肾颗粒定性定量的质量控制方法研究

目的对安肾颗粒主要成分进行定性及定量的质量控制方法研究。方法 TLC法鉴别处方中蒲公英、黄柏和玉米须;采用HPLC法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为WondaSil C18 (4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(28∶72)为流动相;检测波长263 nm;流速1.0 mL/min;柱温21℃。结果 TLC法测定蒲公英、黄柏和玉米须,斑点清晰、分离效果好;HPLC法测定盐酸小檗碱,进样量在0.01441～0.08646μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998。平均加样回收率为99.00%,RSD为1.54%(n=6)。结论本实验方法可做为安肾颗粒的定性定量控制方法。     

无花果中补骨脂素含量测定方法研究

目的:建立无花果中补骨脂素含量测定方法。方法:用反相高效液相色谱法(HPLC)对10个不同产地的无花果中所含的补骨脂素进行含量测定。色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相:甲醇-水(41.7∶58.3);流速为1.0 ml/min;检测波长为246 nm;柱温为25℃。结果:补骨脂素在0.0125~2.000μg范围内呈良好线性关系,回归方程:A=8×106X+59790,r=0.9999,平均回收率97.23%,RDS=2.02%(n=3)。结论:方法分离效果好,操作简便,稳定性好,重复性好,可用于无花果中补骨脂素的含量测定。     

高效液相色谱法测定蔬菜中类胡萝卜素组分

目的测定食物中叶黄素(Lut)、隐黄素(Cryp)、α-胡萝卜素(α-C)、β-胡萝卜素(β-C)和番茄红素(Lyco)的水平。方法采用高效液相色谱法(HPLC)。HPLC色谱柱:Develosil C30柱;流动相:A(甲醇∶叔丁基甲基醚∶水=83∶15∶2),B(甲醇∶叔丁基甲基醚∶水=8∶90∶2),梯度洗脱;检测器:紫外-可见光检测器;检测波长:450nm。结果Lut在0.013~0.508μg/ml范围内与峰面积的线性相关,R2=0.999,加标回收率为105.9%,RSD=4.62%;Cryp在0.015~0.605μg/ml范围内与峰面积的线性相关,R2=1.000,加标回收率为94.7%,RSD=3.50%;α-C在0.011~0.432μg/ml范围内与峰面积的线性相关,R2=1.000,加标回收率为95.8%,RSD=3.83%;、β-C在0.013~0.518μg/ml范围内与峰面积的线性相关,R2=1.000,加标回收率为108.1%,RSD=2.97%;Lyco在0.012~0.498μg/ml范围内与峰面积的线性相关,R2=1.000,加标回收率为104.5%,RSD=4.24%。结论该方法同时测定了蔬菜中的Lut、Cryp、α-C、β-C和Lyco5种类胡萝卜素组分,方法简便、快速、准确。