空气中乙酸类化合物的检测

目前《工作场所空气有毒物质测定》^[1]中关于乙酸类化合物的测定选用FFAP：H3PO4：Chromosorb WAW DMCS=3：0.5：100色谱柱。实际中采用HP-FFAP柱分离并不理想,我们经过大量的摸索和实践改用DB-WAX毛细管柱为色谱柱,FID检测器。现将改进检测条件测定车间空气中的乙酸类化合物的结果报告如下。     

食品中脱氢乙酸含量的测定方法

本文报道3种食品中脱氢乙酸的气相色谱测定方法。样品用乙醚提取后,经饱和氯化钠、碳酸氢钠溶液净化,用2m×3.2mm id涂以5%DEGS+1%H_3PO_4的Chromosorb WAW DMCS玻璃柱分离测定。3种食品的回收率在87%～98%之间,最低检出量为0.02μg。     

工作场所空气中环己烷和甲基环己烷的溶剂解吸气相色谱同时测定

目的:建立工作场所空气中环己烷和甲基环己烷气相色谱同时测定方法。方法:采用活性炭管吸附工作场所空气中环己烷和甲基环己烷,经二硫化碳解吸后进样,2 m×4 mm的5%SE-30玻璃柱恒温分离,由FID检测。结果:环己烷和甲基环己烷的保留时间分别为2.514 min、3.609 min;线性范围分别为8μg/ml～389μg/ml8、μg/ml～385μg/ml;检出限分别为8μg/ml、8μg/ml;相关系数分别为0.99990、.9999。结论:该方法适合工作场所空气中环己烷和甲基环己烷的气相色谱同时测定。     

工作场所空气中双氰胺的高效液相色谱法测定

目的 建立工作场所空气中双氰胺的滤膜采集高效液相色谱测定方法.方法 滤膜采集空气中双氰胺,用水洗脱,甲醇:水(1:99)为流动相,1 mL/min的流速经C18柱(250.0 mm×4.6 mm×5.0 μm,柱温30℃)分离,于213 nm处检测.结果 标准曲线线性范围0～10 mg/L,回归方程γ=411 805x+14 573,相关系数(r)=0.999 9,检出限36 μg/L,以采集75 L空气样品计,最低检出浓度4.8 μg/m3.方法 的相对标准偏差小于5%,洗脱效率为96.5%～103.1%,样品在室温下至少可稳定14 d.结论 本法可应用于工作场所空气中双氰胺浓度的检测.     

工作场所空气中二氟一氯甲烷直接进样-气相色谱测定方法

目的:建立工作场所空气中二氟一氯甲烷的直接进样-气相色谱测定方法。方法:空气中的二氟一氯甲烷用注射器采集,直接进样,以30 m×0.32 mm×0.25μm QC3/AC-1毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果:二氟一氯甲烷浓度在0.48μg/ml～7.7μg/ml范围内线性较好,回归方程Y=10281x+981.73,相关系数r为0.9996,方法的检出限为0.16μg/ml,直接进样的最低检出浓度160 mg/m3。结论:该方法各项指标均达到GBZ/T210.4-2008职业卫生标准制定指南的要求。方法准确可靠、简单可行,适用于作业场所空气中二氟一氯甲烷的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中的三硝基甲苯

目的:建立工作场所空气中三硝基甲苯的气相色谱分析方法。方法:用玻璃纤维滤纸采集空气中的三硝基甲苯(TNT),用溶剂洗脱(甲苯)后,经色谱柱分离,电子捕获检测器检测。结果:TNT在浓度为0.67×10-3~0.45 mg/m3时,相关系数r>0.999,检出限为3.0×10-3μg/ml,最低检出浓度为0.67×10-3mg/m3,相对标准偏差为1.3%~6.7%,平均洗脱效率为96.5%。结论:本方法可用于工作场所空气中TNT测定。     

气相色谱法测定工作场所空气中甲缩醛

目的:建立工作场所中甲缩醛的气相色谱测定方法。方法:用活性炭管采样,二硫化碳解吸,HP-FFAP,30 m×0.32 mm×0.25μm石英弹性毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测,标准曲线法定量。结果:甲缩醛浓度在0.003 mg/ml~15 mg/ml范围内呈线性关系,回归方程为A=200.89C+19.50,相关系数r=0.9999;方法检出限为0.9μg/ml。以1.5 L采样量计算对应于空气中的浓度为0.6 mg/m3。溶液和空气中的定量下限分别为2.9μg/ml和2.0 mg/m3。炭管的平均解吸效率为98.8%,相对标准偏差为2.1%。高、中、低浓度的标准的重复测定的相对标准偏差(RSD)均小于1.0%。结论:建立的方法灵敏度、准确,可以应用于工作场所空气中甲缩醛的测定。     

工作场所空气中五种醇类化合物的毛细管气相色谱测定法

目的 探讨以毛细管气相色谱法测定工作场所空气中的醇类化合物.方法 采用活性炭管采集,毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法.结果 30 m FFAP毛细管色谱柱对醇类化合物的分离效果好于现行填充柱,可同时对5种醇类化合物进行分离测定.方法的精密度、检测限等各项方法学指标均能达到《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求.结论 该方法可完全适用于工作场所空气中丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇和异戊醇的测定.     

工作场所空气中26种有机物气相色谱同时分离定性方法探讨

目的建立油漆、稀释剂、胶黏剂等工作场所空气中正己烷等26种共存有机物,通过气相色谱同时分离、定性,提高职业病现场危害因素的识别能力和效率。方法用不同类型、不同规格的色谱柱对正己烷等26种共存有机物进行分离,用标准品对照法定性、FID检测器检测,确定其在各色谱柱中的分离和定性结果。结果 26种有机物在不同类型、不同规格的色谱柱条件下有不同的分离效果,采用其中任意一根色谱柱均不能将这26种共存有机物有效分离,准确定性。结论采用适宜的双柱定性即用DB-1柱(60 m×0.25 mm,1.00μm)对26种有机物进行初步定性,再采用DB-Wax柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)对DB-1柱未能有效分离的有机物再次分离,用标准品对照法定性,可对油漆、稀释剂、胶黏剂等工作场所空气中正己烷等26种共存有机物进行有效的分离和准确定性。     

气相色谱同时测定工作场所空气中6种有毒成分

目的建立气相色谱同时测定工作场所空气中丙酮、苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯的方法.方法采用活性炭管吸附采样,用二硫化碳解吸,Simplicity-1(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,FID检测器检测,以保留时间定性,峰面积外标法定量.结果丙酮、苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯在Simplicity-1毛细管色谱柱分离良好,工作曲线的线性相关系数均在0.998以上,相对标准偏差在1.82%～3.98%之间,样品平均解吸效率在92.0%～102.2%.结论该法简便、快速、分离度好,适用于工作场所空气中含有丙酮、苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等物质的测定.     

毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中二甲基甲酰胺及二甲基乙酰胺

目的:建立毛细管色谱法同时检测作业场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的测定方法。方法:采用强极性毛细管色谱柱分离,FID检测器检测,柱温采用程序升温,氮气线流速3.5 ml/min。结果:线性关系良好,最低检出限。结论:方法适合测定作业场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的同时测定。     

HP-5毛细管柱气相色谱法测定甜蜜素的研究

目的:毛细管柱测定甜蜜素的方法研究。方法:采用HP-5毛细管柱对甜蜜素进行分离,与10%SE-30填充柱对甜蜜素分离测定结果比较。结果:采用HP-5毛细管柱对甜蜜素进行分离,溶剂峰和样品峰能很好地分离,甜蜜素峰形好。结论:用HP-5毛细管柱对甜蜜素进行分离,分离效果好,定量结果更准确。     

离子色谱法同时检测工作场所空气中的H_2SO_4、HCl

目的采用离子色谱氢氧根体系技术,建立同时测定工作场所空气中H_2SO_4、HCl的快速检测方法。方法空气中的H_2SO_4、HCl用装有碱性溶液的多孔玻板采集,离子色谱法检测,使用氢氧化钾溶液作为淋洗液,采用Inpac AS19阴离子柱(4 mm×250 mm)进行分离,电导检测器检测,在进样体积为25μl,淋洗液为30 mmol/L KOH,流速为1.00 ml/min,抑制电流为75 m A,柱温为30℃,在池温30℃的条件下进行检测,外标法定量。结果 HCl、H_2SO_4的方法检出限分别为0.044 mg/L、0.088 mg/L,日内精密度分别为0.23%~0.88%、0.20%~0.70%,日间精密度分别为0.94%~1.33%、1.21%~1.93%,平均回收率分别为95.6%~100.5%、91.1%~101.7%。结论本研究建立的检测方法灵敏度高,进样量少,选择性好,分析时间短,检测结果稳定可靠,可以满足工作场所空气中H_2SO_4、HCl同时检测的需求。     

用前置柱测定空气中微量正-、异-丁酸和正-、异-戊酸的气相色谱法

作者报导了用采样管测定空气中 ppb 水平的正-、异-丁酸和正-、异-戍酸的气相色谱法。色谱条件如下:主分析柱:填充已涂布0.3%FFAP+0.3%磷酸的 Garbopack B(60～80目),长1.5m,内径3mm 的玻璃柱;柱温200℃。氮气为载气,流速65ml/分,4种脂肪酸在8分钟内完全分离,无拖尾现象。采样柱填充已涂布0.3%SP—1000+0.3%磷酸的 Garbopack B(60～80目),长18cm,内径4mm 的玻璃柱。室温(20℃左右)下以286ml/分的速度采样,然后24秒钟升温至200℃,温度保持200℃至分析完毕,否则峰面积的变     

工作场所空气中多种有机物气相色谱法同时测定法

目的建立毛细管柱气相色谱同时测定工作场所空气中丙酮、正己烷、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙苯和二甲苯等多组分的方法。方法用活性炭管采样,二硫化碳解吸,DB-624(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。结果该方法分离效果较好,检出限在0.12μg/mL~0.38μg/mL,相关系数≥0.999 8,解吸效率在87.5%~99.8%,相对标准偏差(RSD)均<3.0%。结论该方法分析快速、准确、灵敏,适用于工作场所中多组分有机溶剂同时测定。     

空气中二聚环戊二烯的毛细管气相色谱测定法

目的探讨以毛细管气相色谱法测定工作场所空气中的二聚环戊二烯。方法采用活性炭管采集，毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法。结果30mFFAP毛细管色谱柱对二聚环戊二烯的分离效果好于现行填充柱，可同时对共存物苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯进行分离测定。方法的精密度、检测限等各项方法学指标均能达到《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求。结论该方法可完全适用于工作场所空气中二聚环戊二烯的测定。     

毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中29种有机溶剂

[目的]建立毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中29种有机溶剂的方法。[方法]用DB-FFAP毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,在优化的色谱条件下,同时检测工作场所空气中29种有机溶剂。[结果]该法分离效果好,检出限在0.324-5.87μg/ml之间,相关系数在0.9995-1.0000之间,解吸效率最大范围78.1%-97.7%,相对标准偏差最大范围0.92%～6.9%。[结论]方法灵敏、准确、快速。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中的α-氯乙酰苯

目的:建立溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中α-氯乙酰苯的检测技术。方法:对工作场所空气中α-氯乙酰苯用活性炭管采集,用5%丙酮苯溶液解吸,经SE-30柱分离,电子捕获检测器检测。结果:本方法测定工作场所空气中的α-氯乙酰苯,线性范围为0.0~2.0μg/ml,检出限为1.0×10-5μg(进样1μl液体),最低检出浓度为0.01 mg/m3(采集2 L空气)。α-氯乙酰苯在0.025~0.6μg/ml浓度范围内,其相对标准偏差范围为2.9%~9.6%。结论:本方法快速、准确、灵敏度高、操作简便,仪器配置要求低,适用于工作场所空气中α-氯乙酰苯浓度的日常监测。     

工作场所空气中甲基丙烯酸正丁酯溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

目的:报道了作业场所空气中甲基丙烯酸正丁酯的气相色谱测定方法。方法:空气样品用浸渍活性炭管采集,二硫化碳解吸、FFAP极性填充柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果:在本法的测定条件下,甲基丙烯酸正丁酯在2μg/ml～500μg/ml浓度范围内有良好的线性响应,相关系数r=0.9999,本法检出限为0.4μg/ml,最低检出浓度为0.1 mg/m3(采样体积3.0 L),采样效率达99.89%以上,穿透容量(BTV)18.8 mg,样品解吸效率为94.30%～97.58%,甲基丙烯酸正丁酯在活性碳管中最少可稳定15 d。结论:本方法可满足工作场所空气中甲基丙烯酸正丁酯浓度的监测。     

工作场所空气中乙醇的测定方法研究

目的探索采用溶剂解析气相色谱法测定工作场所空气中的乙醇。方法工作场所空气中的乙醇采用硅胶管采样,用蒸馏水解析后进样,经4mm×2mGDX-103不锈钢填充柱分离,用FDI检测器,以保留时间定性,以峰面积定量,按照《工作场所空气中毒物检验方法的研究规范》的要求进行实验室及现场实验,测定职业场所空气中乙醇。结果职业场所空气中的乙醇浓度的方法的线性范围为13.0～6182.0μg/ml,方法的不同浓度的相对标准偏差为1.2%～4.4%。线性回归良好,相关系数r=0.9999,可以准确定量。硅胶管的解析率为93.08%～106.08%。结论该方法重现性好,检出限低,样品中共存的甲醇、正丁醇、异戊醇不干扰测定,与共存物分离良好。在实际工作中获得良好的应用。