食品中金属元素砷、镉、铅等ICP-MS法的测定

目的在新购进的ICAP-Q仪器上建立应用ICP-MS法同时测定食品中多种金属元素的方法,并对新实施的GB 5009.268-2016(ICP-MS法)进行验证。方法大米、茶叶经微波消解处理后,用ICP-MS法KED模式测定其钒、镍、铬、砷、镉、铅、硒等重金属元素的含量,测定其标准曲线、检出限、加标回收率和标准样品加以验证。结果各元素标准曲线相关系数在0.999 7～1.000 0之间,精密度在0.6%～4.6%之间,加标回收率在0.6%～4.6%之间,检出限均低于GB 5009.268-2016(ICP-MS法)、大米GBW 10045和茶叶GBW 10052标准物质其测定元素结果与标准值一致。结论 ICP-MS法适用于食品中多种重金属元素同时测定,该法操作简便快速,精密度和准确度好。     

超声萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒食品中有机硒和总硒

目的建立一种应用环己烷-超声萃取-微波消解-原子荧光光谱测定富硒食品中有机硒和总硒测定方法。方法样品先利用环己烷溶剂在超声条件下提取出样品中的有机硒,挥干提取液中环己烷溶剂后,采用H2O2-HNO3消解体系微波消解,再利用原子荧光光谱法测定消解液中有机硒。样品中的总硒不需要提取,直接微波消解后原子荧光光谱测定。结果硒的线性范围为0μg/L~20μg/L,标准曲线相关系数(r)0.999,硒的检出限为0.104μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.38%,总硒的加标回收率为89.0%~97.0%。结论采用正己烷-超声萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒食品中有机硒和总硒具有毒性小、重现性好、灵敏、简便,适合富硒食品中的总硒和有机硒测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定大米中铅、镉、砷、汞、铬含量

目的 建立微波消解—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定大米中铅、镉、砷、汞、铬含量,为新标准《食品安全国家标准食品中污染物限量》的实施提供方法参考。方法 样品经硝酸与微波消解处理,优化的ICP-MS条件,采用在线引入内标,对大米中5种重金属进行检测,同时用大米粉国家标准物质GBW(E)100349a对方法准确度、精密度进行验证。结果 通过对大米粉标准物质分析,所测的5种重金属元素测定值均在参考值范围内,大米样品3水平加标回收率为82%～108%,RSD为2.8%～7.5%。结论 根据国标GB 2762—2022规定的大米中5种重金属限值标准,本实验所测大米样品均未超过限值,合格率100.0%。该方法检测效率高,检出限低,检测结果快速、准确,适合大米中5种重金属元素同时分析测试。     

微波消解ICP-MS测定粮食、蔬菜中8种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定粮食、蔬菜中8种元素的方法。方法样品在硝酸介质中经微波消解,消解液用ICP-MS同时测定粮食、蔬菜中Al、As、Cd、Cu、Pb、Zn、Fe和Ca等8种元素的含量。结果用ICP-MS法测定了国家标准参考物质贻贝(GBW08571)和小麦粉(GBW08503B),其测定值在标准参考值范围内,方法的准确度在79.4%~111.5%,相对标准偏差为1.1%~6.6%。样品加标回收率为93.5%~110%。分析中采用了内标校正和稀释样品的方法,有效地校正了基体干扰。结论微波消解ICP-MS方法简便、快速、准确、可靠,适于食品中多元素同时测定。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铅、铬、镉

目的 建立硝酸-过氧化氢-氢氟酸微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铅、铬、镉的方法.方法 将新鲜土壤样品晾晒过筛,混合酸微波消解定容后,选择钪、铟、铋为内标液,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中铅、铬、镉三种元素的含量.结果 三种元素的线性范围分别为:铅1.00～300.00μg/L...     

大米粉中总砷含量测定的前处理方法探讨

目的 探讨微波消解过程添加过氧化氢对大米粉中总砷含量测定结果的影响.方法 参照国家标准GB 5009.11-2014总砷的测定方法,通过添加过氧化氢进行微波消解前处理样品,检测样品来自大米粉总砷含量的内质控样,分别采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和原子荧光光谱法(AFS),测定样品中总砷含量.结果 通过微波消解法消解样品,ICP-MS法测定样品中总砷含量,非过氧化氢组测定结果为(0.386±0.030)mg/kg,过氧化氢组测定结果为(0.355±0.022)mg/kg,两组测定结果的差异有统计学意义(t = 6.293,P＜0.05);AFS法测定样品,非过氧化氢组测定结果为(0.284±0.002)mg/kg,过氧化氢组测定结果为(0.307±0.014)mg/kg,两组测定结果之间的差异有统计学意义(t= 8.979,P＜0.05).结论 微波消解法前处理大米粉样品,添加过氧化氢的微波消解样品,测定结果更接近指定值,结果相对准确可靠.     

微波消解-ICP-MS法测定手洗餐具洗涤剂中的5种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定手洗餐具洗涤剂中铅、汞、镉、铬、砷5种元素的方法。方法采用微波消解法制备样品,用ICP-MS同时测定5种元素,并对该方法进行实际应用。结果所测定5种元素标准曲线的相关系数0.999,采用低、中、高3个浓度水平对样品进行加标回收试验,加标回收率为95.0%~110.0%,相对标准偏差3.0%,方法的最低检出浓度为0.000 016μg/kg~0.000 23μg/kg(样品液为称取1.00 g定容至10.00 ml计算)。结论本方法具有较好的灵敏度、回收率、检出限和相关系数,方法准确、可靠,可用作实际样品分析。与传统方法重金属限量试验和砷的测定方法相比,本方法简便、高效,能准确分析样品中的重金属含量,建议推广使用。     

应用ICP-MS与AAS测定食品中铅、镉、铜方法研究及比较

目的:建立微波消解、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定食品中微量元素的方法,并与国标法原子吸收分光光度法(AAS)进行了比较。方法:应用微波消解进行样品前处理,使用电感耦合等离子体质谱与原子吸收分光光度计分别测定三十余种食品中铅、镉、铜含量。结果:线性相关系数均大于三个9,方法的精密度均小于8.0%,国家标准物质:小麦粉(GBW08503b)、杨树叶(GBW08513)、贻贝(GBW08571)测定值均在标准值范围内,两种方法的测定值基本吻合。结论:ICP-MS法3种元素可同时分析,抗干扰强,但仪器成本高;AAS法每一元素需分别测定,测定周期较长,干扰较大,特别是高盐样品需稀释后测定,但仪器成本低,普及率高。     

微波消解-分光光度法测定面制食品中的铝

目的建立适用于面制食品中铝含量的分光光度检测方法。方法通过对微波消解体系的选择,消解温度和消解时间的优化,共存离子干扰试验以及与ICP-MS方法的比较,确定最佳样品预处理条件,用分光光度法测定面制食品中铝的含量。结果铝浓度在0.01 mg/L^0.50 mg/L浓度内呈现良好的线性关系,相关系数(r)=0.999 8。当称样量为0.5 g,定容体积为5 ml时,方法检出限(LOD)为1.0 mg/kg,定量限(LOQ)为3.0 mg/kg。所建方法与ICP-MS方法差异无统计学意义(P>0.05)。结论实验方法用于面制食品中铝含量的测定,方法快速简便、结果准确可靠。     

ICP-MS法测定面制食品中的铝含量

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定面制食品中铝含量的方法,探讨测定的主要干扰来源,并对面制食品加工中铝含量进行监测分析。方法样品经微波消解后,以钪作内标,补偿基体效应,用ICP-MS法测定监测样品中铝含量。结果方法最低检出浓度为0.03 mg/kg,回收率在92.0%～106.0%,测定结果相对标准偏差为2.15%～3.45%。结论本方法操作简单、分析速度快、检出限低、线性范围宽,适用于面制品中铝含量的测定。