电感耦合等离子体质谱法与硫酸铈催化法测定水碘的方法比较

目的探讨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)与硫酸铈催化法测定水碘的方法比较。方法用ICP-MS方法直接测定水中碘,以铟(~(115)In)作为内标元素电感耦合等离子体质谱法测定,标准曲线法定量;硫酸铈催化分光光度法测定水中碘化物含量,利用碘的质量浓度与相应吸光度的对数值的线性关系进行定量;同时用水中碘成分分析标准物质(GBW09113、GBW09114)作为质控样。结果经t检验,2种方法检测结果差异无统计学意义(P0.05)。结论硫酸铈催化法测定时需要根据不同浓度的样品配制相应的测定曲线,线性范围窄,操作比较繁琐。用ICP-MS测定水中碘含量线性范围宽、抗干扰能力强、测定周期短,完全满足分析的要求,适用于日常样品的检测。     

电感耦合等离子体质谱仪与国标法测水碘的方法比较

目的比较电感耦合等离子体质谱法与国标法的水碘检测结果。方法从方法的灵敏度,精密度和准确度等指标进行比较。结果电感耦合等离子体质谱法测定水碘检出限0.2μg/L,加标回收率95.0%~102.0%,相对标准偏差2.0%,两种方法对实际样品的分析结果没有显著统计学意义。结论电感耦合等离子体质谱法操作简单、快速、准确,是一种检测水碘的较好方法。     

砷铈催化分光光度法测定尿碘两种消解方式的比较

目的比较用砷铈催化分光光度法测定尿碘的两种消解方式。方法用多孔消化器(石墨导热方式)和水浴恒温振荡器(水浴导热方式)两种方法消解样品,用砷铈催化分光光度法测定尿中碘的含量。结果两种方法分别测定3种质量浓度的尿中碘国家标准物质,结果均符合允许误差要求。结论两种方法均适用于砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量,但水浴恒温振荡器消解法更经济实用。     

丝网印刷电极法测定尿碘的方法学评价

摘要:目的　比较丝网印刷电极法和砷铈催化分光光度测定法在尿碘检测中的应用,评价丝网印刷电极法测定尿碘的实用性和可靠性。方法　运用丝网印刷电极法对标准物质,检测结果采用统计学分析。分别用2种方法对尿样进行检测,对检测结果进行统计学分析。结果　丝网印刷电极法和砷铈催化分光光度法测定的尿碘,线性回归分析相关系数（r2）为0.975,呈高度相关。根据Bland-Altman分析,2种测量方法具有一致性。丝网印刷电极法检测2个水平尿碘样本的RSD分别为3.5%、3.5%。平均回收率为 97.8%,假阳性率为3.5%,假阴性率为4.5%。结论　砷铈催化分光光度测定法灵敏度高于丝网印刷电极法,2种方法检验结果呈高度相关;丝网印刷电极法稳定性强、价格便宜、操作简便,更适用于临床大批量样本的快速检验。     

对海鱼粉中总砷含量的不同消解、检测方法对比探讨

目的对国家食品安全风险评估中心下发的HMRL1601海鱼粉质控样品中总砷含量进行测定,探讨最优检测方法。方法对国家标准方法推荐的电感耦合等离子体质谱法、原子荧光法的前处理条件进行优化,使用优化后的最佳条件检测并进行比对。结果采用原子荧光法检测总砷时,湿法消解比微波消解前处理效果好,而在使用湿法消解-AFS法时,采用硝酸-高氯酸-硫酸体系消解效果好;对于电感耦合等离子体质谱法测定样品中的总砷,微波消解比压力罐消解前处理效果好;2种方法进行比较时,微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定的海鱼粉中总砷含量较为准确,而湿法消解-原子荧光法检测的结果相对偏低。结论相较于湿法消解-原子荧光法,微波消解-电感耦合等离子体质谱法更适合测定海鱼粉类有机砷含量较高的样品。     

带八极杆碰撞/反应池的电感耦合等离子体质谱法测定尿中碘

目的:建立尿碘的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法:尿样经1%硝酸稀释20倍,用115In作内标,采用氦碰撞反应模式,直接进样ICP-MS法测定。结果:样品加标的回收率为92.0%～99.8%,相对标准偏差为0.7%～1.3%,方法检出限为1.0μg/L。本法结果与WS/T 107-2006砷铈催化分光光度法结果相比,无显著性差异,对标准物质进行了分析,结果令人满意。结论:该方法操作简便、快速、灵敏、准确,可以应用于大批量尿样中碘的日常检测。     

铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体质谱法在净水残余铝测定中的应用

目的为准确测定饮用水中铝含量,对铬天青S分光光度法(CAS法)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)进行分析比较,为净水生产提供准确依据。方法于2017年7月,采集天津市市区3个水厂的出厂水和管网水,分别使用铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体质谱法检测铝。结果出厂水和管网水的铝含量满足国家饮用水标准的限值要求,铬天青S分光光度法检测的铝含量低于电感耦合等离子体质谱法检测的铝含量,差异有统计学意义(P0.01)。结论电感耦合等离子体质谱法对铝的检测更为真实严格,适合用来指导净水生产。     

电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生原子荧光光谱法测定尿中砷含量的对比试验

目的 以尿为样本,采用微波消解和湿法消解这2种不同的消化方法对尿样进行前处理,通过使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和氢化物发生原子荧光光谱仪(AFS)这2种不同仪器的对比试验,来建立测定尿中砷含量的试验方法。方法 电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法都能测定尿中砷含量,从样品的消化前处理、标准曲线线性相关性、检出限、相对标准偏差和尿样的质控样品的测定进行比较。结果 2种试验方法对尿中砷含量的检测数据都具有准确的代表性,均可满足检测标准的要求。结论 电感耦合等离子体质谱仪灵敏度高,稳定性低,检测成本高,但可同时测定多种元素,减少了人力,缩短了工作时间,提高了工作效率。原子荧光光谱仪稳定性好,检测成本低,广泛地应用于单个元素砷的测定。这2种检测尿样中砷含量的技术指标和测试结果均可满足检测标准的要求,为尿样中砷含量测定的前处理和检测仪器的选择提供了相关的数据依据。     

过硫酸铵消解尿碘测定实验条件的探讨

尿碘水平是监测及评价人群或个体碘营养状况的重要指标之一,为保证尿碘指标的准确性和可比性,我国研制了尿碘测定的标准方法,于1999年发布了《尿碘的砷铈催化分光光度测定方法》W S/T107-1999,并于2006年发布了修订版《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法(W S/T107-2006),》2006     

不同方法测定海蜇中铝含量比较

目的对测定海蜇中铝含量的不同检测方法进行比较。方法分别采用湿法消解、微波消解和水浴浸提法3种方法对海蜇样品进行前处理,再分别采用分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定海蜇样品中铝含量。结果湿法消解和微波消解用时2~4 h,水浴浸提法用时2 h。6种检测方法检出限为0.07~7.6 mg/kg,电感耦合等离子体质谱法的检出限低于分光光度法;方法的相对标准偏差(RSD)为3.8%~6.5%,回收率为92.0%~104.0%,湿法消解-分光光度法的RSD最高,水浴浸提-电感耦合等离子体质谱法的RSD最低。5份市售海蜇样品中铝含量为264~704 mg/kg,其中2份超标,超标率为40.0%。结论 6种检测方法均可满足海蜇中铝含量测定的需求,水浴浸提法用酸量最少,耗时最短,电感耦合等离子体质谱法比分光光度法使用试剂少且可实现自动化。