降糖类中药中非法添加格列本脲的检出

格列本脲属磺酰脲类降糖药物,价格低廉,起效快,成为许多标称中药降糖制剂中非法添加的化学药品之一。患者在不知情的情况下服用过量,会出现一系列如肝功能损害、血小板减少、低血糖反应等不良反应,甚至危及生命。我们采用薄层色谱法和高效液相色谱法检验降糖类中药中非法添加的格列本脲,现报告如下。     

HPLC法检测降糖中药制剂中非法添加的格列本脲

目的建立降糖中药制剂中所添加的格列本脲的定性、定量检测方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.1 mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(53∶47);流速1.0 mL·min-1;柱温35℃;检测波长300 nm。结果 1种供试品中检出格列本脲。格列本脲浓度在0.051～1.014 4 mg·mL-1范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数r=1.000,平均回收率为99.97%,RSD为1.3%。结论本方法简便易行、准确可靠,可作为监测降糖中药制剂非法添加格列本脲的有效方法。     

降糖类中成药囊壳中添加格列本脲的提取方法

目的：对降糖类中成药胶囊的囊壳中非法添加格列本脲的提取方法进行探讨。方法：采用拟定方法提取，再以高效液相色谱法检测降糖类中成药胶囊囊壳中添加的格列本脲，出现相同保留时间色谱峰后，以液一质联用法进一步确认。结果：方法简便、重现性好。结论：所拟定的方法可对降糖类中成药胶囊的囊壳中非法添加的格列本脲进行检测。     

参芪降糖颗粒中非法添加格列本脲的检测

目的:建立降糖中药制剂参芪降糖颗粒中非法添加格列本脲的检测方法。方法:采用薄层色谱法进行鉴别;采用高效液相色谱法测定格列本脲的含量:色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH3.15)-甲醇(25:75),检测波长为240nm。结果:格列本脲的检测浓度在0.0301～0.4816mg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9992);平均回收率为98.62%,RSD=0.54%(n=9)。结论:本方法灵敏可靠、简单可行,可用于降糖中药制剂中非法添加格列本脲的检测。     

茯苓山药片中非法添加格列本脲成分的测定

目的建立茯苓山药片中添加格列本脲的高效液相色谱检验方法。方法采用薄层色谱法及高效液相色谱法对茯苓山药片中添加的化学成分格列本脲进行了定性分析,采用高效液相色普法进行了格列本脲的定量分析,并进行分析方法的验证。结果与结论该方法可用于检验茯苓山药片中非法添加的化学成分格列本脲。     

HPLC法检查降糖类中成药中格列本脲的探讨

目的 检查降糖类中成药中添加处方外化学药品格列本脲.方法 采用HPLC法,以ZORBAX SB-C18为色谱柱;流动相:甲醇-磷酸二氲铵溶液(取磷酸二氢铵1.725g,加水300mL溶解,用磷酸调节pH值至3.50±0.05)(6:3)与(55:45);检测波长:274nm:柱温:20℃.结果 将流动相比例由(6:3)调整为(55:45)后,能把降糖类中成药中疑似为对照品成分的色谱共出峰分开.结论 本方法能准确检查出降糖类中成药中是否添加处方外化学药品格列本脲.     

中药保健品中非法掺入格列本脲的检测

目的:建立中药保健品中非法掺入化学成分格列本脲的定性、定量检测方法,为药监、药检部门提供参考。方法:采用薄层色谱法、高效液相色谱法对怀疑掺有格列本脲的荞芪胶囊的提取物进行分离分析,并采用高效液相色谱-二级管阵列检测法及直接电喷雾四级杆质谱技术对其进行定性鉴别,另采用高效液相色谱法测定其中格列本脲的含量。结果:供试品荞芪胶囊A、荞芪胶囊B均检出格列本脲,其含量分别为1·51、0·55mg/粒。结论:本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为监测掺有格列本脲中药保健品的有效方法。     

降糖中成药中格列苯脲的检测

目的:考察市场上降糖中成药的质量.方法:用薄层色谱法与高效液相色谱法检测降糖中成药中的西药成分格列本脲.结果:少数生产厂家非法擅自在中成药中添加西药格列本脲.结论:大部分厂家是按处方生产降糖中成药,质量符合要求.     

茯苓山药片中违法添加格列齐特和格列本脲的检测

目的:建立茯苓山药片中违法添加格列齐特和格列本脲的检测方法。方法:采用高效液相色谱法结合二级管阵列紫外光谱检测,色谱柱为SymmetryC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相-A为水相(用磷酸调节pH值至3.5±0.1),流动相-B为乙腈进行梯度洗脱,流速:1mL/min,检测波长:230nm,柱温:35℃,进样量:10μL。结果:格列齐特与格列本脲的质量浓度分别在5.256～262.80μ/mL,2.890～144.50μg/mL范围内呈良好的线性关系;相关系数(r)、g平均回收率(%)与检测限分别为0.9998,101.29(n=9),1.0ng与0.9999,101.03(n=9),0.6ng。结论:本法具有良好的灵敏度和专属性,能对茯苓山药片中违法添加的格列齐特和格列本脲进行准确的定性和定量检测。     

纯中药降糖制剂中格列本脲的检出

目的:检出纯中药制剂中的格列本脲.方法:高效液相色谱法及光谱对照法.结果:施达美克降糖胶囊中检出格列本脲.结论:对有嫌疑掺加西药成分的纯中药制剂,有必要增加检验项目,以保证人民用药安全.     

HPLC-MS法鉴别唐乐舒胶囊中非法添加的格列本脲、

摘要：目的 建立唐乐舒胶囊中非法添加格列本脲、格列齐特、格列美脲成分的鉴别方法。方法 采用VP-ODS C18（250mm×2.0 mm）色谱柱；甲醇－0.2％冰醋酸（70：30）为流动相；流量：0.2ml/min；电喷雾离子化（ESI）scan方式。采用两种HPLC条件进行验证。结果 在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中，样品分别出现与格列本脲、格列齐特、格列美脲成分一致的峰。结论 本方法简单可行，结果准确可靠，可用于唐乐舒胶囊中添加格列本脲、格列齐特、格列美脲成分的定性鉴别。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测中成药中添加格列本脲、格列吡嗪

目的:建立快速、准确、高灵敏度的检测中成药降糖制剂中非法添加格列本脲、格列吡嗪的分析方法。方法:采用 C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)柱分离,以乙腈-0.01 mol·L~(-1)乙酸铵(0.1%乙酸)缓冲溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min~(-1),以多反应检测(MRM)方式进行检测。用于定量分析的二级碎片离子分别为 m/z 321(格列吡嗪)和 m/z 369(格列本脲)。结果:格列吡嗪和格列本脲的线性范围分别为4.98～498 ng·mL~(-1)和4.96～496 ng·mL~(-1)。结论:此方法选择性强,灵敏度高,可作为中成药中非法添加格列本脲、格列吡嗪的分析检测方法。     

高效液相色谱法测定人血浆中格列本脲浓度

目的:建立测定人血浆中格列本脲浓度的高效液相色谱法.方法:格列本脲血浆样品在酸性条件下以二氯甲烷-正己烷(50:50)提取,以格列齐特为内标.Nova-pakC18柱(4.6 mm×250 mm,4μm),流动相为乙腈-0.03 mol·L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)(44:56),流速1.2 mL·min-1,检测波长228 nm.结果:标准曲线线性范围25～600μg·L-1(r=0.9992),血浆中格列本脲最低检测限为15μg·L-1.平均提取回收率为(81.9±3.6)%,平均方法回收率为(101.1±6.8)%,日内RSD≤5.0%,日间RSD≤9.1%.结论:该方法具有良好的准确性、精密性和较高的灵敏度,适用于格列本脲的药动学研究及治疗药物浓度监测.     

高效液相色谱法测定格列本脲片和格列齐特片的含量

目的建立HPLC法同时测定格列本脲片、格列齐特片的含量。方法采用HPLC法测定，Phenomenex C18（250mm×4．6mm，5μm）柱，柱温25℃；流动相为0．025mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3．4）-甲醇（3：7）；流速为1．0mL·min^-1；检测波长为230nm。分别以外标法计算含量。结果格列本脲在0．016-0．403mg·mL^-1线性关系良好，回归方程Y=3×10^7X＋1．37×10^5，r=0．9996。平均回收率为98．44％，RSD=0．41％。检测限低于1．61ng，格列齐特在0．015-0．382mg·mL^-1线性关系良好，回归方程Y=2×10^7X＋1．00×10^5，r=0．9996。平均回收率为97．97％，RSD=1．70％。检测限1．52ng。结论本方法可同时测定格列本脲片、格列齐特片的含量，灵敏度高、操作简便、准确可靠。     

HPLC-MS法鉴别唐乐舒胶囊中非法添加的格列本脲、

目的建立唐乐舒胶囊中非法添加格列本脲、格列齐特、格列美脲成分的鉴别方法。方法采用VP-ODS C18(250mm×2.0 mm)色谱柱;甲醇-0.2%冰醋酸(70∶30)为流动相;流量:0.2 ml.min-1;电喷雾离子化(ESI)scan方式。再用两种HPLC条件进行验证。结果在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中,样品分别出现与格列本脲、格列齐特、格列美脲成分一致的峰。结论本方法简单可行,结果准确可靠,可用于唐乐舒胶囊中添加格列本脲、格列齐特、格列美脲成分的定性鉴别。     

近红外光谱技术测定非法添加的格列本脲

摘 要 目的:建立非法添加格列本脲产品的近红外检测方法。方法: 以格列本脲对照品近红外光谱图为参照光谱,选择特征谱段,根据已知样本的近红外光谱与参照光谱的相关系数、格列本脲的有效剂量,确定阈值,建立检测模型。结果:通过验证,检测模型准确率较高。结论:通过近红外特征谱段相关系数法建立的检测模型,可用于非法添加格列本脲产品的快速检测。     

高效液相色谱法测定消渴灵片中格列本脲含量

目的 建立测定消渴灵片中格列本脲含量的高效液相色谱法（HPLC法）。方法Dionex Kromasil ODSl色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．02mol／L磷酸溶液（65：35，合十二烷基硫酸钠0．03％，用三乙胺调节pH值至3．5），流速为1．50mL／min，检测波长为230nm，进样量为20μL。结果 格列本脲进样量在0．57—5．68μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999，n=5），平均回收率为101．0％，RSD为0．24％（n=6），重复进样RSD为0．18％（n=5），检测限为0．2ng（S／N=3）。结论 HPLC法简便、快速、灵敏，适用于格列本脲的含量测定。     

UPLC-Q-TOF-MS快速检测降糖类中成药中非法添加的盐酸苯乙双胍、格列本脲和盐酸吡格列酮

目的 建立UPLC Q-TOF MS快速检测降糖类中成药中非法添加的盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮。方法 采用Aglient ZORBAX SB C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),甲醇-10 mmol·L^-1醋酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱;离子源为ESI,正离子检测方式;利用保留时间、DAD紫外光谱图、一级质谱和二级质谱碎片信息四方面信息并结合数据库,对10种降糖类化学成分进行质谱定性,同时对5批降糖类中成药中非法添加的盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮进行定性、定量测定,并对这3种化学物质的裂解规律进行初步解析。结果 5批胶囊中均检测出盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮3种成分。结论 本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可用作降糖类中成药中非法添加盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮的检测。     

降糖保健食品中非法添加盐酸苯乙双胍和格列本脲的检测

目的:建立检测降糖保健食品中非法添加化学成分盐酸苯乙双胍和格列本脲的定性、定量检测方法.方法:采用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测法、LC/MS/MS联用技术进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定其中盐酸苯乙双胍和格列本脲的含量.结果:在抽取的9种市售样品中,有3种检出了盐酸苯乙双胍和格列本脲,1#～3#阳性样品中添加的盐酸苯乙双胍和格列本脲分别为8.54、6.51、10.53 mg/g和6.01、4.04、2.70 mg/g.结论:该方法快速、准确、灵敏、可靠,可用于有效监测保健食品中非法添加的盐酸苯乙双胍和格列本脲.     

复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍和格列本脲的HPLC测定

建立了HPLC法测定复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍和格列本脲的含量.以双氯芬酸钠为内标,采用Hypersil BDs C18柱,流动相为甲醇-3mmol/L十二烷基硫酸钠溶液(含0.1%三乙胺,pH 3.5)(67:33),流速1m1/min,检测波长分别为232和300am.盐酸二甲双胍和格列本脲分别在0.03～0.3μg(r=0.9998)和0.5～4μg(r=0.9999)范围内线性关系良好.方法平均回收率分别为100.1%(RSD 0.22%)和99.9%(RSD 0.36%).